土壤有机磷的分离测定
1. 方法原理:
样品经550°C灼烧,使有机磷化合物转化为无机磷,然后与未经灼烧的同一样品,分别用0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液溶解有机磷,在规定的条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,用分光光度法测定磷量,所得结果差值极为有机磷。
2. 主要仪器与设备
高温电炉,温度可调(0—100°c)
分析
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天平,感量为0.0001g
瓷坩埚,容量
30ml
分光光度计,要求包括700nm波长
容量瓶50ml(7
3个),200ml(3个)
移液管1,5,10ml
漏斗(2x个)
烧杯300ml(3个)
3. 试剂
(1)0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液:取浓硫酸6ml溶解于1000ml水中,标定。
(2)
指示剂溶液:溶解二硝基酚0.25g于100ml水中,此指示剂的变色点约为PH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。
(3)
氢氧化钠溶液:溶解氢氧化钠16克于100ml水中。
(4)2mol/L (1/2H2SO4)溶液:汲取浓硫酸6ml,缓缓加入80ml水中,边加边搅动,冷却后加水至100ml。
(5)钼锑混合液:A:
酒石酸氧锑钾溶液;取酒石酸氧锑钾0.5克,溶解于100ml水中。B:钼酸铵—硫酸溶液:称取钼酸铵10克溶于450ml水中,缓慢加入153m浓硫酸,边加边搅,再将上述A溶液加入B溶液中,最后加水至1升,从分摇匀,储于棕色瓶中此为钼锑混合液。
(6)钼锑抗试剂:临用前(当天),称取左旋抗坏血酸1.5克,溶于100ml钼锑混合液中,混匀。此试剂中含硫酸2.25mol/L,钼酸铵为10/L酒石酸氧锑钾为0.5g/L,抗坏血酸为15g/L.
(7)磷标准溶液:准确称取再105°c烘箱中烘干的KH2PO40.2195克,溶解在400ml水中,加浓硫酸5ml,转入1升容量瓶中,加水到刻度,此溶液为
磷标准溶液,吸取上述磷标准溶液25ml,稀释至250ml,即为
磷标准溶液。(此溶液不宜久存)。
4. 操作步骤
(1)称取通过60目的风干土壤样品1.000克置于15ml瓷坩埚中,在550°c高温电炉内灼烧1h,取出冷却,用0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液100ml将土样洗入200ml容量瓶中,另外称取1.000克同一样品放入另一个200ml容量瓶中,加入0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液100ml。同时做空白试验。
(2) 两瓶溶液摇匀后,分别将瓶塞松放在瓶口上,一起放入40°c烘箱内保温1h,取出,冷却至室温,加水定容,过滤,吸取两瓶的滤液各10.00ml(含5--25
P)分别放入50ml容量瓶中,用水稀释至约30ml。加二硝基酚指示剂2滴,滴加4mol/L氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色,再加2mol/L (1/2H2SO4)1滴,使溶液的黄色刚刚褪去。(调节酸度pH=3)。然后加钼锑抗试剂5ml,再加水定容到50ml,摇匀。30分钟后,用700nm波长进行比色。
(3)标准曲线:准确吸取5
P标准溶液0,1,2,4,6,8,10ml,分别放入50ml容量瓶中,加水到约30ml,加二硝基酚指示剂2滴,滴加4mol/L氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色,再加2mol/L(1/2H2SO4)1滴,使溶液的黄色刚刚褪去。(调节酸度PH3)。然后加钼锑抗试剂5ml,再加水定容到50ml,摇匀。30分钟后,用700nm波长进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0
P。
5.结果计算。
ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度(
)
V——显色时定容体积(ml)
ts——分取倍数
103——将
换算成
1000——换算成每kg含P量
K=
——将风干土换算成烘干土质量的系数,,H——风干土的百分含水量。