试剂硝酸 GB626——2006

中华人民共和国国家标准 GB/T626—2006 试剂硝酸 国家技术监督局 发布 200706-01实施 硝酸 Nitric acid 分子式（H2NO3 ） 相对分子量 63.01 性状：无色或微黄色透明液体。易分解，密度为1.4g/ml。 技术标准： （GB626--1989） 优级纯 分析纯 化学纯 含量（H2NO3） % ≥ 65—68 65—68 65—68 色度/黑增单位 ≤ 20 20 25 灼烧残渣（以硫酸盐计） % ≤ 0.0005 0.001 0.002 氯化物 （CI） % ≤ 0.00005 0.00005 0.0002 硫酸盐 （SO4） % ≤ 0.0001 0.0002 0.001 铁 (Fe) % ≤ 0.00002 0.00003 0.0001 铜 (Cu) % ≤ 0.000005 0.00001 0.00005 砷 (As) % ≤ 0.000001 0.000001 0.000005 铅 (Pb) % ≤ 0.000005 0.00001 检测 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf ： 按HG/T3921的规定进行采样和验收 试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ： 本试验方法中：标准滴定溶液；杂质标准溶液；制剂和制品除另有规定外，均按照GB 602 ；GB 603 ；GB601之规定制备。 实验室用水符合GB6682中三级水规格。 杂质测定中，样品称量须准确至0.1mL。 1 含量 1.1 方法原理：以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硝酸酸含量。 1.2 试剂和溶液 1.2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂： 将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（1g/L） 按3+1体积比混合。 1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液： a 配制：称取100 g氢氧化钠，溶与100 mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26 mL上层清夜，注入1000无二氧化碳水中，摇匀 b 标定： 称取于 105--110℃烘干至恒重的基准物质：邻笨二甲酸氢钾 3 g，准确至0.0001 g。溶于80 mL无二氧化碳水中，加2~~3滴甲基红—次甲基蓝指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈灰绿色为滴定终点。同时做空白实验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c（NaOH）= 式中：c（NaOH）——为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m ——基准物质邻笨二甲酸氢钾的质量，g ； V1 —— 标定时氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL； V2 ——空白实验中氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL； 204.2 —— 基准物质邻笨二甲酸氢钾的摩尔质量，g ； 测定： 称取1.0g样品，称量须精确至0.0001g。注入盛有50mL水的锥型瓶中加2—3滴 甲基红—溴甲酚绿指示剂指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色。 含量按下式计算： X= 式中： V——滴定时氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL； C——为氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； M——样品的质量，g ； 63.01——硝酸的摩尔质量[M（1/2H2SO4）]，g/mol； X——硝酸的质量百分含量，% ； 2 外观 量取50 mL样品，注入50 mL比色管中，沿比色管直径对光观察，于同体积的水比较，应透明无机械杂质；在白色背景下，沿比色管轴线方向观察颜色，不得深于GB 605——1988规定的标准， 既 优级纯；分析纯——20 个黑曾单位； 化学纯——25 个黑曾单位； 3 灼烧残渣 3.1 原理： 利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性；对热；对氧的稳定性等物理化学性质方面的差异，采用将样品低温加热，挥发，炭化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离。可用天平称出残渣的质量。 3.2 操作： 量取 72 mL（100 g）样品，[优级纯量取 143 mL（200 g）]置于已在（650±50）℃恒重的瓷坩埚中，在沙浴或低温电炉上加热（勿使沸腾），直至样品完全挥发或炭化。在电炉上继续加热至硝酸蒸气逸尽，在（650±50）℃的高温电炉中灼烧至恒重。 3.3 计算： EMBED Equation.3 式中： X——灼烧残渣的质量百分含量，g ； M1——空坩埚的质量，g ； M ——样品的质量，g ； M2——残渣和空坩埚的总重量，g； 4 氯化物： 4.1 原理： 在硝酸介质中银离子和氯离子会生成难溶化合物沉淀在氯离子浓度低的情况下，在一段时间内会在溶液里形成悬浊液，以用来通过目视法测定。 4.2试剂： 4.2.1 硝酸溶液（25﹪） 量取308 mL硝酸，稀释至 10000 mL。 4.2 .2 硝酸银溶液（17 g / L） 4.2.3氯化物标准（1mL溶液含有0.1mgCI）： .称取0.165g于500——600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.3 测定： 4.3.1溶液I的制备 量取 143 mL（200 g）样品，[分析纯和化学纯量取 72 mL（100 g）]置于石英蒸发皿中，加入0.1g无水碳酸钠，在水浴加热（勿使沸腾），直至样品蒸发至干，稀释至40ml。 量取4ml溶液I，稀释至 20 mL后，加4mL硝酸溶液（25﹪）及1 mL硝酸银溶液（17 g / L），摇匀，放置10 min，溶液浊度不得大于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物的标准溶液 优级纯——0. 010mg ； 分析纯——0.010mg ； 化学纯——0.040mg ； 稀释至20 mL，于体积相同的试液同时同样处理。 5硫酸盐 5.1 原理： 在硫酸介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡成悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法。 5.2 试剂： 5.2.1 盐酸溶液（20%）： 量取504 mL盐酸，稀释至1000 mL。 5.2.2 晶种液： a 硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）： 称取0.020g硫酸钾，溶于乙醇溶液[30%（V/V）]中，用乙醇溶液[30%（V/V）稀释至100 mL。 b 氯化钡溶液（250g/L）： 称取25g氯化钡，溶于无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水稀释至100 mL。 