第 24 卷 第 6 期
2005 年 11 月
岩 石 矿 物 学 杂 志
ACTA PETROLO GICA ET MINERALO GICA
Vol. 24 , No. 6
Nov. , 2005
黄钾铁矾的形成条件研究及其环境意义
王长秋1 ,马生凤2 ,鲁安怀1 ,周建工1
(1. 北京大学 地球与空间科学学院 , 北京 100871 ; 2. 国家地质实验测试中心 , 北京 100037)
摘 要 : 黄钾铁矾的化学合成实验
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明 ,调整合适的 p H 值及介质浓度 ,常温常压下可以实现黄钾铁矾的快速形成。
影响黄钾铁矾形成的主要因素包括 p H 值、温度及硫酸铁介质的浓度。常温下 ,当 p H 值在 2. 60~3. 10 时 ,24 h 内即
有黄钾铁矾沉淀出现 ,2 d 内则有大量黄钾铁矾生成 ;在 90 ℃左右时 ,形成黄钾铁矾的溶液 p H 值范围增大至 1. 20~
3. 10 ,而且在该范围内 ,p H 值越大越利于黄钾铁矾的形成。高硫酸铁浓度有利于黄钾铁矾的形成 ,硫酸铁浓度较高
(大于 0. 05 M) 时 ,形成较纯的黄钾铁矾矿物 ;而低浓度时 ,生成的黄钾铁矾常常含有水绿矾及胶体状的红色无定形
羟基硫酸铁杂质。黄钾铁矾的沉淀过程可以用来治理矿山及工业废水 ,去除其中的 S、Fe 及 As、Cr、Hg、Pb 等有毒有
害元素。常温常压下黄钾铁矾快速形成的实现为在产生酸性废水的矿山废石堆上形成黄钾铁矾类矿物胶体隔离防
渗层提供了良好的潜在应用前景。
关键词 : 黄钾铁矾 ;形成条件 ;环境意义
中图分类号 : P578. 7 + 5 ; P579 文献标识码 :A 文章编号 :1000 - 6524 (2005) 06 - 0607 - 05
The formation conditions of jarosite and its environmental signif icance
WAN G Chang-qiu1 ,MA Sheng-feng2 ,LU An- huai1 and ZHOU Jian-gong1
(1. School of Earth and Space Sciences , Peking University , Beijing 100871 ,China ;2. National Research Center of Geo-analysis ,Beijing 100037 ,China)
Abstract : The formation conditions of jarosite in the system Fe2 (SO4) 3- K2 SO4- H2O were studied. The results show that jarosite can
be formed rapidly under normal temperature and pressure by controlling suitable p H value and Fe2 (SO4) 3 and K2 SO4 concentrations.
The p H value , temperature and concentration of Fe2 (SO4) 3 media are key factors affecting the formation of jarosite. At normal tem2
perature , the precipitation of jarosite can be seen within 24 hours when the p H value is between 2. 60 and 3. 10 , and a great quantity
of jarosite is formed within 48 hours. At about 90℃, the p H value range forming jarosite extends to 1. 20~3. 10 , and within this
