不同催化剂在有机电解液中对氨氧化的电催化性能的研究

不同催化剂在有机电解液中对氨氧化的电催化性能的研究 学位论文独创性声明 本人郑重声明:所提交的学位是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果。本论文中除引文外，所有实验、数据和有关材料均是真实的。本论文中除引文和致谢的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 外，不包含其他人或其它机构已经发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 或撰写过的研究成果。其他同志对本研究所做的贡献均己在论文中作了声明并表示了谢意。学位论文作者签名: 阵吁 日 期:,础(了?,,” 学位论文使用授权声明 研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属南京师范大学。学校有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以采用影印、复印等手段保存、汇编本学位论文。学校可以向国家有关机关或机构送交论文的电子和纸质文档，允许论文被查阅和借阅。(保密论文在解密后遵守此 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 ) 保密论文注释:本学位论文属于保密论文，保密期限为 年。学位论文作者签名: 阵呻 指导教师签名:,’气,日 期:,珊(,(订 日 期:俨，，(‘，??’ 目录 目录摘～,, ,:…(…(…………(…((…(…((……(…(………(…………………… (…((…(…((……(…((……，,,,,,,;…(………… ,…………………………………………………………………………………………………………((，，第,章绪 论…………………………………………………………………………((, ,(,前言……………………………………………………………………………………………………, ,(, ,,,传感器概 况………………………………………………………………((, ,(,(,以贵金属氧化物为材料的,,,传感器………………………………, ,(,(,以半导体金属氧化物为材料的,,,传感器…………………………, ,(,(,以导电聚合物为材料的,,,传感器…………………………………, ,(,(,电化学型,,,传感器…………………………………………………, ,(,(, ,,,的其它检测方法…………………………………………………(, ,(,电流型电化学,,,传感器研究现状………………………………………(, ,(,(, ,,,电化学氧化机理的研究…………………………………………。, ,(,(,电流型电化学,,,传感器催化剂的研究……………………………, ,(,(,电流型电化学,,,传感器的电解液…………………………………, ,(,电流型电化学气体传感器研究概况…………………………………………, ,(,(,电流型电化学气体传感器发展概况…………………………………(, ,(,(,电流型电化学气体传感器优缺点……………………………………(, ,(,(,电流型电化学气体传感器的性能指标………………………………, ,(,(,电流型电化学气体传感器电解液的研究……………………………, ,(,本论文的工作思路及主要研究内容………………………………………(,,第,章,,催化剂在有机溶剂中对氨氧化的电催化性能…………………………,, 、 ,(,序 言…………………………………………………………………………………………………。,, ,(,实 验…………………………………………………………………………………………………(,, ,(,(,试剂与仪 器……………………………………………………………,, ,(,(,催化剂的制 备…………………………………………………………,, ,(,(,电化学性能测试……………………………………………………。,, ,(,(, ,,,,催化剂组成和结构 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 …………………………………………, , ,(,(,电化学测试……………………………………………………………,, ,(,结论…………………………………………………………………………………………………(, ,第,章,,(,,,,催化剂在有机溶剂中对,,,氧化的电催化性能………………(,, ,(,序 言…………………………………………………………………………………………………(,, ,(,实 验…………………………………………………………………………………………………(,, ,(,(,试剂与仪 