5.2.3 硫酸盐标准（1mL溶液含有0.1mg SO4）： 称取0.148g于105——110℃灼烧至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.3 测定： 量取4 mL溶液I，稀释至10ml。加0.5 mL盐酸溶液（20%）酸化试液。 将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）与1 mL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），放置1min后，加上上述酸化后的试液，并稀释至25mL，摇匀。放置5min。所呈浊度不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取0.2 mL碳酸钠溶液（50g/L）及含下列数量硫酸盐的标准溶液： 优级纯——0.020 mg SO4 ； 分析纯——0.040 mg SO4； 化学纯——0.20 mg SO4。 稀释至10 mL 水，于同体积试液同时同样处理。 6 铁 6.1 试剂： 6.1.1 氨水（10%）：量取400mL氨水，稀释至1000mL 。 6.1.2 1，10--菲萝啉： 称取0.20g 1，10--菲萝啉（C12 H8N2· H2O） [或1，10—菲萝啉盐酸盐 （C12 H8N2·HCI H2O）]加少量水振摇至溶解，必要时加热，稀释至100mL 。 6.1.3 抗坏血酸溶液（20g/L）： 称取2.0g抗坏血酸加少量水振摇至溶解，必要时加热，稀释至100mL 。 6.1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 PH~：4.5： 称取乙酸钠164g（CH3COONa · 3H2O）溶于水，加40mL 乙酸，加少量水振摇至溶解，必要时加热，稀释至1000mL 。 6.1.5 铁标准溶液（0.1000mg=1mL）： 称取0.8635g的硫酸铁铵（称准至0.0001g），溶解于200mL 水中，移至1000mL容量瓶中，加5mL 浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2 测定： 量取10mL（化学纯量取4 mL）溶液I，稀释至15mL。用氨水（10%）调节溶液PH值至2后，加入1mL抗坏血酸溶液（20g/L），5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH~：4.5），1mL 1，10--菲萝啉溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁的标准溶液： 优级纯——0.010mg ； 分析纯——0.015mg ； 化学纯——0.020mg ； 稀释至15 mL，用盐酸（15%）调节PH值至2后于同体积试液同时同处理。 7 铜 铅 GB9723——1988 （ 火焰原子吸收光谱法） 原理： 从光源中辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合郎伯—比尔定律： 即 A=K* L* N 式中：A ——吸光度， K——吸光系数， L ——吸收程长度， N ——火焰中待测离子的原子浓度， 当吸收程长度L与吸收系数K一定时，吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N呈正比。利用此定律可进行定量分析。 按照产品标准的规定，配制3—5个浓度成正比的带测元素标准溶液以水或溶剂调零，在规定的条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将制备的试液 在同样的条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出待测元素的浓度，待测元素的浓度应在工作曲线的范围内。 铜和铅的标准溶液：（使用时根据实验要求稀释；） a铜标准（1mL溶液含有0.1mgCu）： .称取0.393g硫酸铜（Cu SO4· H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 B铅标准（1mL溶液含有0.1mgPb）： .称取0.160g硝酸铅，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 7 .1 铜测定的仪器条件： 光源——铜空心阴极灯； 波长——324.7 nm ； 火焰—— 乙炔—空气。 测定方法： 量取70mL（100g）样品，置于石英蒸发皿中，加入0.1g无水碳酸钠，在水浴加热（勿使沸腾），直至样品蒸发至干，用热水溶解残渣稀释至10ml。按GB/T9723-2007中7.2.1的规定进行测定，结果按7.2.3的规定计算； 8.1铅测定的仪器条件： 光源——铅空心阴极灯； 波长——283.3 nm ； 火焰—— 乙炔—空气。 测定方法： 量取70mL（100g）样品，置于石英蒸发皿中，加入0.1g无水碳酸钠，在水浴加热（勿使沸腾），直至样品蒸发至干，用热水溶解残渣稀释至10ml。按GB/T9723-2007中7.2.1的规定进行测定，结果按7.2.3的规定计算； 8.2试剂： a 硝酸（25%）：量取308mL硝酸 ，稀释至1000mL。 b 盐酸（15%）：量取370mL盐酸 ，稀释至1000mL。 9 砷 9.1 试剂： 9.1.1氯化亚锡溶液（400g/L）： 称取40g氯化亚锡（SnCI​2· 2H2 O），置于干燥烧杯中，溶于40.mL盐酸，稀释至100.mL。 9.1.2 乙酸铅溶液： 称取5g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]，和15.0g氢氧化钠，溶于80.mL水中，稀释至100.mL。 9.1.3 乙酸铅棉花： 取脱脂棉花，用乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]溶液（50g/L）湿透后，除去多余的溶液，晒干，保存于密闭的瓶中。 9.1.4 溴化汞试纸： 称取1025g溴化汞，溶于25 .mL乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1小时，取出于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。 9.1.5 砷标准溶液（100ug=1mL）： 称取0.1320g三氧化二砷（优级纯）（称准至0.0001g），置于100.mL烧杯中，用2.mL 5%的氢氧化钠溶液溶解，定量的转移至1000.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 9.2 测定： 量取20 .0mL溶液I，置入已加入100 .mL水的广口瓶中，加入1g碘化钾，及0.2 .mL氯化亚锡溶液（400g/L），摇匀，放置10min。加10g无砷锌粒，立即按图装好装置（将溴化汞试纸加在玻璃管上端管口及玻璃帽之间，用橡皮圈将玻璃管上端管口及玻璃帽固定），于暗处放置30min。溴化汞试纸所呈棕黄色于标准比较。不得深于标准。 标准是取含下列数量的砷的标准溶液： 优级纯——0. 001mg ； 分析纯——0.001mg ； 化学纯——0.005mg ； 稀释至20mL加20mL试剂盐酸，于同体积试液I同时同样处理。 附件：定砷仪 _1143561708.unknown _1143730445.unknown _1147153841.dwg _1385140706.unknown _1146979378.dwg _1143561855.unknown _1143558539.unknown