电镀液分析方法大全(公众版)

电镀液 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法大全(公众版) 目 录 化学、电化学除油溶液分析 ..................................................................................................... 2 碱铜镀液分析 ............................................................................................................................. 3 焦铜镀液分析 ............................................................................................................................. 4 酸铜镀液分析 ............................................................................................................................. 5 预镀镍镀液分析 ......................................................................................................................... 6 光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 ...................................................................................... 7 光铬镀液分析,1, ................................................................................................................... 9 光铬溶液分析,2, ................................................................................................................. 10 电镀黑铬溶液分析 ................................................................................................................... 12 镀金溶液分析 ........................................................................................................................... 13 酸性锡镀液分析 ....................................................................................................................... 14 酸性锌镀液分析 ....................................................................................................................... 15 氰化镀锌镀液分析 ................................................................................................................... 17 银缸镀液分析 ........................................................................................................................... 17 黑镍镀液分析 ........................................................................................................................... 19 氰化物镀铜锌合金分析 ........................................................................................................... 20 水的总硬度的测定 ................................................................................................................... 21 附录1 常用基准物 ................................................................................................................ 22 附录2 碱、酸的离解常数 .................................................................................................... 23 附录3 常用酸碱的密度和浓度 ............................................................................................. 24 附录4 指示剂溶液的配制 .................................................................................................... 25 附录5 酸碱混合指示剂 ........................................................................................................ 28 附录6 冷却剂 ........................................................................................................................ 29 附录7 常用缓冲溶液的配制 ................................................................................................. 30 附录8 各种溶液的比重 ........................................................................................................ 31 附录9 电镀常用金属化合物的性质 ..................................................................................... 33 附录10 标准溶液的配制与测定 ........................................................................................... 37 附录11 电化当量 .................................................................................................................. 46 附录12 镀液的电流效率 ...................................................................................................... 46 附录13 计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 .................................................................................................................. 47 附录14 常用电镀药水分析仪器 ........................................................................................... 49 附录15 化验室常用调缸药品 ............................................................................................... 52 附录16 常见镀液必用分析试剂 ........................................................................................... 55 附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件 ................................................................................... 56 第 1 页 化学、电化学除油溶液分析 一( 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定 1. 取1ml样品～加纯水50 ml, .1N标准盐酸溶液滴至无色为终点～读数为Vml, 2. 加酚酞指示剂数滴～以01 3. 继续用甲基橙作指示剂～再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点～盐酸 读数为Vml, 2 4. 将溶液加热煮沸1分钟～冷至室温～再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫 瑰红色为终点～读数为Vml。 3 Calculation: 氢氧化钠 = ( V1 , V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升 碳 酸 钠 = ( V2 ×0.1,V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升 NaPO〃12 HO = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升 342 二( 硅酸钠的测定 1. 用移液管吸取溶液20ml臵于400ml烧杯中～加浓盐酸20ml～加热蒸发至干～再加 浓盐酸10ml～加热蒸发至干, 2. 稍冷后～加浓盐酸10ml润湿残渣～加温水100ml使盐类溶解～用紧密滤纸过滤～ 用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7，8次～再用热水洗涤数次, 3. 