氟化锂化学分析方法

氟化锂化学分析方法 ICS H 中华人民共和国国家标准 GB/T ×××××.3—200× 氟化锂化学分析方法 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法 测定氟含量 Chemical analysis methods of Lithium Fluoride ——Part 3: Determination of fluoride content distillation-thorium nitrate titration volumetric method (审定稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 GB/T ×××××.1-200× 前 言 GB/T×××××《氟化锂化学分析方法和物理性能测定》分为9部分: ——第1部分: 试样的制备和储存 ——第2部分: 湿存水含量的测定 重量法 ——第3部分: 氟化锂中氟含量的测定 蒸馏——硝酸钍容量法 ——第4部分: 氟化锂中镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第5部分: 氟化锂中钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第6部分: 氟化锂中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 ——第7部分: 氟化锂中三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ——第8部分: 氟化锂中锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第9部分: 氟化锂中硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分主要起草人: GB/T ×××××.1-200× 工业氟化锂化学分析方法 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量 1 范围 本标准规定了工业氟化锂中氟含量的测定方法。 本标准适用于工业氟化锂中氟含量的测定。测定范围:60%,75%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本标准。 GB/T×××××.1—200× 工业氟化锂化学分析方法 第1部分 试样的制备和储存 3 方法提要 试料直接在酸性条件下用水溶解，经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基兰作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。 4 试剂 4.1 盐酸(约0.06mol/L) 4.2 氢氧化钠溶液(20g/L) 4.3 硫酸(2+1) 4.4 氟化钠(优级纯) 4.5 缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(1 mol/L)中，用水稀释至100mL，混匀。 4.6 硝酸钍标准溶液: 4.6.1 配制:称取9.45g四水合硝酸钍[Th(NO)?4HO],用水溶解后稀释至1L，混匀。342 4.6.2 标定:称取0.2000g预先在600?灼烧并置于干燥器中冷却的优级纯氟化钠(4.4)，记下质量为m。用蒸馏氟的经典方法进行硝酸钍溶液的标定。同时做空白试验。1 4.6.3 计算: 硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算: 0.452550/500，，m1c,??????????????????????????????????(1)()VV,12 式中: c ——硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为(mg/mL); 0.4525——氟化钠换算成氟的系数; 4 GB/T ×××××.1-200× ,——称取氟化钠量，单位为毫克(,,) 1 ,——标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 1 ,——空白试验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);2 4.7 茜素磺酸钠溶液(0.5g/L)。 4.8 次甲基兰溶液(0.5g/L)。 5 仪器及设备 5.1 水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。 5.2 双曲导管:用做将蒸气导入蒸馏瓶(5.5.1)中。 5.3 调整蒸气流量管:露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。 5.4 安全管:长为1米。 5.5 蒸馏器:用硼酸玻璃吹制，磨口接头，有以下部分组成。 5.5.1 蒸馏烧瓶:容积250 mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管颈直径20mm，长275mm，两径距离65mm。 5.5.2 蒸馏柱:柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120?。 5.6 温度计护套。 5.7 温度计:范围0?,200?，长250mm。 5.8 滴液漏斗:容积100 mL。 5.9 蛇形冷凝器:长400mm。 5.10 电热器:能控制温度在150??1?。 5.11 pH计:配有玻璃电极。 5.12 硼硅玻璃锥形烧杯:250 mL。 6 试样 应符合试样应符合GB/T×××××.1—200×中3.2的要求。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.2g试样(6)，精确至0.0001g。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料(7.1)做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 称量0.2g试料，精确至0.0001g，用冷水直接洗入已装有几颗玻璃球(直径2mm,3mm)的蒸馏烧瓶(5.5.1)中。将500mm容量瓶置于冷凝器(5.9)下收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶(5.5.1)和蛇形冷凝器(5.9)并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗(5.8)加入50 mL硫酸(2+1)，同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸汽发生器(5.1)，水沸腾前蒸气调整管(5.3)打开着。将蒸馏烧瓶(5.5.1)用电热器(5.10)加热到150?，借助管上的弹簧夹调整蒸气流量，经双曲导管(5.2)以250g/h,300g/h流量通入蒸汽，并维持蒸馏瓶(5.5.1)中的溶液温度在150??1?，使在约90min内收集蒸馏液约400mL，停止蒸馏。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液稀释至刻度，混匀。 GB/T ×××××.1-200× 7.4.2 移取50.0mL溶液(7.4.1)置于烧杯(5.12)中加入50.0mL水及0.5mL茜素磺酸钠溶液(4.7)，用氢氧化钠溶液(4.2)调至溶液呈粉红色，在pH计(5.11)指示下，逐滴加入盐酸(4.1)调到pH在4.9,5.2之间(溶液呈黄色)，加入3mL茜素磺酸钠溶液(4.7)后，再用缓冲溶液(4.5)调到pH在3.4?0.1(约缓冲溶液1mL左右)。加入0.5mL次甲基兰溶液(4.8)是溶液呈绿色。用硝酸钍标准溶液(4.6)滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。 8 分析结果的计算 按公式(2)计算氟的质量分数(%): c(),,VV34??????????????????????????????????(2)w(F)100,，m0 式中: ,——硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V——滴定样品溶液时消耗硝酸钍标准的体积，单位为毫升(mL); 3 V——滴定空白试验溶液时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);4 ,——试料的质量，单位为毫克(mg)。 0 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 氟的质量分数/%: 71.92 71.66 72.13 重复性限 r /%: 0.400 0.400 0.400 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 氟的质量分数/% 允许差/% 60.0,75.00 0.7 10 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 6 GB/T ×××××.1-200×