器……………………………………………………………,, ,(,(,催化剂的制备…………………………………………………………,, ,(,(,电化学性能测 ,(,(,传感器的构试……………………………………………………((,, 造…………………………………………………………, , ,(,结果和讨论…………………………………………………………………(,, ,(,(,不同比例,,(,,,,催化剂的组成和结构分析………………………,, ,(,(,电化学测试……………………………………………………………(,, 目录 ,(,结 论…………………………………………………………………………………………………(,,第,章,和,,(，,催化剂在有机溶剂中对氨氧化的电催化能……………………,, ,(,—亭 言…………………………………………………………………………………………………(,, ,(,实 验…………………………………………………………………………………………………(,, ,(,(,试剂与仪 器…………………………………………………………((,, ,(,(,催化剂的制备………………………………………………………((,, ,(,(,电化学性能测试……………………………………………………。,, ,(,结果和讨论…………………………………………………………………(,, ,(,(,催化剂的组成和结构分析……………………………………………,, ,(,结论…………………………………………………………………………………………………(,,参考文 献………………………………………………………………………………,,在读期间发表的学术论文及研究成果……………………………………………((,,致谢………………………………………………………………………………………………………………,, ? 摘要 摘要 氨气在工业生产中有着广泛的应用，但氨气是一种有毒的气体，即使是微量 的浓度也会对人体造成危害。因此，在工作和居住环境中对氨气的监测具有重要意义，所以，开发在线监测氨气、成本低廉、灵敏度高和选择性好的电流型氨气传感器有很重要的意义。 本论文研究了在有机溶剂中对氨氧化有高电催化性能的催化剂，研制组装了使用有机电解液的电流型氨气传感器并 进行了性能测试，得到的主要结果如下:。 ,(碳载,,(,,,,)催化剂在碳酸丙烯酯(,,)和,，,,醇二甲醚(,,,)有机溶剂中对氨氧化电化学性能的比较 发现在,,和低粘度的,,,混合电解液中，,,,,催化剂电极对,,,氧化的有很好的电催化性能、好的灵敏度、好的选择性、快速的响应时间和能耐高温低湿的条件。 ,(不同比例的碳载,,(,,(,,(,,,,)催化剂在,,,,,,有机溶剂中对氨氧化电催化性能 用四氢呋喃(,,,)络合还原法制备了,,和，沁的原子比分别为,:,、,:,、,:,和,:,的，含总的,,(,,质量百分数为,,,的，,,和,,形成了合金的,,(,,,,催化剂。发现在,,,,,,有机溶剂中，随着,,含量的增加，,,(,,,,催化剂对,,,氧化的电催化活性和稳定性也增加。因此，当,,和,,的原子比为,:,的,,—,,,,催化剂对,,,氧化的电催化活性和稳定性最好。而且,,、,,和,,,基本上对,,,的检测无干扰，但,,,和,,,对,,,的检测有明显的干扰。 ,(碳载，,(，,,,)和碳载,,,,(,,—,,,,)催化剂在,,,,,,有机溶剂中对氨氧化电催化性能 发现，,催化剂对,,,氧化的电催化活性较高，但稳定性不太好。而,,(，,,,催化剂对氨氧化的电催化稳定性能要明显好于，,,,催化剂。 ’，关键词: 电流型电化学气体传感器，氨气，碳酸丙烯酯，乙二醇二甲醚，碳载,催化剂，碳载,,(,,催化剂，碳载，,催化剂，碳载,,(，,催化剂 ,,,,,,;, ,,,,,,;, ,,, ,, , ,,, ,,,,,,,,(,,,,,,,，,,, ,,,,, ,,,, ,, ,, , ,【,,, ,, ,,,,; ,,,(,,,, ,,,,, ,,,,,, ,, ,,, ,, ,,,, ,,,,,,, ,, ,,, ,,,,, ,,,,(,,,,，,,,,,,,,,, ,,, ,, ,,, ,,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,,,,,,,,,, ,, ,,,, ,,,,,,,,,(,,,,,,,,,，,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,, ;,,,,,, ,,,, ,, ,,,;,,,;,,,,;,, ,,, ,,,,,,晰, ,, ,,,, ,,,,,,,,,,,，,,, ;,,,，,,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,,,, ,,,,;,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,, ,,,,,,,( 