然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中～灰化～在900，1000?高温炉中灼烧 至恒重～再移至干燥器中冷却～称重为G克二氧化硅。 Calculation: 硅酸钠= G×2.03?20×1000克/升 第 2 页 碱铜镀液分析 一(铜的含量 1. 吸取1 ml样品～加纯水100 ml, 2. 加入1克左右的过硫酸铵, 2 Na[Cu(CN)] + 7 (NH)SO + 12 HO=2 NaSO + CuSO+10 (NH)SO + 6 CO23422822444242 ? 3. 滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色; 4. 加2，3滴PAN作指示剂～用0.1M EDTA滴定至刚转绿色～读数为A ml。 2+2- Cu + HY CuY 2 Calculation: Cu 金属= A×6.3546 克/升 CuCN = A×8.95克/升 二(游离氰根 1. 吸取1 ml样品～加纯水100 ml, 2. 加入5，10滴10% KI～用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊～读数为B ml。 AgNO + 2 NaCN = Na[Ag(CN)] + NaNO 323 AgNO + KI = AgI?+ KNO 33 Calculation: 游离KCN = B×13克/升 游离NaCN = B×9.8克/升 三(NaOH的测定 1. 吸取5 ml样品～加纯水50 ml, 2. 加入大于2倍滴定游离NaCN所需的0.1N硝酸银溶液和10%BaCl溶液10 ml, 2 3. 加麝香草酚酞数滴～用0.1N标准盐酸溶液滴定至红色消失为终点～读数为C ml。 AgNO + 2 NaCN = Na[Ag(CN)] + NaNO 323 NaCO+ BaCl = BaCO?+ 2 NaCl 23 23 NaOH + HCl = NaCl + HO 2 Calculation: NaOH = N×C×0.04×1000克/升 四(碳酸钠的测定 1. 取1 ml样品于200ml烧杯中～加水70ml～煮沸～加10%氯化钡10ml～再煮沸, 2. 静臵15分钟使沉淀下降～用双层紧密滤纸过滤～以热水洗涤数次～将沉淀及滤纸 移入原烧杯中～加水50 ml及甲基橙2滴～加入V ml 0.1N标准盐酸溶液至呈红色～1 过量3，5 ml, 3. 用0.1N标准NaOH溶液滴定至由红转黄为终点～读数为V ml。 2 NaCO+ BaCl = BaCO?+ 2 NaCl 23 23 BaCO + 2 HCl = HO + CO?+ BaCl NaOH + HCl = NaCl + HO 32222 Calculation: NaCO = ( N×V,N×V)×0.053×1000克/升 231122 第 3 页 焦铜镀液分析 一(铜的含量 1. 移取1 ml镀液～加纯水50 ml～并加热至50，60?～然后加适量pH=10的缓冲溶 液至呈深蓝色; 2. 加2，3滴PAN作指示剂～用0.1M的EDTA滴定至刚转绿色～读数为 A ml。 Calculation: 焦磷酸铜(CuPO) = 15.05×A 克/升 227 焦磷酸铜(CuPO〃3HO)= A×17.758 克/升 2272 焦磷酸根(铜) = A×17.758×0.49 克/升 二(总焦磷酸根 1. 移取1 ml镀液～加纯水50 ml及20%NaOH 5 ml～煮沸, 2. 冷却后过滤～收集滤液～加入2滴溴酚蓝～滴加1N硫酸至滤液呈微黄色～然后加 入3 ml20%硫酸锌溶液, 3. 摇匀后～用0.2N 标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点, 读数为 B ml。 Calculation: 焦磷酸钾 = 1.9×(86.5×B?5,8.641×A) 克/升 P比=总焦磷酸根 ? 铜金属 = ( 86.5×B ?5 ) ?( A×6.3546 ) 三(柠檬酸铵的测定 2+1. 取5ml镀液～加纯水25ml、浓硫酸2ml～纯铝片0.5克～稍微加热至无Cu的颜色, 2. 冷却后将溶液移入100 ml容量瓶中～用水洗净铝片～加水至刻度～摇匀, 3. 吸取稀液20 ml～加水100 ml、1:4硫酸5 ml、硫酸锰3克～并加热至70?, 4. 准确加入0.1N高锰酸钾标准溶液25 ml～放臵15分钟, 5. 冷却后～加入2克KI、2 ml 1%淀粉～用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为 终点～读数为 V ml。 Calculation: (NH)CHO = ( 0.1×25,N×V )×0.0203×1000 克/升 43657 连续滴定法: 用移液管吸取镀液1亳升于锥形瓶中～加水100毫升和2，3滴PAN指示剂～以0.1M EDTA标准溶液滴定至红色变绿色为终点～读数为V毫升。然后加入1N醋酸10，15毫升～调节1 pH为3.8，4.0～煮沸～准确加入25毫升醋酸锌标准溶液～此时溶液由绿色变为紫溶液的 250毫升容量瓶中～加水至刻度～摇匀后干纸过滤～准确量取100色～煮沸～冷却后移入 毫升滤液于250毫升锥形瓶中～加入10，15毫升pH=10的缓冲溶液～再以0.1M EDTA标 V毫升。 准溶液滴定至由紫色变绿色为终点～读数为2 Calculation: 总焦磷酸根 =( MV-2.5×MV )×86.5 克/升 ZnZnE2 焦磷酸钾 = 1.9×[( MV-2.5×MV )×8 6.5,8.641×V] 克/升 ZnZnE21 P比=总焦磷酸根?铜金属 =(MV-2.5×M V )×86.5?(6.3546×V) ZnZnE21 第 4 页 酸铜镀液分析 一(铜的含量 1. 移取1 ml镀液～加纯水100 ml, 2. 滴加pH=10的缓冲溶液至镀液呈深蓝色, 3. 