气相色谱法快速测定香水中甲醇的含量

第 1期 化 学 世 界 气相色谱法快速测定香水中甲醇的含量 晋玉霞， 万 英 ， 孙红专 (塔里木农垦大学中测室，新疆 阿拉尔 843300) 摘 要：采用气相 色谱 法，用 GDX一403填充性 ，在柱 温 15O。C下 ，用 FID检测器，对香水 中甲醇进 行定量分析 。在选定的实验条件下，甲醇浓度在 24～600,ug／mL范围内呈 良好的线性关系，标准曲 线的相 关系数为 0．999，检 出限为 12,ug／mL，测定的相对标准偏 差为 0．424 ～2．O1 ，平均回收 率为 92．7 ～100．0％。所建立的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 简便、快速、灵敏度高，并具有较好的精密度与准确度。 关键词 ：气相色谱法；甲醇；香水 中图分类号 ：0 657．7 1 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2003)01—0017-03 Quick Determination of the Content of Methyl Alcohol in Perfume with Gas Chromatography JIN Yu—xia， WAN Ying， SUN Hong—zhuan (Center Ana sis laboratory of "arim Agricultural University，Xinjiang Alar 843300，China) Abstract：M ethyl alcohol in perfume was quantitavtively analysed by Gas Chromatography with packed column，at 1 50。C，and an FID detector．Under chosen experiment condition，methyl alcohol concentration iS better linear relation if it is within the limits of 24～600 t~g／mL．and with a correlation coefficient of 0．9999．detection limits was 12 t~g／mL．The result showed that determined relative standard deriation was 0．424 oA～2．01 ，average recovery rate was 92．7 ～100．0 9／5．The method is simple，fast and highly sensitive．It has better accuracy and precision． Key words：gas chromatography；methyl alcohol；perfume 甲醇系无色透明，具有高度挥发性的液体，有酒 精味。易与水，醚及大多数有机溶剂混溶。甲醇对人 体是有害物质。其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人 体内部对神经系统和血管系统造成危害[1]。因此在 化妆品中，各国都对其进行了严格的限量[2]。从而快 速，准确测定化妆品中甲醇的含量，对于质检部门尤 为重要。本文利用GDX一403填充柱和 FID检测器， 建立了快速测定香水中甲醇含量的方法。该方法快 速，准确，灵敏度高。可用于香水产品的质量检验。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 收藕 日期：2002—03—14；修回日期：2002一I1—16 作者简介：晋玉霞(1964~)，女，实验师，主要从事色谱分析。 仪器：日本岛津公司生产的气相色谱 GC一14B， 配国产大连江申JS一3030工作站，氢火焰离子化检 测器，OF一110型电子分析天平( 一0．1 mg)。 试剂：甲醇(优级) 天津市化学试剂二厂 乙醇(95 优级) 上海市振兴化工一厂 重蒸馏水 (上海亚太技术玻璃公司生产的自 动双重水蒸馏器，石英管式加热器) 1．2 色谱分析条件 色谱柱：2 m×4 mm不锈钢柱 GDX一403(6O～ 180目)；载气(高纯N )：47 mL／min；柱室温度：150 。C；空气：470 mL／min；气化室温度：170。C；氢气： 维普资讯 http://www.cqvip.com ·18· 化 学 世 界 47 mL／min；检测 器 温度 ：190。C；检测 器 灵敏 度 ： 1×10；进样量 ：1．0 L 以保留时间定性，峰面积外标法定量 2 操作步骤 · 2．1 标准曲线的绘制 2．1．1 标准溶液：准确称取甲醇 600 mg，以少量二 次重蒸馏水洗入 100 mL的容量瓶中，并加水稀释 至刻度，以备用。 2。1．2 标准使用液：分别吸取上述标准溶液 0．2， 0．5，1．0，2．0，4．0，5．