砸, ,,,,,, ,,,,,, ,,,,,,,,,,,, ,,, ;,,,,,,,,、,,，,,，, ,,, ,,业,,,;,,,;,,,,,,,; ,,,,,,,,,;, ,,, ,,,,,,,,, ,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,,,,; ,,,,,,,(,,,, ,,,,,,,,,,,; ,,, ,,,,,, ,,,, ,,, ,,,,,,; ,,,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,(，,, ,,,,,,,,,;, ,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ;,,,,,, ,,,(,,,, ,,,, ,,,,,,, ,,,,,,,, ,,,,, ,,,,,,,: ,(,,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,;,,,;,,,,,,,; ,,,,,,,,,;,, ,, ,,, ,,,, ;,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,,,, ,, ,, ,,, ,,,,,, ,,,,,,,, ，, ,,, ,,,,, ,,,, ,, ,,, ,,,,, ,,,;,,,,,,, ,, ,, ,,, ,,,、?,,, ,,, ,,,;,,,,,，,,, ,, ,, ;,,,,,,, ,,,;,,,,, ,,, ,,, ,,;,,,,,, ,,,;,,,;,,,,,,,; ,,,,,,,,,;,，,,, ,,,,,,,,,,,,,,,，,,,, ,,,,;,,,,,, ,,, ,,,,, ,,,,,,,, ,,,, ,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,(，, ,,,,,,,,，,,, ,,,,,, ,, ,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,, ,,,,,,,,( ,(，,,, ,,,;,,,;,,,,,,,; 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,,,,,,,,, ,, ,,,，,,, ;,,,,,,, ,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,, ,, ,,,,,,, ,,,,,, ，， ,,,,,,;,,,,, ,,,, ,, ,,, ，,,, ;,,,,,,,(,,, ,,,,,:,,,,,,, ,,,, ,, ,,,;,,,;,,,,;,, ,,, ,,,,,,;,,,,,,,;,,,,,,,,,;,,,,,,,,;,，,?,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,, ,,,,,,,,, ,, ;,,,,,,,;,,,,,, ,,,,,,,,,,,?,, ;,,,,,,,;,,,,,, ,,,,,,,,, ，, ;,,,,,,,;,,,,,, ,,, ,,,,,, ,,,，, ;,,,,,,, ?, 第,章绪论 第,章绪论 ,(,前言 气体传感器是指能检测各种气体的成分和浓度的敏感元件，广泛地应用于探 测各种有毒、有害气体，一如探测各种可燃性气体【,】、温室效应气体、环境污染气 体【,‘,,、汽车尾气等。随着科学技术的发展，气体传感器的应用越来越广泛，例 如在生物医学领域，通过人呼出的气体的成分和浓度来诊断疾病;在现代战争中，通过有毒气体的检测达到防恐，反恐和防化战争的目的。因此对气体传感器要求 也越来越高，要求传感器具备灵敏度高、选择性好、重量轻、价格低，体积小、智能化、多功能化等特性。目前比较成熟的气体传感器往往存在体积较大，功耗高，产品性能不够稳定等【,】问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，这些限制了气体传感器的发展。尤其不能满足对气体检测的快速，精确测量，便携等要求。 氨气是一种无色、有强烈刺激性气味的有毒气体，对人和动物的皮肤组织、上呼吸道组织等有腐蚀和刺激作用，能破坏细胞膜结构，减弱人体对疾病的抵抗能力。如果人体短期内吸入大量氨，则可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、胸闷、呼吸困难等临床症状，并伴有头晕、恶心、呕吐等，严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合症，人鼻对,,,感受最低限约为,,,, ,,,,,，低于这个浓度人鼻就无法分辨【,】,长期处在低浓度的,,,环境中，也可引起慢性肺疾病等。 