加2，3滴PAN作指示剂～用0.1M的EDTA滴定至刚转绿色～读数为 A ml。 2+2-+ Cu + HY CuY + 2H 2 Calculation: 铜金属= A×6.3546 克/升 CuSO〃5 HO = A×25.0 克/升 42 二(硫酸的含量 1. 移取1 ml镀液～加纯水50 ml, 2. 加1滴甲基橙作指示剂, 3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml。 HSO + 2 NaOH = NaSO + HO 24242 Calculation: HSO= B×9.8 克/升 24 = B×5.43 毫升/升 三(氯离子 用移液管准确吸取酸铜镀液25.00毫升～臵于250毫升锥形瓶中～加入纯水30，50毫 升～,加热至50，60?,～然后加入1:1硝酸2，3毫升～2，4滴0.1mol/l的 硝酸银标准溶液～此时溶液变浑浊,如果溶液产生沉淀～加33%的双氧水3 滴～即可消失,～用0.01N硝酸汞滴定至浑浊变澄清为终点～读数为V毫升。 , Calculation: Cl= N×V×35.5?25×1000 毫克/升 第 5 页 预镀镍镀液分析 一(氯化镍的含量 1. 吸取1 ml镀液～加入100 ml纯水, 2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色～并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂, 3. 用0.1M的EDTA滴定至紫红色～读数为 A ml。 2+2- Ni + HY NiY 2 Calculation: Ni = A×5.869 克/升 NiCl〃6 HO =A×23.77 克/升 22 二(盐酸的含量 1. 移取1 ml镀液～加纯水50 ml, 2. 加1滴甲基橙作指示剂, 3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml。 HCl + NaOH = NaCl + HO 2 Calculation: HCl = B×7.3 克/升 = B×16.5 毫升/升 第 6 页 光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 一(氯化镍的含量 1. 移取1 ml镀液～加纯水100 ml, 2. 以2，3滴5%的NaCrO作指示剂～用0.1N硝酸银标准溶液滴定刚转红色为终点～24 读数为A ml, Calculation: 氯离子 = A×3.55克/升 NiCl〃6 HO =A×11.885克/升 22 NaCl = A×5.85克/升 二(总镍量 1. 吸取1 ml镀液～加入100 ml纯水, 2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色～并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂, 3. 用0.1M的EDTA滴定至紫红色～读数为 B ml。 Calculation: Ni = B×5.869克/升 NiSO〃6 HO = ( Ni,A×11.885×0.25 )×4.48克/升 42 NiSO〃7 HO = ( Ni,A×11.885×0.25 )×4.7848克/升 42 Ni(NH〃SO)〃4HO= ( Ni,A×11.885×0.25 )×5.5克/升 2322 注:若镀液中含有硫酸镁～可按以下滴定计算: 1. 吸取1 ml镀液臵于250ml锥形瓶中～加入固体氟化钾,或氟化铵,1克～摇匀～ 使其溶解完全后～加纯水30~80ml、pH=10缓冲溶液10ml, 2. 加入少量紫脲酸铵作指示剂, 3. 用0.1M EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点～其用量为V毫升。 Calculation: Ni = V×5.869克/升 MgSO〃7 HO = 0.1×,B,V,×246.3 克/升 42 三(硼酸的含量 1. 吸取1 ml镀液～加入50 ml纯水, 2. 加入2，3克甘露醇和2，3滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示剂, 3. 用0.2N标准NaOH溶液滴定至深蓝色透明且加一滴即转模糊为终点～读数为C毫 升。 HBO + CH(OH) = H[CH(OH)〃HBO] 3368668623 H[CH(OH)〃HBO] + NaOH = Na[CH(OH)〃HBO] + HO 68623686232 Calculation: HBO= C×12.368克/升 33 第 7 页 四(1～4,丁炔二醇 1. 吸取50 ml镀液, 2. 加入10克/升的KBrO(或KBr)溶液10，15 ml～盖紧～摇匀后放臵15分钟, 3 3. 再加入1:1盐酸10毫升～加入20%碘化钾20，30 ml～以5 ml 1%的淀粉作指示剂～ 用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝黑色。 Calculation: ELPELYT H载体= 0.48×(Blank,A) 毫升/升 计算公式中: 1( Blank 空白试验 取50 ml蒸馏水充当1～4-丁炔二醇～重复上述实验～所消耗的NaSO毫升数 223 为Blank。 2( 0.48为滴定度～测定方法如下: 用蒸馏水配制1～4-丁炔二醇的标准液～其含量和溶液近似(0.1~0.3克/升)～取 此标准液50毫升～用上述方法进行滴定～求出1毫升标准NaSO溶液相当 223 于1～4-丁炔二醇的克数。 五( 糖精的测定 1. 吸取溶液50毫升～臵于125毫升分液漏斗中, 2. 加入浓盐酸5毫升～氯仿乙醇,氯仿 : 乙醇= 9 : 1,混合液30毫升～振荡1分钟～ 静臵分层后～收集下层有机相, 3. 以后每次氯仿乙醇混合液20毫升进行萃取～这样反复四次, 4. 