GB-T 602-2002化学试剂 杂质滴定溶液的制

GB-T 602-2002化学试剂 杂质滴定溶液的制 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 1.丙酮 1 mg/ml 称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 2.甲醇 1 mg/ml 称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 3.甲醛 1 mg/ml 称取 m 克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 甲醛溶液的称取质量m，数值以克表示，按式（2）计算： M=1.00/w （2） 式中：w----甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示 。 制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛（40%）的质量分数。 4.草酸盐 0.1 mg/ml 称取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 5.苯酚 1 mg/ml 称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 6.葡萄糖 1 mg/ml 称取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 7.缩二脲 1 mg/ml 称取1.000克缩二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 8.羰基化合物 1 mg/ml 称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混均。量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。 9.乙酸酐 1 mg/ml 称取 0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。 无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸馏制得。 10.乙酸盐 10 mg/ml 称取 23.050克乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 11.乙醛 1 mg/ml 称取 m 克乙醛（40%），精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 乙醛（40%）的称取质量m，数值以克表示，按式一计算： M=1.00/w （1） 式中：w----乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以“%”表示 。 置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。 12.水杨酸 0.1 mg/ml 称取0.100克水杨酸，加少量水和1毫升冰醋酸溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 13.糠醛 1 mg/ml 称取1.000克新蒸馏的糠醛（C5H4O2），置于1000毫升容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。 14.二氧化硅 1 mg/ml 称取1.000克二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 15.二氧化碳 0.1 mg/ml 称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。 16. 二硫化碳 1 mg/ml 称取0.500克二硫化碳，溶于四氯化碳的，移入500毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。 17.六氰合铁（‖）酸盐 0.1 mg/ml 称取 0.199克六氰合铁（‖）酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 18.六氟合硅酸盐（Sif6） 0.1 mg/ml 称取m克六氟合硅酸，精确至0.001克，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 六氟合硅酸的称取质量m，数值以克表示，按式（3）计算： M=1.0141×0.100/w (3) 式中：w----六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以“%”表示 。 置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。 19.亚硝酸盐（NO2） 0.1 mg/ml 称取0.150克亚硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 20.过氧化氢 1 mg/ml 称取m克30%过氧化氢，精确至0.001克，溶于水，置入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 六氟合硅酸的称取质量m，数值以克表示，按式（4）计算： M=1.00/w （4） 式中：w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值，以“%”表示 。 制备前应按GB/T 6684--2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。 21.氟化物 （F） 0.1 mg/ml 称取0.221克氟化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 22.硅酸盐（SiO3） 1 mg/ml 称取0.790克二氧化硅，置于铂坩埚中，加2.6克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 23. 铬酸盐（GrO4） 0.1 mg/ml 称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠（100克/L）的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 24.铵 （NH4） 0.1 mg/ml 称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 25.硫化物 （S） 0.1 mg/ml 称取0.749克九水合硫化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 26.硫代硫酸盐 （S2O3） 0.1 mg/ml 称取0.221克五水合硫代硫酸钠，溶于新煮沸并冷却的水，移入1000毫升容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。 27.硫氰酸盐（SCN） 0.1 mg/ml 称取0.131克硫氰酸铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 28.硫酸盐 （SO4） 方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.181克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 29.硝酸盐（NO3） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.137克硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 30.氯化物（Cl） 0.1 mg/ml 称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 31.氯酸盐（ClO3） 0.1 mg/ml 称取0.147克氯酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 32.碘化物 （I） 0.1 mg/ml 称取0.131克碘化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。 33. 碘酸盐 （IO3） 0.1 mg/ml 称取0.122克碘酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。 34.溴化物（Br） 0.1 mg/ml 称取0.149克溴化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。 35.溴化物（Br O3） 0.1 mg/ml 称取0.131克溴酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。 36.碳酸盐（CO3） 0.1 mg/ml 称取0.177克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。 37.磷酸盐（PO4） 0.1 mg/ml 称取0.143克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 38.铍（Be） 1 mg/ml 称取1.966克硫酸铍（BeSO4·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 39.硼 （B） 0.1 mg/ml 称取0.572克硼酸，加100毫升水，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 40.碳 （C） 1 mg/ml 称取8.826克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。 41.氮（N） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.607克硝酸钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 42.钠 （Na） 0.1 mg/ml 称取0.254克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 43.镁（Mg） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.166克于800±50℃灼烧至恒重的氯化镁，溶于2.5毫升盐酸及少量水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取1.014克七水合硫酸镁，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 44.铝 （Al） 0.1 mg/ml 称取1.759克十二水合硫酸铝钾，溶于水，加10毫升硫酸溶液（25%），移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 45.硅（Si） 0.1 mg/ml 称取0.214克二氧化硅，置于铂坩埚中，加一克无水碳酸钠，混均，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。 46.