随着人们生活水平的提高、环保意识的增强及对居住环境要求的提高，对工作和居住环境中,,,浓度的监测具有重要意义，因此，开发可以进行在线氨气监测、成本低廉、检测准确度高的氨传感器成为己成为该领域的研究热点。目前，已有多种类型的敏感材料用于分析和监,贝～,,,,，也有各种类型氨气传感器的研究报道。,,,检测方法在一些综述性文章中也有介绍〔,？,〕，如导电聚合物为敏感材料的气体传感器、以纳米材料为敏感材料的气体传感器;电流型气体传感器等。,(, ,,。传感器概况 能用于检测,,,的方法有很多，根据,,,传感器所用的敏感材料及检测方法的不同，,,,传感器可以分为以金属氧化物(包括半导体金属氧化物和贵金属氧化物)、(导电聚合物为敏感材料的传感器，光化学和电化学型(包括电位型，电流型，电导型)传感器等。 第,章绪论 ,(,(,以贵金属氧化物为材料的,,。传感器 一些贵金属或贵金属氧化物(如,、,,、,,,,)能催化某些气体，如,,,、 ,,、,,及一些有机物气体发生氧化反应〔,,,,,〕，在催化氧化这些气体时，它本身 的载流子浓度也将发生变化，其变化值的大小与被催化气体的浓度有关。利用这 一特性，可以将贵金属或氧化物作为材料制成特定的场效应装置，如场效应电容 等【,,，,,,，定量地记录金属或氧化物载流子浓度的变化，然后将所测的信号与气体 的浓度进行关联，从而可以定量地测定,,,,的浓度。 这种,,,传感器的选择性一般决定于所选的材料(即起催化作用的金属或氧 化物)的特性、形状及形貌、以及传感器的工作条件等。目前，这种固态电化学 电池气体传感器已有商品化产品【,,,。 ,(,(,以半导体金属氧化物为材料的,,。传感器 目前使用最广泛的,，,’,,传感器,,,,,,】是以半导体金属氧化物为敏感材料的 ,,,传感器，由于这类传感器有很多优点(如价廉、耐用等)备受人们的广泛关注。 这类传感器的敏感材料大多是利用,,,,或,,,等作为材料的半导体金属氧化 物，其工作温度一般在,,,,,左右。原理是基于氧化物敏感材料在吸附(一般认 为是化学吸附),,,前后，氧化物电导率发生明显的变化，其变化的大小与,,, 的浓度有关，因此可以通过测量敏感层氧化物电导率的变化来测定, ,,浓度。 这类传感器响应,,,最大不足是选择性较差，很容易受到其他气体的干扰， 从而影响传感器对,,,的检测。为了消除或减少其它气体对传感器响应,,,的 影响，可以增加一些传感器选择性和灵敏度的分析方法【,,】。 以半导体氧化物为敏感材料的,,,传感器已得到了很好的发展，目前已被用 于食品、饮料等的生产过程中检测,,,的含量、监控环境中的,,,及,,,警报系 统等领域【,,】。 ,(,(,以导电聚合物为材料的,,,传感器 导电聚合物是一类新型的聚合物，在很多方面都得到了较好的应用，如可以 作为充电电池的电极材料【,,，,,】、分子识别材料【,,】及电致变色装置的显示材料【,,】 等。一些导电聚合物(如聚毗咯)的导电性随氧化还原状态的不同而表现出很大的 不同，聚苯胺的导电率随着氧化和还原状态的不同可在,,(,,,,,,,,;,范围内变化 【,,】。聚毗咯在氧化态时表现出导体的性质，而在其还原态时表现出绝缘体的性质。 导电聚合物可以用作,,,传感器的敏感材料，其响应原理是根据,,,能改变导 电聚合物的氧化状态，从而改变它们的电导率，通过测量导电聚合物电导率的变 化来测定,,,,的浓度。 以导电聚合物为敏感材料的,,,传感器已经用于检测溶液和气相中的,,, ,,， 【， ,， 【，, 第,章绪论含量，在食品发酵及临床诊断等方面已得到应用，如聚吡咯,,,传感器可用于检测血清中,,,的含量，从而为一些疾病的诊断提供辅助证据，目前用于对糖尿病诊断已有报道【,,】。,(,(,电化学型,,,传感器 电化学,,,气体传感器【,,,包括电位型，电流型和电导型。 电位型气体传感器是指溶解于电解质溶液中的被测物质与产生的电位有线性关系而将电位作为传感器的输出。 电流型气体传感器是指在保持电极和电解质溶液的界面为恒定电位时，被测物质氧化或还原的电流与被测物质浓度成线性关系而将电流作为传感器的输出。 电导型气体传感器是指被测物质溶解在电解质溶液中，电解液的电导与被测物质浓度成线性关系而将电解液的电导作为传感器的输出。,(,(, ,,。的其它检测方法 ,,,除了以上介绍的几种分析检测方法外，还有分光光度法、离子色谱法、电阻型传感器和离子电极式气体传感器等，在这些方法中，离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好等优点。,(,电流型电化学,,。传感器研究现状,(,(, ,,,电化学氧化机理的研究 ,,,,,,〔,,〕等在,,,,年用电位动力学法研究了,,,在碱性水溶液中在,,电极表面的电化学氧化和吸附，结果表明,,,氧化的第一步有一个电子的参与。