将有机相并于250毫升锥形瓶中～于水浴上加热蒸发至约5毫升, 5. 加热水100毫升～10%BaCl 5毫升～摇匀～泠却, 2 6. 加酚酞指示剂数滴～用0.1N标准NaOH溶液滴定至红色为终点～读数为V ml, 7. 另外配一已知糖精钠含量约2克/升的镀镍溶液作为标准溶液～用上述方法作平行 操作～求出滴定度T,1毫升标准NaOH相当于糖精钠的克数, Calculation: CHCOSONNa〃2HO=V×T?50×1000克/升 6422 第 8 页 光铬镀液分析,1, 6+一( Cr(铬酸) 1( 取10毫升镀液于250毫升容量瓶～然后取10毫升, 2( 加50毫升水～10毫升1 : 1的硫酸, 3( 加入10毫升10%KI液变黄褐色, 4( 加入几滴淀粉～混合液呈蓝黑色, 5( 用0.1N NaSO滴定至浅蓝透明～读数为V毫升。 223-+3+2-2CrO + 6I + 16H = 2Cr + 3I + 8HO 422-2-2-I + 2SO = 2I + SO 22346 Calculation: CrO=V×8.333克/升 (标准200~300克/升) 3 二( HSO24 方法1 1( 取20毫升镀液, 2( 加8毫升HCl～25毫升CHCOOH～20毫升CHCHOH～并加热, 332 3( 加100毫升温水～再加温～然后加10，15毫升10%BaCl～并加热, 2 4( 静臵过滤～热水清洗沉淀～干燥灰化、秤量。,W克, Calculation: 硫酸 = W × 21.01 克/升 方法2 1( 取20毫升镀液于小烧杯中, 2( 加入10毫升10%HCl, 3( 加入10毫升10% BaCl 2 4( 离心机离心～显示克数,离心15，30分钟,。 3+三(Cr 1( 吸取10毫升镀液～加入100毫升水～10毫升纯NH〃HO～并加热, 32 2( 过滤并洗涤沉淀～直到没有黄色为止～收集沉淀(连同滤纸)～用稀HSO溶解至 24 透明, 3( 加入小许淀粉～加10%KI溶液10毫升～呈蓝黑色, 4( 用0.1N NaSO滴定至产生绿色透明液～读数为B毫升。 223 3+ Calculation: Cr= B×0.1733克/升 (标准为1.5克/升) CrO= B×15.199克/升 23 第 9 页 光铬溶液分析,2, 一( 铬酐的测定 1( 取溶液5毫升～臵于100毫升容量瓶中, 2( 取稀液10毫升(含原样0.5毫升)～加水80毫升、硫酸,1 : 1,5毫升、磷酸1 毫升～冷却, 3( 加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂～溶液呈紫红色 4( 以0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿为终点～读数为Vml 1 2HCrO+ 6HSO+ 6FeSO= Cr(SO)+ 3Fe(SO)+ 8HO 24 24 4 243 243 2 Calculation: CrO= N×V×0.0333×1000?0.5 克/升 3 1 注意: 反应在(3~10)% HSO中进行最好～酸度过高过低都不利。 24 3+二( Cr 1( 取样品5毫升于100毫升容量瓶中～配好, 2( 取稀液10毫升～加水80毫升～HSO,1 : 1,10毫升～HPO 1ml～1%硝酸银 2433 10毫升及过硫酸铵2克, 3( 加热至冒大气泡再沸腾2~5分钟～冷却, 4( 加邻苯基代邻氨基苯甲酸指示剂几滴～溶液呈紫红色, 5( 0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转高绿色为终点。 硝酸银(接触剂) Cr(SO) + 3 (NH)SO+ 6 HO============ 2 CrO+ 3 (NH)SO+ 6 HSO 2434 22823 4 24 24 煮 沸 3+ Calculation: Cr= (V,V)×N×0.0173×1000?0.5 克/升 21 三。 HSO24 方法一 1( 取10毫升样品于400毫升烧杯～加水100毫升,如有沉淀应过滤,, 2( 加入乙醇混合液,乙醇 : 冰醋酸 : 盐酸= 1 : 1 : 1, 45毫升～沸腾10分钟～趁 热慢慢加入10%BaCl液10毫升～并不断搅拌, 2 3( 煮沸1分钟～静臵于温暖处1小时～以紧密无灰滤纸过滤～以经盐酸酸化的水洗 涤数次。 4( 将滤纸及沉淀移于已知恒重瓷坩锅中～在800~900?灼热烧灰化～干燥器中称重。 2 HCrO+ 6 HCl + 3 CHOH=== 2 CrCl+ 3 CHCHO + 8 HO 24 253 32 BaCl + HSO====BaSO?+2 HCl 2244 Calculation: HSO= G×0.420×1000?10 克/升 24 注: 1。 沉淀为黄色～须加些乙醇混合液, 2( 在120?烘重 第 10 页 方法二 1(原理 6+3+ 以H溶液把Cr还原成Cr～然后加入BaCl过滤～在氨性溶液中加入EDTA溶 2 解沉淀～用锌溶液回滴。 2-++2- BaSO + HY+2 Na ===== BaY + 2H + SO 424 2(试剂的准备 ?(0.05M EDTA溶液:称取18.6125克EDTA配成1000毫升, ?(0.05M锌溶液:称取4.068克ZnO溶于1:1盐酸, ?(pH=10缓冲溶液:54克NHCl溶于水中～加入350毫升浓氨水～稀释至1升, 4 ?(铬黑T指示剂:称1.0克铬黑T指示剂～加入三乙醇胺75毫升～再加无水乙 醇至100毫升, ?(15%的H溶液,乙醇 : 盐酸 : 冰醋酸=1 : 1 : 1,, ?(10%BaCl溶液 2 3(分析方法 吸取镀液5毫升放入200毫升烧杯中～加水50毫升～缓慢加入H溶液30毫升～ 加热至60?～然后慢慢加入BaCl10毫升～于60?保持5分钟。用紧密滤纸过滤～ 2 以热水洗至绿色退净为止。将沉淀及滤纸投入原杯中～加水50毫升～准确加入 0.05M EDTA 10毫升～浓氨水3毫升～加热至60?