过碳酸钠

南 昌 航 空 大 学 实 验 报 告 题    目：       过碳酸钠的制备及产品分析      指导老师：            舒红英                  学生姓名：              钟思异                  班级学号：            07021124                南昌航空大学环化学院应用化学系   过碳酸钠的制备及产品分析                       钟思异  张峰 摘要：  通过改进过碳酸钠的合成工艺，提高过碳酸钠的收率及稳定性，研究了稳定剂种类，稳定剂用量、原料比、反应温度、反应时间等因素对合成过碳酸钠过程的影响。在选定的实验条件下，过碳酸钠的产率为67.37%，活性氧含量为13.67％。 关键词：过碳酸钠；合成；稳定剂；活性氧 过碳酸钠也称过氧化碳酸钠或过氧水合碳酸钠，是一种强氧化剂，是一系列含过氧键的碳酸钠盐的俗称，是一种新型的氧系漂白剂［1］。由于过碳酸钠有较高的活性氧并有可迅速溶于水的特性，所以它被广泛地用作合成洗涤剂中的助剂，过碳酸钠是目前高档洗衣粉必加的洗涤助剂［2］，它能在低于30℃下溶解并快速放氧，在用冷水洗涤时漂白效果仍十分好，目前仅洗涤剂领域每年以10%的速度增长，需求量很大。此外它还在纺织工业中用作漂白剂、染整剂、干漂剂，工业和日常生活中的漂洗剂，造纸工业中纸浆的漂白剂，还原染料的显色剂，食品餐具及医疗卫生的消毒剂，金属表面处理剂［3］，地毯及硬物表面的清洗除垢剂，杀菌剂、除味剂等。是一种具有多种用途的新型精细化工产品。过碳酸钠的生产与应用前景十分广阔。过碳酸钠问世近百年，它的制备在1935 年有零星报道.70年代以来，美、日、西欧等国竞相进行了开发研究。我国从70年代以来，一些研究院也相继开始了对过碳酸钠的研究开发，近年来已受到越来越多研究者的重视［4］。一些厂家如天津东方化工厂、上海桃浦化工厂、吉化公司试剂厂等。开始了工业化生产，产品受到消费者的普遍欢迎。据《中国化工报》载，我国年产洗衣粉约100 万吨。过碳酸钠若作为洗涤助剂添加于洗衣粉，其添加量一般为洗衣粉总量的10%-20%，按目前国内洗衣粉的年产量计算，对过碳酸钠的年需求量为15 万吨-20吨。而目前国内过碳酸钠的年产量仅数千吨，远远满足不了市场的需。由于过碳酸钠的研究起步较晚，无论是研究范围和研究深度都还有待于进一步的发展和深化［5］。 一、实验部分 1．实验试剂和药品。元水碳酸钠、双氧水(为工业品)，硅酸钠、无水乙醇、氯化镁，氯化钠 BC一1稳定剂为异丙醇：三乙醇胺=7：l(体积比)；BC-2稳定剂为Na2Si03：MgCl2=3:l(摩尔比) 2．实验仪器。电动搅拌器、温度计、滴液漏斗、抽滤装置、烘箱、滴定管、烧杯、锥形瓶等。 3．实验装置(实验装置图略) 4．实验原理。碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为15．28％，反应为放 热反应： 2 Na2CO3+3 H202→2 Na2CO3·H202+Q 由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧 含量。分解反应式： 2 Na2CO3·3 H202→4 Na2CO3+6H20+302 5．实验步骤。 取3.5g Na2CO3溶于10ml H20，加入0.1 gBC-2，用磁力搅拌器搅拌完全溶解后，将6.0 ml 30％H202，15min内缓慢加入。反应1小时后，加入1g氯化钠反应完毕后，静置结晶，然后抽滤，干燥一周后，称重。 6．过碳酸钠的活性氧含量测定。准确称取试样0.01-0.02g(精确至0.0002g)，于250mL锥形瓶中，加100mL浓度为6％的硫酸溶液，用高锰酸钾 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定，至溶液呈粉红色并在30秒内不消失即为终点， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 高锰酸钾标准溶液消耗的体积，按下式计算活性氧含量。 