哈工大-化学-大作业-从茶叶中提取咖啡因

“从茶叶中提取咖啡因”实验的体会 李秀风 学 院：机电学院 专 业：机械 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 制造及其自动化 学 号：1090810XXX 联系电话：XXXXXXXXXXXX 邮 箱：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 摘 要 本文主要介绍了咖啡因的背景和“从茶叶中提取咖啡因”实验的过程及其对实验结束 的 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 与体会，参考其他文献对提取方法进行了横向对比。 关键词 茶叶；咖啡因；提取；实验总结；对比； 正 文 咖啡因的背景简介： 咖啡因作为茶叶和咖啡对人类有用处的活性成分之一，是一种生物碱，属于一类叫做黄嘌呤类的天然化合物。其分子式为C8H10N4O2，化学名称是1，3，7-三加甲基-2，6-二氧嘌呤，结构式为 同时，咖啡因对中枢神经系统和骨骼肌有刺激作用，这种刺激的结果是警觉提高，睡眠推迟，并促进思考。但是，问题也同时存在的，有的人会对咖啡因产生耐药性和依赖性。一个人当喝咖啡成瘾（每天超过5杯）时，在停饮18h后将会发生嗜睡、头痛甚至恶心等症状，饮用咖啡过度的人可导致焦虑、烦躁、易怒、失眠和肌肉震颤。咖啡因在于茶叶中约占2-5%，是茶叶中多种生物碱中的一种。茶叶含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，资源丰富，可利用废茶叶和低档茶提取天然咖啡因，从茶叶中提取咖啡因对生活、生产具有重要意义。另外含有11-12%的丹宁酸，丹宁酸也溶于水和乙醇，及色素，纤维素，蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，无色针壮晶体，味苦，易溶于水和乙醇，具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿的作用，可作为中枢神经兴奋药。加热到100度时失去结晶水，开始升华，120度升华相当显著，无水咖啡因的m.p.238度。 实验的目的： 学习回流（索氏提取） 简单蒸馏 和升华的基本操作，综合性能强。 实验原理： 液--固萃取。 实验过程： 1.回流萃取（索氏提取）： 茶叶称取:台称的使用方法，具有去皮功能，垫一张称量纸称取10克的茶叶细末（为什么）不用精确称量。 纸筒的制作方法:取一张长方形滤纸卷成圆桶，底部封闭，注意纸筒的直径略小于索氏提取的直径，茶叶末装入纸筒中，一起放入到索氏提取器中（可用玻璃棒轻轻送入索氏提取器的底部，滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部）。用量筒分别量取60和40毫升乙醇加入到索氏提取器和烧瓶中。 回流：装置的安装，由于所有仪器为磨口的，可以直接安装。采用从上到下的方法。附属仪器准备包括铁架台，十字夹，冷凝管夹，调温电热套等准备好。首先将调温电热套固定，将装有乙醇的平底烧瓶放入到其中，颈部用夹子固定，从下到上安装，上部安装索氏提取器，再上部装备冷凝管，冷凝管需要用铁夹子固定，而且整个装置要垂直实验台面。仪器安装好后，将冷凝水接通，注意冷凝管的下口为进水口，冷凝管上口为出水口，接通时不我待乳胶管口的夹子不要取下接通后夹到冷凝管的突出的玻璃支管上。 一切准备就绪接通电源，打开调温电热套开关，即可控制加热温度。 拆卸装置，顺序从上到下，冷凝管 索氏提取器 ，烧瓶不拿下。 2．蒸馏：在烧瓶上加上75度弯管，弯管后从左至右依顺序安装直形冷凝管，接引管，锥形瓶。冷凝管需要夹固定。整个装置在一条直线上。冷凝水接法同上。接好装置后即可加热蒸馏。注意加热电压一定要小，控制加热即蒸馏速度，不要蒸干。程度可以倒出，即可停止蒸馏。冷却从右到左拆卸仪器。蒸出的乙醇倒入回收瓶中，可以再次利用时间控制虹吸现象发生三次即可停止加热回流，关闭电源。虹吸现象即当索氏提取器中的乙醇量的位置与虹吸管的上部在同一水平上时即发生虹吸现象。而且乙醇的颜色逐渐变深。停止工作冷却后关闭水源。 3．升华：将蒸发皿调温电热套上，蒸馏剩的物质倒入蒸发皿，蒸馏瓶可用少许馏出液的乙醇洗刷一次。用玻璃棒边搅拌边加入生石灰至糊壮为止，小火加热边搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。在蒸干的同时，取一张圆形的滤纸用铁钉刺上许多小孔做示范，将带毛刺的方向冲上，盖在蒸发皿，蒸发皿上部放一个颈部塞一团疏松棉花的玻璃漏斗。仔细观察玻璃漏斗内的现象，注意调节电压。