range , the rising p H value is advantageous to the formation of jarosite. High Fe2 (SO4) 3 concentration is also favorable for the forma2
tion of jarosite. Relative pure jarosite can be synthesized when Fe2 (SO4) 3 concentration is high ( > 0. 05 M) and jarosite containing
melanterite and colloid amorphous hydroxide vitriol iron can be formed when Fe2 (SO4) 3 concentration is low. The depositing process
of jarosite can be used to tackle waste water from mines and other industries and remove S , Fe and other toxic and harmful elements
such as As , Cr , Hg and Pb in water. The achievement of rapid formation of jarosite under normal temperature and pressure presents
a potential good application prospect in using the precipitation of jarosite colloid and its analogues as isolation mantle layers of mine
tailing producing acid mine drainage
Key words : jarosite ;formation conditions ;environmental significance
黄钾铁矾类矿物 (主要是黄钾铁矾、黄铵铁钒和黄钠铁
矾)广泛用于金属 (锌、镍、钴等) 冶炼工业中除铁。由于黄钾
铁矾类矿物既不溶解于稀酸 ,又易于沉淀、洗涤和过滤 ,因此 ,
在一定的温度、酸度以及有铵或碱金属离子存在的条件下 ,可
使溶液中的三价铁离子形成黄钾铁矾类矿物而沉淀下来 ,从
而使浸出溶液除去铁。黄钾铁矾类矿物这种特性 ,使其在环
境科学领域具有重要的应用前景。黄钾铁矾类矿物的形成是
一个吸热的过程 ,因此无论是以往的合成实验还是实际冶炼
收稿日期 : 2005 08 23 ; 修订日期 : 2005 09 23
基金项目 : 国家重大基础研究前期研究专项资助项目 (2001CCA02400)
作者简介 : 王长秋 (1965 ) , 男 , 博士 , 副教授 , 矿物学及岩石学专业 ,E- mail :cqwang @pku. edu. cn。
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工业中除铁的沉矾过程 ,都主要在 80~90 ℃的高温条件下进
行。常温常压条件下的合成反应缓慢 ,需几个月时间 ,而且产
量少 (邹学功 ,1998) 。周顺桂等 (2004) 从获得高纯黄色颜料
出发 ,实验研究了常温常压下利用氧化亚铁硫杆菌的催化氧
化作用 ,在 Fe2 (SO4) 3- K2 SO4- H2O 体系中高纯度黄钾铁矾的
合成。本文对黄钾铁矾的化学合成条件 ,尤其是常温常压下
的形成条件及影响因素进行了具体的实验探索 ,并讨论了常
温常压下黄钾铁矾形成的环境意义。
1 实验材料、仪器及方法
1. 1 实验试剂及仪器
实验用试剂有硫酸、硫酸铁 (
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
纯) 、硫酸钾 (分析纯) 、
氢氧化钾 (分析纯) 。
利用 p Hs-2C型数字式酸度计 (上海理达仪器厂) 测定溶
液 p H 值 ;扫描电镜 ( SEM) 分析在北京大学电镜室的 XL30
SFEG扫描电子显微镜上低真空条件下进行 ,测试者陈莉 ; X
射线衍射分析在北京大学微构分析实验室的日本理学
