HJ63 1-2001气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法

HJ63 1-2001气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法中华人民共和国环境保护行业标准 !"#$ %&’()*++( 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法 ,-.-/01.2340526778/44/019:7-728/1.-/010;1/6=.87.?402@-/014@76-20@A0-087-2/687-A0B *++(C+DC*D发布 *++(C((C+(实施国家环境保护总局发布 !"#$%&’()*++( 前言本标准是 ,-./012).11/3大气污染物综合排放标准4配套标准分析方法之一5 本标准由...

中华人民共和国环境保护行业标准 !"#$ %&’()*++( 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法 ,-.-/01.2340526778/44/019:7-728/1.-/010;1/6<7=9 >=.87.?402@-/014@76-20@A0-087-2/687-A0B *++(C+DC*D发布 *++(C((C+(实施国家环境保护总局发布 !"#$%&’()*++( 前言本标准是 ,-./012).11/3大气污染物综合排放标准4配套标准分析方法之一5 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出5 本标准由中国环境监测总站负责起草5 本标准由国家环境保护总局解释5 6 中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法 !"#"$%&#’()%*’+,,-$))$%&./,",’-$&#"$%&%0&$+1,2. 32#-,#4)%’5"$%&)5,+"’%56%"%-,"’$+-,"6%7 89:; <=>?@ABB? 国家环境保护总局ABB?CBDCAD批准 ABB?C??CB?实施 ? 范围 ?>? 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定E ?>A 测定范围当采样体积为 FGHI时J将滤膜制备成 FGHK样品进行测定J检出限为 ILFG.MHN:HIE测定范围 FGOMGGPN:HIE A 引用标准下列标准所包含的条文J通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文E本标准出版时J所示版本均为有效E所有标准都会被修订J使用本标准的各方J应探讨使用下列标准最新版本的可能性E QRFSTUV@FUUS 大气污染物综合排放标准 QR:WFSFMV@FUUS 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法 QR:WFMXIT@FUUM 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 = 定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物Y系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸.高氯酸浸出的镍及化合物E Z 原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品J经硝酸.高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液E根据特征谱线强度J确定样品溶液中镍的浓度E [ 试剂本标准中除另有说明外J均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水E [>? 硝酸\]^ _I‘YabF>XTN:HKJ优级纯E [>A 硝酸溶液JFc\d:d‘ 用硝酸\M>F‘配制E [>= 硝酸溶液JFeF 用硝酸\M>F‘配制E [>Z 高氯酸\]fK_X‘JabF>SVN:HKJ优级纯E [>[ 镍标准储备液JFGG>GN:HK 称取 F>GGGN镍\含量不低于 UU>UUc‘于烧杯中J加入硝酸\M>I‘FGHKJ加热J直至溶解完全J然后用水稀释定容至 FGGGHKJ混匀E [>< 镍标准溶液JG>FGGN:g 称取 FG>GGHK镍标准储备液\M>M‘至 FGGHK容量瓶中J用硝酸溶液\M>T‘稀释至刻度J混匀E F ! 仪器一般实验室仪器和" !#$ 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备% !#& 总悬浮颗粒采样器%按 ’()*+,-./0+11,执行% !#2 烟尘采样器%按 ’()*+,-./0+11,执行% !#3 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜% 4 样品的采集和保存 4#$ 样品的采集 4#$#$ 无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定5按照 ’(+6/170+1168大气污染物综合排放标准9附录 :规定进行%操作步骤按 ’()*+,-./0+11,8环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法9进行采样% 4#$#& 有组织排放采样点数目;采样点位设置及操作步骤5按 ’()*+6+,70+1168固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法9有关规定进行%采样频次和时间5按 ’(+6/170+1168大气污染物综合排放标准9有关规定进行% 4#& 样品的保存采样结束后5将滤筒或滤膜取出5编号后5放入干燥洁净的器皿中%并按采样要求5做好记录% < 分析步骤 <#$ 校准曲线的绘制取 6个 +==>?容量瓶5分别加入镍标准溶液@,#6A=;=#,;+#=;/#=;-#=;B#=;+=#=>?5然后用硝酸溶液@,#/A稀释至刻度% 根据选定的原子吸收分光光度计工作条件5测定溶液的吸光度%以吸光度对镍浓度@>C)DA5绘制标准曲线5并算出校准曲线的回归直线方程% 仪器参数可参照仪器说明书进行选择%以下条件仅供参考" 波长"/./#=E> 光谱通带"=#=1E> 灯电流"+=>F 火焰类型"贫燃型火焰高度"7#,>> 乙炔流量"/#/D)>GE 空气流量"1#,D)>GE <#& 样品的测定滤筒样品"将滤筒剪碎5置于 +,=>?锥形瓶中5用少量水润湿5加 .=>?硝酸@,#+A和 ,>?高氯酸 @,#-A@以酸液浸过样品为宜5不足加入硝酸A5瓶口插入一短颈玻璃漏斗5在电热板上加热至沸腾5蒸至近干时取下冷却%再加 +=>?硝酸@,#+A5继续加热至近干@如果样品消解不完全5可加入少量硝酸@,#+A 继续加热至样品颜色变浅A%稍冷5加少量水过滤5每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净5 浓缩滤液至近干%冷却后5转移到 /,>?容量瓶中5再用水稀释至刻度5此溶液即为试样溶液% 滤膜样品"将滤膜剪碎5置于 +==>?锥形瓶中5加 +=>?硝酸@,#+A浸泡过夜%再加 />?高氯酸 @,#-A5瓶口插入一短颈玻璃漏斗5其他步骤同滤筒的处理方法5所用酸量均减半% 注"对于过氯乙烯滤膜5建议加硝酸@,#+A后过夜5以免有机物过多加入高氯酸@,#-A后发生爆炸% <#2 空白溶液的制备取同批号空白滤膜或滤筒@每种至少两个A5按 B#/的操作步骤5制备空白溶液% <#3 样品溶液的测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件5注入硝酸溶液@,#/A5将仪器调零5分别注入空白溶液@B#.A和 / HI)J !2#$0&KK$ 样品溶液!"#$%&记录吸光度值’ ( 计算和结果表示 (#) 浓度的计算根据所测的吸光度值&在校准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液!"#$%和空白溶液!"#*%中镍的浓度&并由下式计算大气污染源中镍的含量&+,-+*’ 滤膜./!01&+,-+*%23!456%3789:;< =>?>@ 滤筒./!01&+,-+*%23!456%3789:;< 式中./AA镍及其化合物!换算成镍%浓度&+,-+*B 4AA样品溶液中镍浓度&C,-+DB 6AA空白溶液中镍浓度&C,-+DB 3AA样品溶液体积&+DB 378AA换算成标准状态下!;E&:;:*$FG@%的采样体积&+*B >?AA滤膜总面积&H+$B >@AA测定时所取滤膜面积&H+$’ 其中. 37823? $I*$I*JK= L :;:#* 式中.3?AA采样体积&+*B KAA采样时的环境温度&EB LAA采样时的大气压力&MG@’ (#N 排放速率的计算根据 OP:<$QIA:QQ

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