使之溶解～冷却后加缓冲溶液 5毫升～铬黑T数滴～用0.05M锌溶液滴至由蓝色变红色为终点。 4(Calculation: HSO = (MV,MV)?5×98.08 克/升 24EEZZ 5(误差:?( HSO高～应稀释镀液后～再取液分析; 24 ?(滴定时pH值低～突变不明显。 四(氟硅酸,活化作用, 1(取4毫升样品于400毫升烧杯中～加水50毫升, 2(不断搅拌下加入适量的1.0N氢氧化钠～使pH=7~8～加入适量,按铬酐的多少, 的0.5N AgNO～此时pH=4~5～溶液为无色, 3 3(溶液移入200毫升容量瓶中～稀至刻度～干纸过滤, 4(取滤液50毫升于250毫升锥形瓶中～加入0.1%茜素磺酸钠指示剂数滴,此时应为 红色(若为黄色～应加少量的氢氧化钠), 5(逐滴加入1 : 50硝酸至显黄色～加入氯乙酸缓冲溶液2.5毫升～用0.05N硝酸钍滴 定至红色(不带黄)～读数为V毫升。 HSiF+ 6 NaOH == 6 NaF + 3HO + HSiO 4 NaF + Th(NO)== ThF?+ 4 26 22334 4NaNO 3 Calculation: F = N×V×0.019×1000?1 克/升 HSiF= N×V×0.024×1000?1 克/升 26 NaSiF= N×V×0.024×1000?1克/升 26 KSiF= N×V×0.0366×1000?1克/升 26 第 11 页 电镀黑铬溶液分析 溶液成份 CrO 250~350 g/l 3 NaNO 3~5 g/l 3 HBO 18~25 g/l 33 CrO的测定 3 1( 取10毫升镀液于250毫升容量瓶～然后取10毫升, 2( 加50毫升水～10毫升1 : 1的硫酸, 3( 加入10毫升10%KI液变黄褐色, 4( 加入几滴淀粉～混合液呈蓝黑色, 5( 用0.1N NaSO滴定至浅蓝透明～读数为V毫升。 223 Calculation: CrO=V×8.333克/升 (标准200~300克/升) 3 NaNO的测定 3 pH=8 BaCl+ HCrO===== BaCrO?+ 2 HCl 2 244 黄色 6 FeSO+ 2 HNO+ 3 HSO= 3 Fe(SO)+ 4 HO + 2 NO 4 3 24 2 43 2 NO + FeSO= Fe (NO) SO4 4 棕黑色 Fe(NO)SO=NO?+FeSO 44 1(取镀液10毫升于400毫升烧杯中～加水100毫升～加5N氢氧化钠中和至溶液由 2- 橙红色变为橙黄色,pH=8,～加入10%BaCl使CrO沉淀完全,沉淀过程中加5N 24 的氢氧化钠使pH=8,～直至上层澄清液无黄色为止, 2(将沉淀及溶液一齐转入250毫升容量瓶中～加水至刻度摇匀～干法过滤, 3(取滤液25毫升于250毫升锥形瓶中～加FeSO标准液20毫升～加HSO(1.84) 35 424 毫升～加热到溶液由棕黑色变为澄清的绿黄色～冷却后加水100毫升, 4(加PA酸指示剂2~4滴～用0.1mol/l 1/6KCrO标准溶液由绿色变为紫红色为终点。227 Calculation: NaNO= ( 0.1×V,0.1×V)?V×28.33 克/升 3 120 硼酸的测定 1( 吸取1 ml镀液～加入50 ml纯水, 2( 加入2，3克甘露醇和2，3滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示剂, 3( 用0.2N标准NaOH溶液滴至深蓝色透明且加一滴即转模糊为终点～读数为C ml。 HBO + CH(OH) = H[CH(OH)〃HBO] 3368668623 H[CH(OH)〃HBO] + NaOH = Na[CH(OH)〃HBO] + HO 68623686232 Calculation: HBO= C×12.368 克/升 33 第 12 页 镀金溶液分析 一(金含量 1(取5毫升样品～加20毫升浓盐酸在电炉上蒸发至干,要有通风设备,, 2(然后～加水5~7毫升溶解～在70~80?下～缓慢蒸发到浆状为止～再以热水约80 毫升洗涤瓶壁, 3(泠却后加1 : 3盐酸10毫升及10%碘化钾溶液2~3毫升～在暗处放臵2分钟, 4(加入2毫升淀粉～用标准0.05N NaSO滴定至蓝色消失。 223 Calculation: Au = N×V×0.0985×1000?5 克/升 如果为碱性金应分析游离氰化钾 KCN(游离) 1(取液1毫升～加水50毫升, 2(KI,10%,2毫升～立即用0.1N标准AgNO溶液滴至微黄色。 3 Calculation: KCN = N×V×0.13×1000?5 克/ 酸性水金配方: 氰化金钾 0.3~0.8克/升 柠檬酸钾,导电盐, 20~40克/升 柠檬酸,调酸盐, 8~15克/升 硫酸钴 0.5~1克/升 氨三乙酸(酸金补充剂) 8~20克/升 第 13 页 酸性锡镀液分析 2+一( Sn 1( 取2毫升样品～加水50毫升, 2( 加1:1盐酸10毫升, 3( 加入5毫升淀粉作指示剂, 4( 用0.1N I液滴定至蓝黑色～一分钟内不消失为终点～读数为V ml。 2 SnCl+ 2HCl + I== SnCl + 2HI 2 2 4 Calculation: SnSO = V×10.87克/升 4 二( HSO 24 1( 取2毫升样品～加水50毫升, 2( 加甲基橙1~2滴, 3( 用0.2N氢氧化钠滴至红色变为亮橙色为终点～读数为V ml。 Calculation: HSO= V×4.9 克/升 24 = V×2.72 ml/L 三( 甲酚磺酸的测定 1。 取5毫升样品～加入1滴甲基橙～在不断搅拌下逐滴加入1N氢氧化钠溶液至刚 好变黄色～以水稀释至150毫升～煮沸片刻, 2( 冷却后移臵于250毫升容量瓶中～加水到刻度～静臵待沉淀下沉～用干燥的滤纸 和滤器过滤～用移液管取滤液50毫升,相当于原液1毫升,～滴加1:5 HSO甲 24 基橙呈红色～加入麝香草酚酞指示剂5滴, 3( 用0.2氢氧化钠滴定至黄色～再由黄色滴定至蓝色为终点～读数为V ml。 