(RIGA KU- RA)高功率旋转阳极 (12 kW) X 射线衍射仪上进
行 ,以 Cu Kα辐射分析 ,扫描范围 2. 6~80°,扫描速度 8°/ min ,
常温下连续扫描 ,电压 40 kV ,电流 100 mA ,测试者马生凤。
1. 2 实验方法
首先配制一定浓度的酸性硫酸铁溶液、0. 5 M 的硫酸钾
溶液、0. 5 M 的氢氧化钾溶液 ;然后取一定量的酸性硫酸铁溶
液加入适量的硫酸钾溶液 ,摇匀后 ,用氢氧化钾溶液调节 p H
值 ,静置于控温烘箱中 ,使之在不同温度、p H 值及介质浓度下
反应 ,形成黄钾铁矾沉淀。反应一定时间后过滤沉淀物 ,对沉
淀物做 XRD、SEM 测试分析。
2 实验结果
2 . 1 温度的影响
配制 p H 值为 2. 01 的稀硫酸溶液 ,取 4 g 硫酸铁固体试
剂分别加该稀硫酸溶解成不同浓度的硫酸铁溶液。锥形瓶 1
# 加入 100 mL 硫酸铁溶液 ,浓度为 0. 1 M ;瓶 2 # 加入 150
mL 硫酸铁溶液 ,浓度为 0. 067 M ;瓶 3 # 加入 200 mL 硫酸铁
溶液 ,浓度 0. 05 M。然后分别加 10 mL 0. 5 M 的硫酸钾于各
样中 ,用 0. 5 M 的氢氧化钾溶液调节其 p H 值 ,使 1 # 为2. 78 ,
2 # 为 1. 71 ,3 # 为 2. 01。锥形瓶 1 # 的溶液颜色很快由浅黄
色变橙黄色 ,溶液逐渐浑浊 ,4 h 后锥形瓶底出现浅黄色沉
淀 ,而 2 # 、3 # 几乎没有沉淀生成。将 2 # 、3 # 放到恒温
90 ℃的烘箱中 ,2 h 后出现浅黄色沉淀 ,溶液颜色变深 ;再放
回室温条件 ,溶液颜色变浅 ,锥形瓶底部有黄色的沉淀析出。
过滤出沉淀 ,室温放置几天后 ,沉淀物干燥 ,呈土状。对该沉
淀物做 XRD 分析 (图 1a) ,鉴定物相为黄钾铁矾矿物。
该实验表明 ,温度对黄钾铁矾的形成有很大影响。溶液
图 1 沉淀物的 XRD 图
Fig. 1 XRD pattern of precipitation
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的 p H 值为 2. 78 时 ,室温条件下 ,短时间内能够形成黄钾铁
矾 ;而在较低的 p H 值环境中 ,室温条件下 ,短时间内 (4 h) 无
黄钾铁矾矿物形成 ,但是加热条件下可以形成黄钾铁矾。这
是因为黄钾铁矾形成是一个吸热反应 ,高温有利于其形成。
2. 2 p H 值的影响
配制 p H 值小于 2 的稀硫酸 ,将 4 g 硫酸铁溶于 200 mL
该稀硫酸中配制成 0. 05 M 的硫酸铁溶液标为 4 # ;另取两份
4 g 硫酸铁分别溶于 100 mL 该稀硫酸中 ,配制两个 0. 1 M 硫
酸铁溶液分别标为 5 # 、6 # 。然后分别加 10 mL 0. 5 M 的硫
酸钾于 4 # 、5 # 、6 # 中 ,再用 0. 5 M 的氢氧化钾溶液调节 p H
值 4 # 至 2. 04 ,5 # 至 2. 66 ,6 # 至 1. 96 ,不断地摇匀。24 h 以
后 ,4 # 、6 # 几乎没有变化 ,5 # 出现黄色沉淀 ,该黄色沉淀物
不溶于稀酸。继续用 0. 5 M 的氢氧化钾溶液调节 4 # 、6 # 的
p H值分别至 2. 76、2. 80。24 h 后 ,4 # 、6 # 底部都出现了黄
色沉淀。过滤出沉淀物 ,在 50 ℃温度下烘干 ,该沉淀物呈浅
黄色的土状 ,XRD 分析 (图 1b)表明其为黄钾铁矾集合体。
将上述实验得到的滤液分在不同的几个锥形瓶中 ,用
0. 5M氢氧化钾溶液调节其 p H 值。当 p H 值为 2. 92 时 ,有黄
色沉淀生成 ,溶液呈浅橙色。过滤沉淀 ,自然干燥后进行
XRD 测试 ,鉴定物相为黄钾铁矾矿物。当 p H 值为 3. 10 时 ,
有褐黄色沉淀 ,溶液呈浅橙色 ,比 p H 值为 2. 92 时的更浅。
将沉淀自然晾干作 XRD 分析 ,沉淀为黄钾铁矾 ,含有少量针
铁矿 (图 1c) 。当 p H 值为 3. 48 ,得到的沉淀呈褐色 ,溶液趋于
无色。将沉淀晾干作 XRD 分析 (图 1d) ,物相鉴定沉淀物为
针铁矿。调节 p H 值为 4. 00 ,沉淀呈褐色 ,滤液呈无色 ,物相