计算公式：Q％=4CV／M C--KMnO4标准溶液浓度(mol/L)；V——消耗的KMnO4标准溶液体积(mL)；M——试样质量(g) 注：KMnO4标准溶液的配置及标定，称取0.2g KMnO4,将它置于大烧杯中，加入500ml去离子水溶解，加热煮沸15min后，静置6天后过滤除去沉淀。准确称取6份草酸钠（0.1000g-0.2000g）加入60mL去离子水溶解后，用高锰酸钾标定至溶液显粉红色并在30秒内不消失即为终点，记录消耗高锰酸钾体积V。 二、实验数据记录 C(KMnO4)=0.02322mol/L      产品重量m=3.49g   表1 实验数据记录 序 号 项 目 1 2 产品重量 g 0.2012 0.2067 消耗KMnO4体积 mL 29.70 30.45 活性氧% 13.71 13.67 平均活性氧% 13.69 W产率 67.37 通过公式Q％=4CV／M计算得活性氧的含量为13.69% 理论产量为5.18g，实际产量为3.49g，得产率为67.37% 表2 实验测试L9 (34) 因 素 水 平 A 反应温度℃ B 稳定剂 C 双氧水用量ml 1 0 BC-1 7.0 2 15 BC-2 10.0 序号 项目 1 2 3 4 5 Na2C2O4质量/g 0.2121 0.2152 0.2272 0.2061 0.2280 KMnO4标液体积/ml 27.35 27.50 29.10 26.68 29.12 KMnO4标液浓度mol/l 0.02302 0.02336 0.02301 0.02306 0.02337 平均KMnO4浓度mol/L 0.02322 表3  KMnO4标液的标定 根据表3标定测得平均KMnO4浓度为0.02322mol/L 表4正交测试组数据记录 序 列 实 验 号 1 2 3 活性氧含量% 1 1（0℃） 1（BC-1） 1(7.0ml) 8.45 2 1（0℃） 2（BC-2） 2(10.0ml) 14.04 3 2（15℃） 1（BC-1） 2(10.0ml) 7.26 4 2（15℃） 2（BC-2） 2(7.0ml) 13.69 K1 22.49 15.71 22.14 实验K总值 43.44 K2 20.49 27.73 21.30 极差 1.44 12.02 0.74 最佳合成条件   A:  0℃              B:    BC-2            C:  双氧水10ml 影响因素大小 B>A>C 根据表4，最佳的合成温度为0℃，最佳稳定剂BC-2，最佳双氧水用量10ml。影响因素大小B>A>C 表5 过碳酸钠的产率 实验号 1 2 3 4 产率% 78.60 84.94 88.5 67.37 由于我组是做实验号4，从该表可以看出，本次试验的产率较低     三、实验小结 1.此法合成的最佳合成温度为0℃,最佳稳定剂BC-2,最佳双氧水用量10ml。影   响因素大小B>A>C。 2.过碳酸钠注意防潮,保持容器的密封。 3.本次实验过碳酸钠的产率为67.37% 4.活性氧的含量为13.69%，达到国家标准。 四、参考文献 ［1］ 张亨，苏秉成. 过碳酸钠的生产和应用［J］, 化学世界，1988-，（2）：63-66 ［2］ 王万林，史建公，韩春国. 过碳酸钠的开发、生产及应用［J］.现代化工，1997，（6）：17-19 ［3］ 韩周祥，郭顺勤，郭晓春. 过碳酸钠的合成及其稳定性研究［J］. 无机盐工业，1997，（3）：6-8 ［4］ 崔子文，高建峰，郭亚琳等. 常温合成过碳酸钠的研究［J］. 化学世界，1996，30（5）：243-244 ［5］ 曾之平，赵红坤，任保增等. 改良湿法制备过碳酸钠配料及收率的理论研究［J］. 无机盐工业，1997（4）：3-5 评语： 成绩：                            指导老师：                       系部综合成绩评定：                                                   应用化学系：