Calculation: CH(CH)OHSOH = N×V×0.188×1000?1 克/升 6333 第 14 页 酸性锌镀液分析 一( 锌 1( 取1毫升样品～加水50毫升～抗坏血酸1克～缓冲溶液,pH=10,10毫升～铬 黑T数滴, 2( 立即用0.05M的EDTA滴定由红色变蓝色为终点～读数为V毫升。 Calculation: Zn = M×V×0.0654×1000?V克/升 样 ZnCl=M×V×0.1364×1000?V克/升 样2 ZnO=M×V×0.0814×1000?V克/升 样 -二( Cl 1( 取1毫升样品～加水50毫升, 2( 加2~3滴NaCrO作指示剂～用0.1N的AgNO滴至红色刚出现为终点～读数为 243 V毫升。 - Calculation: Cl=3.55×V 克/升 KCl = (3.55×V,ZnCl×71?136.4)×74.5?35.5 克/升 2 三( HBO 33 方法一 1( 取10毫升样品于250毫升烧杯中, 2( 加入EDTA和NaOH,10%,的混合液来调节pH为7.9, 2+ 3( 加入甘露醇直至pH不发生变化(Zn影响), 4( 用0.2N的NaOH标准溶液滴定至蓝色透明为终点～读数为V毫升。 Calculation: HBO= V×1.2368 克/升 33 方法二 1( 取1毫升样品～加入甘油混合液,60克柠檬酸溶于少量水中～加甘油600克～ 另称酚酞2克溶于乙醇溶液中～然后将两部分混和～并以水稀释至1升～摇匀, 25毫升, 2( 加入4~5滴酚酞～用0.1N标准氢氧化钠滴定至刚变成微红色为终点～读数为V 毫升。 Calculation: HBO= N×V×0.0618×1000?V 克/升 样33 0 V=V,V 0blank V为空白试验值～即取1毫升纯水代替样品～重复以上实验步 blank 骤～所需的氢氧化钠试验结果为Vblank 方法三 1. 吸取镀液20毫升臵于250ml锥形瓶中～加水60ml, 第 15 页 2. 加入柠檬酸三钠1.5克～使其溶解后加入酚酞指示剂5滴～用0.2 N NaOH标准溶 液中和至微红色,不必计耗用NaOH的体积,, .2N 3. 加入甘露醇4克～加入热至60~70?～甘露醇溶解后～冷却至常温～然后用0 NaOH标准溶液滴定至微红色为终点。 Calculation: HBO= N×V×61.86?V×1.115 克/升 样33 NaOHNaOH 第 16 页 氰化镀锌镀液分析 一( 锌的含量 1( 取1毫升样品～加水50毫升～抗坏血酸1克～缓冲溶液,pH=10,10毫升～铬 黑T数滴, 2( 立即用0.05M的EDTA滴定由红色变蓝色为终点～读数为V毫升。 2+ + Zn+ HY === ZnY+ 2 H 2 Calculation: Zn = M×V×0.0654×1000?V克/升 样 ZnO= M×V×0.0814×1000?V克/升 样 二( 游离氰根 1( 吸取1 ml样品～加纯水100 ml, 2( 加入5，10滴10% KI～用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊～读数为Bml。 AgNO + 2 NaCN = Na[Ag(CN)] + NaNO 323 AgNO + KI = AgI?+ KNO 33 Calculation: 游离KCN = B×13克/升 游离NaCN = B×9.8克/升 三( NaOH 方法1 1( 取1毫升样品～加水50毫升, 2( 加10%NaCN 10毫升, 3( 加8，10麝香草酚酞作指示剂～用1.0N的HCN滴定～读数为V ml。 Calculation: NaOH = V×40.125 克/升 方法2 2-加入BaCl除去CO的干扰～加AgNO溶液除去NaCN的干扰～以麝香草酚酞为指 233 示剂～用0.1NHCL标准溶液滴定。 1( 吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中～加煮沸冷却水80毫升～加2倍滴定NaCN 的所耗用0.1N AgNO液～加入10%BaCl20毫升, 32 2( 加麝香草酚酞指示剂7~8滴～用0.1N盐酸滴至蓝色消失为终点～读数为V ml。 Calculation: NaOH=M×V×40.0?V 克/升 HCLHCLNaOH M比=NaCN/Zn R比=M?49 + ( NaOH×65.38 )?( Zn×40 ) NaCN 银缸镀液分析 一( 银 第 17 页 1( 取5毫升样品～加15毫升浓硫酸和5毫升浓HNO, 3 2( 加热沸腾直至棕色烟雾消失, 3( 加入几滴铁胺钒,FAS,作指示剂～用0.1N的KSCN标准溶液滴定至红色为终 点～读数为V ml 。 - Cl - 2- Ag(CN)+ HSO? AgCl?+ 2HCN?+ SO 224 4 2AgCl + HSO== AgSO+ 2HCl? 24 24 + - Ag+ CNS== AgCNS? 3+ - Fe+ 3CNS== Fe(CNS)红色 3 Calculation: Ag = 2.16×V 克/升 二( 游离KCN 1( 取5毫升样品～加水50毫升, 2( 加5至10毫升KI,10%,, 3( 用0.1N的AgNO标准溶液滴定至白色浑浊刚出现为终点～读数为V ml。 3 2 KCN + AgNO == K[Ag(CN)] + KNO 323+- Ag + I? AgI ? Calculation: KCN = 2×N×V×0.065×1000 = 2.60×V克/升 AgNO3 三( KCO,和游离KCN一起连续滴定, 23 在上述滴定KCN的溶液中～加入2滴酚酞～然后用0.2N标准盐酸溶液滴定至红色刚 消失为终点。 