鉴定表明沉淀仍为针铁矿。以上实验表明 ,常温下 ,相同浓度
的硫酸铁溶液在不同 p H 值下产生的沉淀物明显不同。
p H值在 2. 60~3. 10 时 ,24 h 内就有黄钾铁矾形成 ,2 d
内则有大量黄钾铁矾沉淀出现 ,黄钾铁矾干燥后呈土状集合
体。p H = 3. 10 时 ,已有少量针铁矿产生。当 p H 值到 3. 48
时 ,沉淀几乎都是针铁矿了。因此 ,p H > 3. 10 不能得到纯的
黄钾铁矾矿物。同时 ,常温下 ,p H 值在 2. 90~3. 00 之间反应
相对较快 ,相同时间内得到的黄钾铁矾沉淀量也相对较多 ,从
反应后的颜色看出溶液中参加反应的硫酸铁也相对较多。
2. 3 硫酸铁浓度的影响
称取 2、3、10、20、100 g 的硫酸铁晶体 ,分别溶解于 500
mL 的稀硫酸溶液中 ,配制浓度为 0. 01、0. 015、0. 05、0. 1、0. 5
M 的硫酸铁溶液 ,分别加入 0. 5 M 的硫酸钾溶液 6、6、10、15、
20 mL。用 0. 5 M 的 KOH 溶液调节其 p H 值分别为 2. 78、
2. 75、2. 80、2. 60、2. 65。在 25 ℃恒温下反应 48 h ,过滤出沉
淀物自然干燥 ,并作 XRD、SEM 分析。
从图 2 看出 ,硫酸铁浓度为 0. 01 M 和 0. 015 M 的 XRD
图很相似 ,背底高 ,说明产物结晶度低 ,物相鉴定表明主要是
水合氢离子铁矾、黄钾铁矾、水绿矾 ,还有胶状硫酸铁 ;而
0. 05、0. 1 和 0. 5 M 的 XRD 图很相似 ,背底低 ,说明产物结晶
程度好 ,物相鉴定为黄钾铁矾 ,并含少量的水合氢离子铁矾。
比较不同浓度的硫酸铁溶液在常温常压下生成黄钾铁矾的
XRD 图可以看出 ,硫酸铁浓度越高越易生成黄钾铁矾。高浓
度的硫酸铁溶液合成黄钾铁矾的速度较快 ,而且得到晶体物
质比较纯 ,在自然干燥后呈土状黄色的晶体 ;而低浓度的硫酸
铁溶液容易形成胶状物质 ,常常含有无定形羟基硫酸铁杂质。
上述不同硫酸铁浓度下的沉淀物扫描电镜 ( SEM) 图见
图 3。其中 a 为低浓度硫酸铁溶液中形成的黄钾铁矾 ,不少
胶状、结晶度差的产物集聚在一起 ,肉眼观察其外观呈皮壳
状 ,而不是很细的土状。高浓度硫酸铁溶液合成黄钾铁矾 (图
3b、c、e、f)的颗粒较分散 ,也有一些颗粒由于粒度过小而发生
了聚合。随着溶液浓度增高 ,产物的颗粒度逐渐增大。
3 结论和讨论
黄钾铁矾的化学合成实验表明 ,调整合适的 p H 值及介
质浓度 ,常温常压下可以实现黄钾铁矾的快速形成。影响黄
钾铁矾形成的主要因素包括溶液酸碱度、温度及硫酸铁介质
的浓度。常温下 ,p H 值小于 2. 60 时 ,短时间内不易形成黄钾
铁矾 ,可能在数月内有黄钾铁矾生成 ;当 p H 值在 2. 60~3. 10
时 ,2 d 内就有大量黄钾铁矾沉淀生成 ,沉淀物干燥后呈土
状 ;90 ℃左右形成黄钾铁矾的溶液 p H 值范围增大至 1. 20~
3. 10 ,而且在该范围内 ,p H 值越大越利于黄钾铁矾的形成。
硫酸铁浓度越大 ,越易生成黄钾铁矾 ;硫酸铁浓度较高 (大于
0. 05 M)时 ,形成较纯的黄钾铁矾矿物 ;而低浓度时 ,生成的
黄钾铁矾常常含有水绿矾及胶体状的红色无定形羟基硫酸铁
杂质。从过滤干燥后的沉淀形状看 ,低浓度时形成的黄钾铁
矾混合物干燥后呈皮壳状 ,但是很容易研成粉末 ;高浓度时合
成的黄钾铁矾自然干燥后呈土状。
黄钾铁矾类矿物不溶于稀酸 ,而且易于沉淀、过滤和洗
涤 ,因而广泛用于锌等金属冶炼工业中除铁 ,并发展为专门的
沉矾法。黄钾铁矾类矿物的这些特点 ,在矿山及工业污水治
理中具有良好的应用前景 ,因而具有潜在的环境意义。
利用黄钾铁矾类矿物除铁 ,即通过该类矿物形成固定介
质中的铁 ,从而达到除铁的目的。黄钾铁矾主要组成除了铁、
钾外 ,还有硫酸根 ,其化学式为 KFe3 +3 [ SO4 ]2 (OH) 6 ,其中 K
的位置上还可以有 Na + 、NH +4 、Ag + 、H3O + 、Tl + 等 ,Fe 的位置
上还可以出现 Cr3 + 、V3 + 甚至稀土元素等。此外 ,除了 K、Fe
位置上各自的一价或三价离子的相互替代外 , K位上还可出