直到滤纸毛刺上长出针状的咖啡因晶体为止。停止加热实验。关闭电源。取下滤纸，将产品刮下。做熔点或者红外线光谱表征。 4．整理仪器：将所用仪器洗刷干净，归还原位，教师批改实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 ，计算机答题，实验结束。 实验现象： 滤纸毛刺上长出针状的咖啡因晶体。 实验中遇到的问题： 1. 操作过程中打碎了索氏提取器。 2. 操作过程中茶叶倒入水池中，导致水池堵塞。 实验总结： 1.冷凝管中的进水口应该在下面，原因是为了是冷凝管里面充满冷水，充分利用冷凝管的冷却效果，使得冷却效果达到最好。 2.实验过程中要小火加热，因为温度过高会发生碳化现象，得不到咖啡因。 3.实验过程中当发生两次虹吸现象时停止加热，在蒸馏的过程中，让挥发的酒精将提取出来的咖啡因带出来以便后面的继续而且充分的提取。当发生第二次的虹吸后，茶叶中的咖啡因大部分已经被提取出来了，如果再进行第三次虹吸，其提取效率将会大大降低，而且两次虹吸后提取的咖啡因一斤能够满足实验的要求了。 4. 实验过程中用到了生石灰，加入生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性的物质。 5.漏斗上附有带小孔的滤纸，是为了避免已经升华的咖啡因落回蒸发皿中，小孔也正是为了让蒸汽顺利的通过。而漏斗颈部塞有棉花，目的是防止咖啡因蒸汽逸出。 6.实验过程中，由于操作不当，造成了仪器受损和水池堵塞。 实验对比 1. 醇提法，即为上述实验应用的方法。 2. 水提法，在烧杯中加入150mL 水和适量的CaCO3，再称取10g茶叶放入烧杯中，用小火煮沸20~30min，并不断搅拌，趁热减压过滤，滤液转入另一烧杯中浓缩至10mL左右，把残液转入蒸发皿中，加4g生石灰吸水中和，其余步骤和醇提法相同，最后收集所得的咖啡因并称重。 3. 有机溶剂提取法，称取茶叶10g于250mL圆底烧杯中，加入100~120mL水，加热至90度保持45 min，稍冷后用2~3层纱布代替滤纸用布氏漏斗进行抽滤。滤液中加人1/7滤液体积的&. 氢氧化钠溶液，混合溶液转入分液漏斗中，用二氯甲烷分4次（15、15、10、10mL）进行萃取收集有机相及乳化相于分液漏斗中，加人适量饱和食盐水振摇，静止分层，收集有机相于圆底烧瓶中，水浴回收二氯甲烷。粗产物用尽可能少的丙酮溶解，缓慢向其中加人石油醚（60~90℃）到溶液浑浊，冷却结晶，用布氏漏斗抽滤收集产物，干燥称重。 根据金华职业技术学院盛贻林的论文《茶叶中咖啡因提取实验方法的比较及改进》，他对实验结果进行了如下描述： 依据上述三种方法，从茶叶中提取咖啡因的产率和实验时间见表1 表1 三种方法提取咖啡因的产率、实验时间比较 对比结果：醇提法是一种比较经典的实验提取方法，大多数有机化学实验指导书上皆采用此法。该法的特点是使用一次量的溶剂在索氏提取器中连续抽提，通过重复循环流动，固体物质不断与新鲜溶剂接触，大大提高萃取效率。某些在有机溶剂中溶解度较低的物质也能通过延长萃取时间，得到较好的萃取，而且咖啡因由升华提纯，所得产品纯度较高。但缺点一是萃取时间长，二是若升华操作不当，经常使实验失败。水提法是由安徽技术师范学院陈忠平等改进的，并指出了选用碱性强度较弱的CaCO3为好，茶汁颜色较淡、稀薄透明，而且CaCO3和茶叶中的单宁或没食子酸反应生成不溶性的钙盐，使咖啡因作为可溶性的生物碱留在水溶液中，易于分离和提纯；提取时间以20min为宜。这种方法与醇提法相似，只是提取剂由水取代了乙醇，后期的提纯与醇提法一致。根据我们的实验对照，提取时间在20~30min的变化不大，太短则茶叶中的咖啡因提取不完全，太长则咖啡因易在100℃就失去结晶水而开始升华，提取收率也不高。由于水提法为一步提取工艺，缺乏像醇提法中的连续回流效果，因此，咖啡因的收率要较醇提法低，但作为实验方法是能够取得成功的。有机溶剂加结晶法是由中南民族大学化学与生命科学学院罗冬冬等改进的，该法的特点是先对茶叶进行水提过滤，然后用有机溶剂进行萃取，再浓缩、冷却结晶，替代了原升华提纯法，相对时间较短。但我们分析也存在一些缺点，主要原因是由于咖啡因经过了多次相转移，势必会造成咖啡因的损失，影响产物收率；而且应用了多种有机溶剂：二氯甲烷、丙酮和石油醚等，存在一定毒性和安全隐患，同时对环境也会造成一定的污染。 参考文献 [1]胡立江，尤宏，郝素娥，工科大学化学实验，哈尔滨工业大学出版社，2009,93-93. [2]盛贻林,茶叶中咖啡因提取实验方法的比较及改进,生物杂志第24卷第1期,2007年2月. [3] 张锎月,朱永春,曲谦,庞春研,董国斌,咖啡因诱导提高茶叶中咖啡因的可提取率的研究, 光谱实验室第27卷第4期，2010年7月。