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教学课件第八章原子发射光谱法（2）第八章原子发射光谱分析法一、概述generalization二、原子发射光谱的产生formationofatomicemissionspectra三、谱线强度spectrumlineintensity四、谱线自吸与自蚀self-absorptionandselpreversalofspectrumline第一节原子发射光谱分析基本原理atomicemissionspectrometry,AESbasicprincipleofAES一、概述generalization原子发射光谱分析法（atomicemissionspectroscopy，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。1859年，基尔霍夫(KirchhoffGR)、本生(BunsenRW)研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验（定性分析）；1930年以后，建立了光谱定量分析方法；原子光谱＜＞原子结构＜＞原子结构理论＜＞新元素在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。方法步骤有：1、在激发光源中，将被测物质蒸发、解离、电离、激发，产生光辐射；2、把发射出的复合光经分光装置色散成光谱；3、检测谱线的波长λ和强度I，进行定性定量分析。（首先要使物质分子离解为气态原子，只有原子状态，外层电子才能被激发。）原子发射光谱分析法的特点:(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)；(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP）(5)准确度较高5%～10%(一般光源）；<1%(ICP)；(6)ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。二、原子发射光谱的产生formationofatomicemissionspectra在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能E不同元素发射出各自特征的谱线。即使是同一种元素原子，由于原子的能级很多，原子被激发后，其外层电子可有不同方式跃迁，因此特定的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线。这些谱线按一定顺序排列，并保持一定的强度比例（如共振线强度大）从能量较高的激发态能量较低的激发态（非共振线）激发态基态（共振线）最低激发态基态（主共振线）主共振线是元素强度最大的谱线原子的共振线与离子的电离线物理学上，把电离度α>0.1%,正负电荷相等的电离气体称为等离子体。等离子体中包含有分子、原子、离子、电子等各种粒子，它具有电中性和导电性。必须强调的是：样品发射出的不但有原子光谱，还有离子光谱。光谱分析中，被测定物质在激发光源中被蒸发、原子化、电离、激发，处于等离子体状态。原子获得足够的能量(电离能)产生电离,失去一个电子，一次电离；失去二个电子，二次电离。离子由第一激发态到基态的跃迁(离子发射的谱线)：电离线电离线与电离能大小有关，是离子的特征共振线。原子谱线
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：I表示原子发射的谱线II表示一次电离离子发射的谱线；III表示二次电离离子发射的谱线；Mg：I285.21nm；II280.27nm；Na能级图由各种高能级跃迁到同一低能级时发射的一系列光谱线；K元素的能级图三、谱线强度spectrumlineintensity原子由某一激发态j向低能级i跃迁，所发射的谱线强度与激发态原子数成正比。在热力学平衡时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数Nj的之间的分布遵守玻耳兹曼分布定律：gj、g0为激发态与基态的统计权重；Ej：为激发能；k为玻耳兹曼常数；T为激发温度；发射谱线强度：Iij=NjAijhijh为Plank常数；Aij两个能级间的跃迁几率；ij发射谱线的频率。将Nj代入上式，得：谱线强度离子谱线强度：在上面二个公式中，Aji、νji、Pj、P0、Ej、u属于原子本身的特性，外界条件变化对其影响不大，称为原子内部常数。而N0、Nj、T却受实验条件影响很大，所以在定量分析中，应保持实验条件严格一致。单位时间内进入弧焰的的原子数M=αC单位时间内离开弧焰的的原子数M，=βN≈βN0影响谱线强度的因素：（1）激发能越小，谱线强度越强；（2）温度升高，谱线强度增大，但易电离。N0=（α/β）CM=M，αC=βN0I=KC四、谱线的自吸与自蚀self-absorptionandselfreversalofspectrumline等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀，中间的温度、激发态原子浓度高，边缘反之。自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。谱线表，r：自吸；R：自蚀；内容选择第一节原子发射光谱分析基本原理basicprincipleofAtomicemissionspectrometry第二节发射光谱分析装置与仪器deviceandinstrumentofAES第三节等离子体发射光谱仪plasmaemissionspectrometry第四节定性、定量分析方法qualitativeandquantitativeanalysismethod结束
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