磷（P） 0.1 mg/ml 称取0.489克磷酸二氢钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 47.硫（S） 0.1 mg/ml 称取0.544克硫酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 48.氯（Cl） 0.1 mg/ml 称取约4克氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度（溶液1）。量取V毫升溶液1，精确至0.01毫升 ，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 溶液1的量取体积数值以毫升表示，按式（5）计算： V=0.100/p………………(5) 式中： p=溶液1含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml） 配制前应按附录A中A3方法 测定溶液1氯的浓度（p）。 49..钾(K) 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.191克于500—600度灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 50.钙(Ca) 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸钙，溶于10毫升盐酸溶液(10%)，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.367克2水合氯化钙，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 51.钛(Ti) 1 mg/ml 称取0.167克二氧化钛，加5克硫酸铵,加10毫升硫酸,加热溶解,冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 52.矾(V) 1 mg/ml 称取0.230克偏钒酸铵，溶于水(必要时温热溶解)，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 53.铬(Cr) 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.373克于105—110度干燥1小时的铬酸钾，溶于含有一滴 氢氧化钠(100克/升)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.283克重铬酸钾，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 54.猛(Mn) 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.275克于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸猛，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml 称取0.864克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 56.亚铁 0.1 mg/ml 称取0.702克硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于含有0.5毫升硫酸的中水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 57.钴(Co) 1 mg/ml 称取2.630克无水硫酸钴，加150毫升水，加热至溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 注：用水合 硫酸钴于500-550℃灼烧至恒重 58.镍 （Ni） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.678克六水合硫酸镍铵[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.448克六水合硫酸镍(NiSO4 ·6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 59.铜.（Cu） 0.1 mg/ml 称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO4 ·5H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 60.锌 （Zn） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.125克氧化锌，溶于100毫升水及1毫升硫酸中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 61.镓 （Ga） 1 mg/ml 称取0.134克三氧化二镓，溶于5毫升硫酸，小心用水稀释，冷却 ，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 62.锗 （Ge） 0.1 mg/ml 称取0.100克锗，加热溶于3---5毫升30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 63.砷 （As） 0.1 mg/ml 称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液（100克/升），移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 64.硒（Se） 0.1 mg/ml 称取0.141克二氧化硒，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 65 锶 （Sr） 0.1 mg/ml 称取0.304克六水合氯化锶(Zr Ocl2 ·6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 66.锆（Zr） 0.1 mg/ml 称取0.353克八水合氧氯化锆(Sr Cl3 ·8H2O)，加30--40 ml盐酸溶液（10%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。 67.铌（Nb） 0.1 mg/ml 称取0.143克经乳钵研细的五氧化三铌和4克粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英坩埚中，于600度加热熔融，冷却，加20毫升酒石酸（150g/L），加热溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 68.钼 （Mo） 0.1 mg/ml 称取0.184克四水合钼酸铵[（NH4）6 Mo7 O24·4H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 69.钯 （Pd） 1 mg/ml 称取1.666克于105—110度干燥1小时的氯化钯，加30毫升盐酸溶液 (20%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 70.银 （Ag） 0.1 mg/ml 称取0.158克硝酸银，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。储存于棕色瓶中。 71.镉 （Cd） 0.1 mg/ml 称取0.203克氯化镉(Cd Cl2 ·5/2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 72.铟（In） 1 mg/ml 称取0.100克铟，加15毫升盐酸溶液 (20%)溶解，加热溶解，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 73.锡（Sn） 1 mg/ml 称取0.100克锡，溶于盐酸溶液 (20%)，移入100毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (20%)稀释至刻度。 量取10.00毫升上述溶液，注入100毫升容量瓶中，加15毫升盐酸溶液 (20%)，稀释至刻度。临用前制备。 74.锑 （Sb） 0.1 mg/ml 称取0.274克酒石酸锑钾[（C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O]，溶于盐酸溶液 (10%)，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。 75.碲 （Te） 1 mg/ml 称取1.000克碲，加20--30毫升盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。 76钡 （Ba） 0.1 mg/ml 称取0.178克氯化钡(Ba Cl2 ·2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 77.钨 （W） 1 mg/ml 称取1.262克于105—110度干燥1小时的三氧化钨（可用钨酸铵在400—500度灼烧20分钟分解生成的三氧化钨制备），加30—40毫升氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 78 铂（Pt） 1mg/ml 称取0.249g氯铂酸钾，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 79 金（Au） 1mg/ml 称取0.100g金，加10毫升盐酸，5毫升硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 80 汞（Hg） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.126g硝酸汞；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 81 铊（Tl） 0.1 mg/ml 称取0.118g氯化亚铊，溶于5毫升硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 82 铅（Pb） 0.1mg/ml 称取0.160g硝酸铅，；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 83 铋（Bi） 0.1 mg/ml 方法1. 称取0.232g硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]，用10毫升硝酸溶液（25%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 方法2. 称取0.100g铋；溶于6毫升硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 84 氨基三乙酸[N（COOH）3] 1mg/ml 称取1.000克氨基三乙酸，加50毫升水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至氨基三乙酸完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。 85.硝基苯 （C6H5NO2） 1 mol/L 称取1.000克.硝基苯，置于1000毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。