有机溶剂极性
表
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化合物名称 极性 粘度 沸点 吸收波长
i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -
n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210
Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210
Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210
Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210
Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -
Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215
Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210
n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200
Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220
Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273
Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231
i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220
Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285
p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290
Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -
o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295
Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220
Benzene(苯) 3 0.65 80 280
Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220
Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 40 245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228
n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254
n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210
Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220
Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260
i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210
Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245
Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330
Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己 4.8 1.54 102 220
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烷)
Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305
Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330
Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330
Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230
Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210
Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -
Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270
Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210
Ethylene glycol(乙二醇 ) 6.9 19.9 197 210
Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO) 7.2 2.24 189 268
Water(水) 10.2 1 100 268
下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)
强极性溶剂:
甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂:
环己烷,石油醚,己烷,戊烷
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度 0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙醚/戊烷体系:浓度为 0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物 5~30%比较合适。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
3)将 1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。
4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样
器也可从加热过的 Pasteur 吸管上拔下(你可以参照 UROP)。在跟踪反应进行
时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。
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5)展开:让溶剂向上展开约 90%的薄板长度。
6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算
Rf 的数值。
7)让薄板上的溶剂挥发掉。
8)用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄
板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在 5.301 中不用这种方
法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看 UROP)。
9)用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。
在 5.301 中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊
子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背
面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮
盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。
10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让 Rf 变得更大一些,可
使溶剂体系极性更强些;如果想让 Rf 变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。
如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高
了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶
剂体系。