GBT 2912.1-1998 纺织品甲醛的测定第1部分游离水解的甲醛(水萃取法)

GB/T 2912.1-1998 前 言 经各种染整加工(树脂整理、固色处理、涂料印花等)后的织物，在穿着和贮存过程中，在温度和湿度 的作用下，会不同程度地释放出甲醛，污染环境，刺激人体，影响健康，许多国家都对织物释放甲醛严格 控制。 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 等效采用ISO/FDIS 14184-1:1997《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水 萃取法)》。 GB/T 2912.2-1998提供了侧定释放甲醛的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 本标准除了在甲醛标准溶液的工作曲线浓度范围、样品保存方法、乙酞丙酮试制配制后使用时间等 方面与原GB/T 2912-1982稍有变化外，还增加了怀疑显色的颜色不是来自于甲醛时，可用双甲酮乙 醉溶液进行确认试验的内容。 本标准附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。 本标准自生效之日起，代替GB/T 2912-1982. 本标准由原中国纺织总会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。 本标准起草单位:上海纺织科学研究院。 本标准主要起草人:周静华。 中华人民共和国国家标准 纺织品 甲醛的测定 第1部分: GB/T 2912. 1一1998 游离水解的甲醛(水萃取法) 代替GB/T 2912-1982 Textiles-Determination of formaldehyde-Part 1: Free and hydrolized formaldehyde (Water extraction method) 0 告议 如若未采取适当的预防措施，本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技 术上的适当性，使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任。执行本规定的人员必须是 合格并有经验者。 1 范围 本标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的侧定方法。 本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲醛含量为20 mg/kg到3 500 mg/kg 之间的纺织品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 6529-1986 纺织品的调湿和试验用标准大气 GB/T 6682-1992 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 实验室用水规格和试验方法 3 原理 经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用 乙酸丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 4 试荆 所有试剂均采用分析纯，所有用水均为3级水(GB/T 6682-1992), 4.1 乙酞丙酮试剂(纳氏试剂) 在1 000 mL容量瓶中加人150 g乙酸按，用800 mL水溶解，然后加3 mL冰乙酸和2 mL乙酸丙 酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存. 注1贮存开始12h颇色逐渐变深，为此，用前必须贮存12h，试剂6星期内有效。经长时期贮存后其灵敏度会稍起 变化。故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。 4.2 甲醛溶液，浓度约37% (m/V或二/，)。 4.3 双甲酮(dimedone)乙醉溶液 国家质f技术监怪局1998一11一26批准 1999一05一01实施 Gs/T 2912. 1-1998 1 g双甲酮(二甲基一二经基一间笨二酚或5,5一二甲基一环己二酮)用乙醇溶解并稀释至100 mL。用前 即配 5 设备 5. 1 50 mL,250 mL,500 mL,1 000 mL容2瓶。 5.2 250 mL碘f瓶或带盖三角烧瓶。 5.3 1 mL,5 mL,10 mL和25 ML单标移液管及5 mL刻度移液管。 注2:可以使用一种与手工移液管同样精确的自动吸液系统。 5.4 10 mL,50 mL盈简。 5.5 分光光度计(波长412 nm) e 5.6 试管及试管架。 5.1 恒温水浴锅,(40士2) 0C, 5.8 2号玻璃漏斗式泌器。 5.9 天平，精确至0. 2 mg, 6 甲健标准溶液的配刹和标定 6.1 约1 500 yg/mL甲醛原液的制备:用水稀释3.8 mL甲醛溶液(4.2)至1L，用标准方法侧甲醛原 液浓度(见附录A)。记录该标准原液的精确浓度，该原液可贮存四星期，用以制备标准稀释掖。 6.2 稀释 若用1g试验样品和100 mL水，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的100倍。 6.2门 标准溶液(S2)的制备 在容量瓶中将10 mL按6.1准备的滴定过的标准原液(含甲醛1. 5 mg/mL)用水稀释至200 mL, 此溶液含甲醛75 mg/L, 6.2.2 校正溶液的制备 根据标准溶液(S2)制备校正洛液。在500 mL容A瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液: 1mLS2至500 mL，包含。15 lig甲11/mL=15 mg甲醛/kg织物 2 mL S2至500 mL，包含。‘30 pg甲醛/mL=30 mg甲醛/kg织物 5 mL S2至500 mL，包含0. 75 pg甲醛/mL=75 mg甲醛/kg织物 10 mL S2至500 mL，包含1. 50 pg甲醛/mL=150 mg甲醛/kg织物 15 mL S2至500 ML，包含2. 25 pg甲醛/mL=225 mg甲醛/kg织物 20 mL S2至500 mL，包含3. 00 pg甲醛/mL=300 mg甲醛/kg织物 30 mL S2至500 mL，包含4. 50 pg甲醛/mL--450 mg甲醛/kg织物 40 mL S2至500 mL,包含6. 00 pg甲醛/mL=600 mg甲醛/坛织物 计算工作曲线y=a+bz,此曲线用于所有测t数值，如果试验样品中甲醛含a高于500 mg/kg,稀 释样品溶液。 注3:若要使校正溶浓中的甲酸浓度和织物试毅溶液中的浓度相同，须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20 mg 甲酸，用100 ML水萃取1. 00 g样品溶液中含有20 pg甲醛，以此类推，则1 ML试脸溶液中的甲醛含量为 0.Zvx. 7 试样的准备 样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含t，在侧试以前，把样品贮存 进一个容器。 注4:可以把样品放入一聚乙饰包袋里贮截，外包铝箱，其理由是这样贮旅可预防甲睡通过包袋的气孔散发。