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标准物质制备化学分析计量 2001年，第 10卷，第 2期标准物质讲座(第四讲) 标准物质的制备韩永志 (国家标准物质研究中心，北京 100013) 摘要介绍标准物质候选物的选择与标准物质的制备要求。关键词标准物质候选物制备标准物质种类繁多，应用广泛，是直接使用的计量标准，在其制备过程中应注意以下几个方面。 1 候选物的选择 (1)由于标准物质用于校准仪器、评价测量方法和给物质赋值，因此候选物的选择应遵循适用性、代表性及容易复制的原则。例如不同地质条件下形成的各种...

化学分析计量 2001年，第 10卷，第 2期标准物质讲座(第四讲) 标准物质的制备韩永志 (国家标准物质研究中心，北京 100013) 摘要介绍标准物质候选物的选择与标准物质的制备要求。关键词标准物质候选物制备标准物质种类繁多，应用广泛，是直接使用的计量标准，在其制备过程中应注意以下几个方面。 1 候选物的选择 (1)由于标准物质用于校准仪器、评价测量方法和给物质赋值，因此候选物的选择应遵循适用性、代表性及容易复制的原则。例如不同地质条件下形成的各种地质物质往往都有特定的组成范围，为寻找石油资源，需要制备海洋泥质岩标准物质；为进行海底矿产资源的研究，需要制备深海海洋锰结核标准物质。所以候选物的选择取决于该物质的预期用途。大部分标准物质，特别是用于分析化学的标准物质均是消耗性物质，要保证在一定范围内使用，起到在不同时间、不同空间统一量值的作用，标准物质必须有足够的批量，而且一旦用完后能较容易再复制，所以比较容易获得候选物是很重要的。 (2)候选物的基体应与使用的要求相一致或尽可能接近，这样可以消除方法基体效应引入的系统误差。对痕量与超痕量分析．基体效应往往是主要的系统误差来源之一。 (3)候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。只有物质是均匀的，才能保证在不同空间测量的一致性和可比性。只有物质是稳定的，才能保证在不同时问测量的一致性和可比性。 (4)系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。例如钢铁产品种类很多，不可能按钢种的数目来研制相应的标准物质，表 l中列出了有关国家现有钢铁标准物质的种类 J。从表 1中可以看出，与这些国家生产的钢种比起来，钢铁标准物质品种很少，但这些标准物质能满足大部分钢生产的需要。我国冶金系统将钢铁标准物质分成加类，对每一类标准物质都规划了一定数量的品种，共有 2(10多个品种，这些标准物质基本上能满足大多数钢种检测的需要。寰 1 有关国家发鲁的钢铁标准翱质种类标准物质名称中国美国英国日本法国欧洲共同体碟寨钢 15 14 41 39 14 27 铁 19 12 12 4 12 1氐台金钢 ∞ 21 30 25 篮 16 高台金钢 66 17 39 21 】】】】铁台金 22 1o l1 4 9 7 (5)候选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。 2 标准物质的制备 (1)根据候选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止外来污染、易挥发成分的损失及待定特性量的量值变化。例如在铸造生铁标准物质制备中，为了减少成分的偏析，常采用快速冷却薄壁管工艺和雾化喷粉工艺。在钢标准物质研制中，为了达到合适的成分含量要求，需按一定成分设计进行冶炼，冶炼方法有电炉冶炼法，高频感应炉冶炼法，真空白耗炉冶炼法等．有的甚至采用二次重熔的办法来满足成分设计要求。在矿物样品制备中，要防止研磨过程中的污染及待定元素的氧化。一般来说，研磨过程中，研磨设备中的金属铁会污染样品，为了避免铁的污染，在球磨机中采用高密度的瓷球和衬里。我国在制备该类标准物质时，采用石英岩衬里，用硅质天然卵石作为球石。国外有的采用镀碳化钨的振动磨进行细磨。对颗粒、粉末状固体标准物质的制备，粒度指标的控制也是十分重要的。很多冶金用标准物质为了防止偏析，常常选取某一粒度范围的样品作为该标准物质的候选物，这是由于某些元素在不同粒级里含量有较大变化。表 2列出了某铸铁样品不同粒度寰 2 铸铁样品中不同粒度的古蕞■变化鱼壁苎墨j ：鲤 I ：些 I ： l !：收藕日期：撇删 7 维普资讯 http://www.cqvip.com 韩永志：标准物质的制备 35 时含碳量的变化情况。从表2可以看出，不同粒度的样品元素含量有明显差异，所以选取某一粒度范围的物质作为候选物是值得重视的。图 1给出了碎屑状金属标准物质制备的一般程序。除了冶炼、浇铸、切削等步骤外，其它步骤也适用于其它粉末颗粒状标准物质，如岩石、矿石、土壤和果树叶等。图1 碎屑状金属标准物质制备的一般程序检。 (3)候选物的待定特性量有不稳定趋向时，在加工过程中应注意研究影响稳定性的各种因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等。选择合适的贮存环境也是保持稳定性的重要措施。 (4)包装样品的物料应选择材质纯、水溶性小、器壁吸附性和渗透性小、密封性好的容器。容器器壁要有足够的厚度。对于气体标准物质，钢瓶容器的选择及容器内壁的处理具有重要意义，例如一氧化碳和氮的混合气在内衬石蜡的不锈钢瓶中可长期保持稳定，而二氧化硫和氮的混合气却必须保存在铝钢瓶中。在标准气体配制中，根据不同的情况可采用静最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与态配气法(如称量法等)和动态配气法(如流量比混标称质量或体积应符合规定的允许差要求。台配气、渗透管和扩散管配气等)。 (5)当候选物制备量较大时，为便于保存和便于液体标准物质可分为纯品(如异辛烷、苯等)和发现产生的问题，可采取分级分装，如几十公斤的大溶液两类。溶液类标准物质以纯水作溶剂的较多。桶、几公斤的大瓶、几十克的小瓶等。最小包装单元许多有机化合物不溶于水或者在水溶液中不稳定，应以适当方式编号并注明制备或分装日期。故常配成有机溶液。溶液类标准物质的配制一般采参考文献用称量法或容量法。 1全浩标准物质及其应用技术．北京}中国标准出版杜．1990 (2)对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过 2／JG1006—94一级标准物质计量技术规范程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初 3 鲁绍曾·现代计量学概论北京_中国计量出版杜，1988 PREP^ RAT卫0N OF ClERT田口功 REFERENCE M T^ERIAIS Kan~ongzhi (№I；棚 R睁腑 far＆抽桃 Matezials， iIIg 1011013) ABSTRACr e~dldate choice and 甲蚰 mqu 帅邮 0fcertified地。ematerials areint~xluced KEYW ORDS certified leferenee nm址，candidate， qⅪ 蚰欢迎查询有关广告对于在我刊刊登的所有广告，如读者需要查询更详细的资料或了解情况，请填好《读者查询广告资料服务卡》后寄回或来函。本杂志社将为您提供或转请有关单位提供资料，以满足您的要求。如需购买任何广告单位的材料、设备、仪器及配件等产品，我杜将帮助您联系，以保证产品质量，争取优惠价格。欢迎各单位在我刊刊登广告。刊登办法函索即寄。维普资讯 http://www.cqvip.com

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