56 无机盐工业 第37卷第1期
Tio
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Cr0。O N 粉体的制备与
表
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征 长机制。
以沉淀法制备的纳米 TiO：／Cr：O，复合粉体为原料，采
用氨解法在800℃、氮化8 h制备了Ti Cro：O N 粉体。对
纳米TiO ／Cr：O，复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电
子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、
透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等
方法
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进行了表征。结果表明：沉淀法可以制备出组成均匀的纳米
TiO：／CrzO，复合粉体，该复合粉体在800℃氮化8 h可得到
粒度为20—30 nm的纯立方相Ti Cro．2O N 纳米粉体，其比
表面积达46．74 m ／g。
TiO：的结构相变和光学性能
以TiCI 为原料，采用沉淀法制备了水合 TiO：沉淀，分
别于 100，300，400，600，800℃煅烧处理。用紫外 一可见光
谱和导数吸收光谱研究了纳米TiO：的吸收带边、能隙随着
煅烧温度变化而变化的情况，结合XRD、TG—DSC分析了不
同温度下TiO：的晶型及晶型转变情况。结果表明，随热处
理温度的升高，TiO：的晶相结构由非晶到锐钛矿型再到金
红石型转变，400℃为锐钛矿型，600℃已出现金红石型，
800℃已完全转变为金红石型；晶粒尺寸随热处理温度的升
高而逐渐增大；能隙宽度、吸收带边随热处理温度的升高而
变窄和“红移”。
水热法合成氧化锌晶体
采用水热法，通过改变矿化剂浓度，合成了具有不同晶
体形态的氧化锌晶体。填充度为 35％，矿化剂浓度为
1 mol／L的 KOH时，只合成了氧化锌微晶。氧化锌晶体的长
度为几百纳米到几微米，晶体形状为六棱锥体。当矿化剂为
3 mol／L的 KOH，或2 mol／L的KOH、1 mol／L的KBr时，合成
了高质量的氧化锌晶体。反应24 h后，合成的最大晶体长
度(C轴方向)超过 1 mill，晶体呈单锥六棱柱体，显露柱面、
锥面、负极面。另外还生成多种不同形态的微晶体，最小几
微米，中等的几十微米，为六棱锥体，显露锥面、负极面，没有
显露柱面。
氮化铝高温下的挥发及其晶须生长
采用无压焙烧法制备氮化铝(A1N)块状陶瓷材料，在熟
坯表面生成大量无色透明的纤维绒须状物。借助扫描电镜、
能谱分析仪、X射线衍射及正交偏光显微镜等分析手段，对
纤维绒须状物进行综合分析。结果表明，纤维绒须状物为
A1N晶须，其形貌以四方柱为主，直径为 1—20 p．m，长径比
为250—1 000。AIN晶须表面有纳米级球状 A1N颗粒，粒径
在500 nln以下。将高纯 AIN热压烧结后，对该烧结体进行
的高温热重分析结果表明：1 800℃下 A1N烧结体开始明显
挥发。分析认为：材料主要以A1N形式气化蒸发，表明A1N
在高于1 800℃有较大的蒸气压，晶须的生产机制为气固生
双光束激励制备纳米氮化硅粉体
介绍了激光诱导化学气相沉积法制备纳米氮化硅的工
艺原理。
通过增加正交紫外光束激励 NH 分析，提高气相中
n(N)／n(Si)，从而减少产物中游离硅的浓度，制备出粒径7
— 15 nm的无团聚、理想化学剂量[n(N)／n(Si)=1．314]的
非晶纳米氮化硅粉体。用透射电子显微镜观察了粉体形貌，
并指出表面效应和量子尺寸效应导致粉体红外吸收光谱的
蓝移和宽化以及 Raman光谱的蓝移现象。
掺铒钨碲酸盐玻璃光谱性质的研究
研究了掺铒钨碲酸盐玻璃的吸收光谱和荧光光谱。应
用Judd—Ofeh理论计算了Er“的光谱强度参数 (t=2，
4，6)、自发辐射跃迁几率、荧光分支比和辐射寿命。从光谱
强度参数的计算说明掺铒钨碲酸盐玻璃中Er—O键的共价
性强于碲酸盐玻璃中Er—O键的共价性。玻璃的荧光半高
宽为52 nnq，大于 Er”在磷酸盐和硅酸盐玻璃中的荧光半高
宽。应用 McCumber理论，计算了钨碲酸盐玻璃中Er”在峰
值波长 1 532 nm的受激发射截面为0．91×10～ crn2。由于
掺铒钨碲酸盐玻璃的玻璃转变温度高，有较大的声子能量、
较宽的荧光半高宽和较大的受激发射截面，是制作高增益的
光波导放大器的理想材料。
生理模拟液中的磷酸钙微晶玻璃的表面变化
应用玻璃结晶法制备了以磷酸钙为主体的多孔微晶玻
璃载体材料。在一定的条件下对该药物载体材料进行了生
理模拟液的浸泡实验，并用 Fourier红外光谱和扫描电镜对
其表面进行了表征分析。试验结果表明：经模拟液浸泡后，
在材料的表面沉积了一定量的类骨磷灰石(碳酸羟基磷灰
石)，其形貌为球状颗粒，并证实了载体材料的粗糙表面有利
于碳酸羟基磷灰石晶体的形成。研究结果有助于分析碳酸
羟基磷灰石的形成机理及了解磷酸钙微晶玻璃载体材料在
体内的骨诱导机理。
制备不同稀土掺杂的纳米氧化钛
光催化剂及其光催化活性
以钛酸丁酯为原料，通过溶胶一凝胶法合成了Dy：O，一
TiO2，CeO2一TiO2，和 Gd2O3一TiO2光催化剂。以甲基橙和
亚甲基蓝为目标降解物，研究了3种复合光催化剂的光催化
活性。通过紫外可见光光谱分析发现，3种光催化剂对不同
降解物均表现出一定的光催化活性。掺杂质量分数(下同)
为1．25％ Gd：O 的光催化剂对甲基橙的降解效率较高，掺
杂1．25％ CeO 的光催化剂对亚甲基蓝具有较好的降解活
性。因此，掺杂不同稀土氧化物的纳米 TiO：光催化剂对不
同有机物具有选择性降解活性。
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