0 mL，于 50 mL容量瓶中，用 60 左右乙醇溶液配制成分分别为 0．024，0．06， 0。2，0．24，0．48，0．60 mg／mL的标准使用液。待仪 器稳定后，分别进样 1．0 L。以浓度为纵坐标，峰面 积为横坐标，作标准曲线为一直线。得回归方程 一 0．1466x一0．0474，相关系数 r一0．9999，结果表明 甲醇浓度在 0．024～0．60 mg／mL范围内线性良好 (见图 1)。 Y 4．40 N 3．66 吕 2．42 = 2．13 l_44 0．o6 0．I7 0-28 0-38 0．49 0．6O C／mg．mL‘l 图 1 甲醇的标准曲线图 3 实验结果 3．1 样品测是的重复性 香水样品直接进样。按前述色谱条件及方法测 定不同的香水样品中甲醇的含量。香水中其它挥发 性组分的峰对甲醇峰不影响(见图 2，图 3)。因干扰 物的保留时间与被测物的保留时间不同，测量结果 见下表 1。 22．82 I1．39 0．04 0．00 3．76 7．52 r／nlin 图 2 甲醇标 准色谱图 1．杂质峰 2．甲醇 3．乙醇 表 1 香水中甲醇含量的测定 图 3 香水样品色谱图 1．杂质峰 2．甲醇 3．乙醇 3。2 回收率试验 用移液管准确吸取一定量的样品溶液，分别加 入几个不同浓度的标准溶液，按上述色谱操作条件 分析，每份试液过样不少于三次。取其平均值，计算 方法的回收率，见表 2。 3．3 最小检出浓度试验 当信噪比为 2：1时，测得甲醇的最小检测浓度 为 12,ug／mL。 3。4 色谱柱事前需经过严格老化，使沸点低，易挥 发的物质尽量除掉，这样在进行样品测定时，固定液 不会流失造成检测器污染，从而保证了检测器的清 洁，并延长色谱柱的使用寿命。 4 结论 用 GC一14B气相色谱仪，FID检测器，在GDX一 403(60-80目)不锈钢柱上，按上述操作条件能简 便、快速地测定出香水中甲醇的含量，该方法线性范 围宽，准确度和精密度均达到要求，适合于工厂企业 和质量检测部门应用。 (下转第13页) 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 1期 化 学 世 界 度在 5．6×10 ～2．4×10 tool／L范围内呈 良好 的线性 关 系，其 线性 回归方 程 为：etip。(~A／s · )一 0．088+0．026×10 C，r一0．997。Cu(Ⅱ)检出限为 1．2×10一 mol／L。 2．9 共存离子的影响 在 1．0×10 tool／L NCP及 1．0×10 tool／L Cu(Ⅱ)条件下，大量的K 、Na 、Ca抖、Mg抖、A1¨ 、 C1一、NO3一及 1000倍的 PO 卜，700倍的 Ni抖，600 倍的 Mn抖、Zn ，500倍的 Fe抖、Fe抖、Co抖，130倍 的Pb抖、In抖，30倍的Sb(Ⅲ)，2O倍的Mo(Ⅵ)不干 扰 Cu(Ⅱ)的测定。 2．1O 样品分析 称取食品样品 5 g于 500 mL凯氏烧瓶中，加入 浓硫酸 5 mL，浓硝酸 10 mL，以小火加热。待剧烈作 用停止后，加大火并不断加浓硝酸至溶液澄清透明， 继续加热至冒 SO。白烟 ，冷却后转入 100 mL容量 瓶 中，以水定容 。 取 自来水 100 mL于烧杯中。加入浓硝酸 2 mL，盐酸 2 mL，加热蒸发至干，冷却后，加入 NaOH 溶液调节 pH约为 4．2，转入 100 mL容量瓶中，以 水定容。 分取上述试液适量，按实验方法作极谱图，用标 准加入法测定样品中铜的含量并测定回收率。结果 见表 。 ‘ 实验结果表明：该方法 RSD在 3．7％以下，加 标回收率在 99 ～102％之间。其准确度、精密度均 较高。方法具有干扰少、选择性高，快速准确等特点， 适宜多种样品中微量铜 的测定 。 表 样品中铜的测定结果 参考文献： [1] 李秀玲，周长利 ，卢 燕．分析化学[J]，1999，27(9)， 1029—1032 E2-1 蒋若舟，刘旭红，蒋治 良．分析科学学报[J]，1997，13 (3)，234—236． [3] 周连军，郑庚修．化学试剂[J]，1997，19(2)：89～91， 97． [4] 周长利，尤进茂，苏继新．分析化学[J]，1997，25(11)， 1337． [5] 周长利 ，卢 燕，李竹云．分析化学[J]，1999，27(6)， 672． [6] 李秀玲，周长利 ，卢 燕．分析化学[J]，1998，26(4)， 451． [7] 李秀玲，卢 燕，周长利．分析化学[J]，1998，26(10)， 1241． [8] Laviron E．J Electroanal Chem[J]，1 974，53：355． 致谢；在此感谢新疆分析测试中心张沁老师的指导。 ． 参考文献： [1] 《化工百科全 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 》编辑部．化工百科全书[M]，第 8卷． ． 北京 ：化学工业出版社，1994：165—166． [2] GB 7916—87．化妆品卫生标准Is]． 维普资讯 http://www.cqvip.com