此外. 25 GB/T 2912. 1-1998 如果直接接触，催化荆及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝稚发生反应。 剪碎后的试样1g(精确至10 mg)，分别放人250 mL带塞子的碘量瓶或三角烧瓶(5-2)中，加 100 mL水，盖紧盖子，放人(40士2)℃水浴((60士5) min，每5 min摇瓶一次，用过滤器(5-8)过滤至另一 碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.59，以确保测试的准确性。 若出现异议，则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数，用于校正试验中所用试样。 从样品上剪下的试验样品，立即称量，并在调湿(根据GB 6529)后再次称量，用这些数值计算出校 正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。 8 操作程序 8.1 用单标移液管吸取5 mL过滤后的样品溶液和5 mL标准甲醛溶液放人不同的试管(5.6)中，分别 加5 mL乙酞丙酮溶液(4.1)摇动。 8.2 首先把试管放在(40士2)'C水浴中显色(30士5) min，然后取出，常温下放置(30士5) min，用5 mL 蒸馏水加等体积的乙酸丙酮作空白对照，用10 mm的吸收池在分光光度计412 nm波长处测定吸光度。 8.3 如预期从织物上萃取的甲醛量超过500 mg/kg，或试验采用5，5比例，计算值超过500 mg/kg 时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中(在计算结果时，要考虑稀释因素)。 8.4 考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5 mL样品溶液放人另一试管，加5 mL水(第4章)代替乙酸丙 酮，用与8.2相同的方法处理及测量此溶液的吸光度，用水(第4章)作对照。 85 做三个平行试验 注愈:将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数 有明显延迟(例如1 h)，则孺要采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则 若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间〔至少过夜) 8.6 如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用例如有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认试*(8.7), 注5:双甲酮与甲酸反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。 8.7 双甲酮确认试验:取 5 mL样品溶液入一试管(必要时稀释，见8.3)，加1 mL双甲酮乙醇溶液并 摇动，把溶液放人((4。士2)℃水浴(10士1) min,加5 mL乙酞丙酮试剂摇动，继续放人(40土2)℃水浴 (30士5) min，取出试管室温下放置(30士5) min,测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液 用水(第4章)而不是用样品溶液，来自甲醛在412 nm的吸光度将消失。 9 结果的计算和 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示方法 各试验样品用式(1)来校正样品吸光度: A=A，一A。一(人) ···························..⋯⋯ (1) 式中:A- 校正吸光度; 人— 试验样品中测得的吸光度; Ab— 空白试剂中测得的吸光度; Ad— 空白样品中测得的吸光度〔仅用于变色或沽污的情况下)。 用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含盘，用leg/mL表示。 用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量: c X 100 ;二二 一 刃e ⋯。.。...⋯⋯。·。⋯。·。·。⋯ 〔2) 式中:F— 从织物样品中萃取的甲醛含量.mg/kg; ‘— 读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，Mg/L; ，— 试样的质量,g, 计算三次结果的平均值。 GB/T 2912. 1-1998 10 试验报告 试验报告要包括下列内容: a)本标准号; b)来样日期、试验前的贮存方法及试验旧期; 。)试验样品的说明和包装方法; d)试验样品的总量和校正系数; e)工作曲线的范围; f)从样品中萃取的甲醛含量，mg/kg; 9)指定程序中产生的偏差 Gs/T 2912. 1-1998 附 录 A (标准的附录) 甲醛原液的标准化 A1 总则 含量约1 500 ug/mL的甲醛原液必须精确地标准化，这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析 原理 ? ?? 一整分量原液与过盘的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚酞指示下进行反滴定。 设备 10 mL单标移液管。 50 mL单标移液管。 50 mL滴定管。 150 mL三角烧瓶。 ?? ? ? ， ? ??? ?? ? ? ? ﹂ ? ? ? ? ? A4 试剂 A4门 亚硫酸钠Cc(NazSOO=1 mol/L):每升水(第4章)溶解126 g无水亚硫酸钠。 A4. 2 百里酚酞指示剂:to g百里酚酞溶解于1L乙醉溶液中 A4. 3 硫酸:c(HpSOO=0. 01 mol/L, 注 可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定 AS 擞作程序 移取50 mL亚硫酸钠(A4. 1)人三角烧瓶(A3.4)中，加百里酚酞指示剂(A4. 2) 2滴，如需要，加几 滴硫酸(A4.3)直至蓝色消失。 移10 mL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现)，用硫酸(A4.3)滴定至蓝色消失.记录用酸体积。 注 1 硫酸溶液的休积约25 mL, 2 可使用校正pH值来代替百里酚酞指示剂，在此情况下，最终点为pH=.9. 5, 上述操作程序重复进行一次。 A6 计算 1 mL o. of mol/L硫酸相当于0. 6 mg甲醛。 用式(Al)计算原液中甲醛浓度: 甲醛浓度印g/mL)=硫酸用量(mL) X0.6 X1000甲醛原液用量(ML) ⋯ (Al) 计算结果的平均值，并用根据式(Al)得出的浓度绘制用于比色计分析的工作曲线。 Gs/T 2912. 1-1998 附 录 B (提示的附录) 方法精确性参考资料 本标准试验方法是根据一个芬兰方法，其试验的精确度取决于样品的甲醛含盘。 甲醛含量，mg/kg 精确度，% 1 000 0.5 100 2.5 20 15 10 80 甲醛的含量低于20 mg/kg变化是看不出的。 注:GB/T 2912.1方法中的校正曲线与用上面提到的结果制成的曲线不同.