,,,,,和,,,,,,,〔“,采用,,,,,,,,,,,,;的方法，研究了,,,的电化学氧化机理，认为,,,首先吸附在电极表面，然后发生逐步的脱氢反应，形成的,,,原子重新结合生成,,，可能的氧化机理如下: ,,,(,？),,,,(墙 《，) ,,,:,,,，,,一一,,,(,,,，,,,，,一 ,,) ,,,(,出，,,一,?,,,,,，,,,，,一 (,) ,,丘,出，,,只硇—?,,,,，,，,,, 《,) ,, ,,，,(,,,，(石，,),,一 寸,蔓，“，，),,,，拈，”,一 (,) ,,础，,,一专,础，,,,，,一 (,) ,,,,誓,,, ,, ,( , 第,章绪论 ,,,首先脱氢形成,,,,,， 然后,,,,,形成,,，在(,)中，,,,,,生成的,,,,,具有钝化表面的作用，阻碍了反应的进一步进行。,,,的吸附是一个快速的过程，很短时间就达到稳态。根据,,,,,;,,,和,,,,,;,，,,,，,,,,有很高的吸附热，其中,，,,和,,,，一是活性中间 体，而,,,,是有毒中间体，它们在反应(,)中结合形成,,,,(,,,?,)？,间产物，并最终脱氢形成,,。其中反应(,)是整个反应的决速步。,,,,,,,等【砸,,】研究了,,,在,,、，,、,,和,,表面发生,,,电催化氧化过程中间过程的吸附物的形态，发现,,,选择氧化成,,的活性直接与表面吸附的物质形态有关。,,,,在表面的吸附程度顺序为,,,,,,,,,，,,,,,,,,，根据密度泛函理论计算得出的(,,,)〔,,,,,〕，这种理论与连接键的键能量成正比〔,,,，但，,是个例外，它表面,,,,的饱和覆盖量在这几种金属中是最低的。另外，,,,,,(，,,,,,,,等【,,】采用循环伏安法研究了,,,在不同,,电极上的氧化，发现电极的制备方法、电极的种类、电极表面的处理及电化学活化都会影响电化学测试。 在有机溶剂电解液当中，不存在游离的〔,,。】,,,】，如果按照在含水的碱性电解液中进行的机理似乎不太妥当。这可能是在有机溶剂中(以碳酸丙烯酯为例)，，发生断裂，形成新的共振体(,，)，其本身,。可以代替,,’的作用，使得反应还是按照在含水碱性溶液中的相似机理进行 ,,(,(,电流型电化学,,。传感器催化剂的研究 由于,,,应用范围很广，,,,电氧化催化剂也备受人们的关注。后来由瑚,的工业废水处理, ,,，,,,和,,,电化学传感器研究的开展【,,’,习，,,,电氧化的催化剂的研究更是受到重视。 (,)一元过渡金属催化剂 ,,,,,,，,〕用,、,,、,,作为,,,氧化的催化剂时，发现由于单个反应的速率与温度相关系数的不同而引起不同金属的选择性。,,,,,,,,,,,,,〔,,,比较了,,、，,、,等金属对氨分子分解反应的活性，发现氨在,,”上分解为,,的分解速率最快。说明，,比较适合作为催化氨的催化剂。 (,)二元过渡金属合金催化剂 ,,,等,,,】研究了,,和,,(,合金对,,,氧化的电催化性能，发现纯,,对,,,基本没有响应，而,,—,,合金对,,,的氧化性能与纯,电极相近。,;,,,〔,,,等 , 第,章绪论研究了，,和，,—,,作为催化剂在,,,燃料电池中的应用，发现它们对,,,有很好 的电催化性能。,,,,,,，,,,,,,,等【,,】制备了一系列的,,基二元金属纳米粒子催化剂，如,,?，,、,,,,,和,,,,,，发现只有,,,,，,,,和,,,,,，:,,,纳米粒子催化剂对,，,,,氧化的电催化活性比纯,,高，说明,, ，,和,,,,有很好的协同作用。 (,)金属(氧化物催化剂 张维新【删用,,,，,合金修饰的,,,电极组装成选择性良好的电流型电化学,,,传感器。,,,,,,,,,,〔,,】发现,,、，,和,,修饰后的,,(,,,电极对,,,的电催化氧化有很高的活性，其中,,,，,修饰的,,,电极对,,,有很好的选择性。,,,,,,,等【,,】比较了,、，,、,,等负载的,,,,修饰电极对,,,氧化的电催化性能，发现只有，,负载的,,,,催化剂的选择性和灵敏性最好。,,,,等【,,】发现，将,,载,,,,催化剂对,,,氧化具有较高的电催化活性和稳定性，,,,,掺杂更有利于提高,,,氧化的电催化活性。 (,)金属氧化物催化剂 有些贵金属氧化物有导电性、寿命长、电催化活性高等优点，如,,,,【,,】、，,,,〔,,】或两者的混合物【,,】可以作为氨氧化的催化剂。,(,(,电流型电化学,,。传感器的电解液 ( 电流型,,,传感器的电解液有酸性、碱性和中性三种【,,】。用碱性电解液时，气体的电化学反应动力学比较好，一般可以不用贵金属催化剂。 但存在着一些问题:传感器的响应电流会随着工作时间的增加而下降，这是由于传 感器工作电极的催化剂、电解质以及传感器的工作氛围等都会随着传感器工作.