现二价离子 Ca2 + 、Ba2 + 、Pb2 + 、Hg2 + 等 ( Dutrizac et al . ,
1996) ,为了平衡电价 ,或者 Fe 位上出现相应数量的二价离子
替代部分三价离子 ,或者在 K 位上出现空位。[ SO4 ]2 - 也可
以被 [ SeO4 ]2 - 、[ CrO4 ]2 - 、[ PO4 ]2 - 、[ AsO4 ]3 - 、[ CO3 ]2 - 、
[SbO4 ]3 - 、[ SiO4 ]2 - 等络阴离子部分置换 (Baron et al . ,
2002 ; Prieto et al . ,2002 ; Courtin- Nomade et al . ,2003 ;Drouet
et al . ,2003) 。因黄钾铁矾类矿物类质同像比较发育 ,所以可
以利用黄钾铁矾类矿物的形成来固定、去除污水中的许多有
害元素 ,如 S、As、Cr、Hg、Pb 等。笔者曾经针对江苏某工厂含
钠的高浓度含硫废水 ,利用黄钠铁矾的形成辅之以双氧水氧
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化进行实验预处理 ,取得了良好的处理效果 ,有效降低了废水
的硫含量和 COD 值 (马生凤等 ,2005) ,使之达到了后续生化
处理对水质的要求。此外 ,利用黄钾铁矾和黄铵铁矾的形成
对模拟含铬废水的处理实验也取得良好的去铬效果 (马生凤 ,
2005) 。
酸性矿山废水是造成环境污染的重要废水之一 ,其 p H
值小于 5 ,甚至可低至 2 左右 ,同时溶解有许多元素 ,其中不
但有大量可溶性的 Fe、Mn、Ca、Mg、Al、SO2 -4 ,而且携带 Pb、
Cu、Zn、Ni、Co、As 和 Cd 等有毒有害元素。这些废水使水体
变色、浑浊 ,污染地表及地下水 ,导致水土生态环境严重恶化。
实际上 ,矿山酸性废水中的 H2O、Fe3 + 、SO2 -4 等主要化学组
分也是形成黄钾铁矾类矿物的主要成分。在矿山酸性废水中
引入形成黄钾铁矾类矿物需要而废水中又缺乏的化学组分 ,
如 K、Na 等 ,调整合适的 p H 值、介质浓度、温度条件等 ,使之
快速形成胶体沉淀 ,即可使废水中去除硫 ,同时黄钾铁矾类矿
物胶体沉淀 ,还可使 As、Cd、Hg 等有毒有害物质形成共沉淀
而固着下来 ,从而去除这些有害成分。将黄钾铁矾类矿物胶
体沉淀物覆盖在矿山尾矿坝、废石堆上 ,或在产生酸性废水的
废石堆上喷洒廉价的氨水或 KOH 等物质使之产生黄钾铁矾
类矿物的胶体覆盖层 ,可作为一种隔离防渗层使废石堆隔绝
空气和雨水 ,防止其中的金属硫化物矿物氧化分解 (鲁安怀 ,
2001) ,阻止或大幅度减少酸性废水的产生。国外如俄罗斯西
伯利亚某金矿 ( Giere et al . ,2003) 及加拿大某含磁黄铁矿尾
矿堆 (Mc Gregor et al . ,2002)的研究表明 ,废矿堆上在自然条
件下可以形成一至数层由黄钾铁矾、石膏、赤铁矿等组成的次
生矿物层 ,这种次生矿物凝结层 (cemented layer 或 hardpan)
致密坚硬 ,孔隙度低 ,能有效隔离大气和雨水 ,使尾矿堆中氧
逸度降低 ,硫化矿物不被氧化分解 ,从而减少酸性废水的形
成。同时 ,这些次生矿物还能固着 As、Cr、Cd、Cu 等有毒有害
元素 (Courtin- Nomade et al . ,2003 ;Lin et al . ,1997) 。但是没
有人为干预的这种形成过程是缓慢的 ,往往需要十几年甚至
更长时间 ,而且形成的凝结层空间上也往往不均匀 ,影响其隔
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图 3 合成黄钾铁矾的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of synthesized jarosites
离效果。在矿山废石堆上形成黄钾铁矾类矿物胶体覆盖层需
要在自然的常温条件下反应 ,而本文的黄钾铁矾形成实验表
明 ,常温下快速形成这种矿物胶体是可以实现的。
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