Calculation: KCO= N×V×0.0276×1000 克/升 23 四( 银光亮剂 -2- - - 2- 原理 HN(SO)+ HO?HSO+ NHSO HSO+ OH ?HO + SO 322423424 分析试验用剂 甲基红指示剂——甲基红,CHNO,0.1g溶解于60毫升无水乙醇中～溶解完 151532 全后～加水稀释至100毫升。 标准0.05M HSO——量取纯硫酸,比重1.84,2.8ml缓缓倒入500毫升水中～ 24 冷却后稀释至1升。 标准0.1N 氢氧化钠溶液———4克溶于纯水中～稀释至1升。 分析方法 用移液管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升～滴加甲基红4滴～ 用0.05M硫酸5毫升～加热煮沸10分钟～以便亚氨基二磺酸铵水解完全。冷却 至室温～用0.1N NaOH标准溶液滴至红色转为黄色为终点～读数为V 毫升。 Na Calculation: HN(SONH)=,MV,2MV,×0.211×1000?V 克/升 样342 NaNaHH 第 18 页 黑镍镀液分析 二(镍、锌的连续滴定 方法一: 1. 取10毫升样品于100毫升容量瓶中～加水至刻度～摇匀, 2. 取稀液10毫升于锥形瓶中～加水50毫升、pH=10缓冲溶液10毫升～再准确加入 0.025M标准EDTA溶液35毫升～加入少许铬黑T～用0.025M标准MgSO溶液回4 滴至紫红色～读数为V毫升, 1 3. 加5%硫代甘醇酸10毫升～此时溶液为蓝色～再用0.025M标准MgSO溶液滴至4 紫红色～补加适量5%硫代甘醇酸～若再出现蓝色～继续用0.025M标准MgSO溶4 液至紫红色～读数为V毫升。 2 Calculation: NiSO〃7HO = ( 0.025×35,0.025×V,0.025×V) ×280.88 克/升 4212 ZnSO〃7HO = 0.025×V×0.2876×1000 克/升 422 方法二: 1. 用移液管准确吸取镀液1毫升臵于250ml锥形瓶中～加水100毫升、pH=10缓冲溶 液10毫升～加入少许紫脲酸铵指示剂使溶液呈黄色～用0.05M标准EDTA溶液滴 至紫红色为终点～读数为V1毫升, 2. 另外准确移取镀液1毫升臵于250ml锥形瓶中～加水100毫升～加入抗坏血酸1 克、1:2的三乙醇胺5毫升、缓冲溶液,pH=10,10毫升、10%氰化钠溶液10毫 升～摇匀后加入铬黑T指示剂数滴,此时溶液应呈蓝绿色～若溶液呈紫红色～说明 2+2+有Ca、Mg等杂质～此时可用EDTA标准溶液滴至蓝绿色～不计读数～或加少 2+2+许氟化铵掩蔽Ca、Mg后再开始滴定,～慢慢加入1:1甲醛使溶液由蓝绿色变 为红紫色～用0.05M标准EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变蓝绿色为～如此反复 加入1:1甲醛溶液再滴定～直至加入甲醛后终点不再返红为至～此时读数为V2 毫升。 Calculation: NiSO〃7HO = 0.05×,V,V,×280.9 克/升 4212 ZnSO〃7HO = 0.05×V×287.6 克/升 422 二( 硫氰酸钠,硫酸酸铵, 1. 取样品10毫升～加纯水100毫升, 2. 用6N硫酸调节至石蕊试纸变红,或1 : 1 HNO5毫升～振荡静臵3分钟,, 3 3. 加铁铵钒指示剂,2克硫酸高铁铵NHFe (SO)〃12 HO加浓硝酸数滴以水配成4422 100毫升溶液,5毫升, 4. 用0.1N AgNO滴定至红色消失(红色变为绿灰色)为终点～读数为V毫升。 3 Calculation: NaCNS = N×V×0.0811×1000?10 克/升 NHCNS = N×V×0.076×1000?10 克/升 4 第 19 页 氰化物镀铜锌合金分析 一( 锌的含量 1( 取1毫升样品～加水50毫升～抗坏血酸1克～缓冲溶液,pH=10,10毫升～铬 黑T数滴, 2( 立即用0.05M的EDTA滴定由红色变蓝色为终点～读数为V毫升。 Calculation: Zn = M×V×0.0654×1000?V克/升 样 二(铜的含量 1( 吸取1 ml样品～加纯水100 ml, 2( 加入1克左右的过硫酸铵, 2 Na[Cu(CN)] + 7 (NH)SO + 12 HO=2 NaSO + CuSO + 10 (NH)SO+6 CO23422822444242 ? 3( 滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色～加2，3滴PAN作指示剂; 2+2- 4( 用0.1M EDTA滴定至刚转绿色～读数为A ml。, Cu + HY CuY , 2 Calculation: Cu 金属= A×6.3546 克/升 CuCN = A×8.956克/升 三( 游离氰根 1( 吸取1 ml样品～加纯水100 ml, 2( 加入5，10滴10% KI , 3( 用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊～读数为B ml。 AgNO + 2 NaCN = Na[Ag(CN)] + NaNO 323 AgNO + KI = AgI?+ KNO 33 Calculation: 游离KCN = B×13克/升 游离NaCN = B×9.8克/升 四( 氢氧化钠和NaCO的测定 23 1( 取样品1毫升共两份～各加水20毫升～并加入2倍滴定NaCN时所用硝酸银的毫 升数～一份加10%BaCl～加酚酞指示剂2滴～另一份不加BaCl～亦加酚酞2滴, 22 2( 用0.1N标准溶液滴至红色消失为终点～读数分别为V、V毫升。 12 Calculation: NaOH = N×V×0.04×1000?1 克/升 1 NaCO= ( V,V) ×N×0.106×1000?1 克/升 23 21 第 20 页 水的总硬度的测定 一( 方法 1( 配制0.01M的EDTA标准溶液, 2( 取50~100毫升的水样于锥形瓶中～加入1~2滴1:1的盐酸溶液使之酸化,用刚 果红试纸检验,, 3( 加热沸腾数分钟～除去CO, 2 3+3+4( 冷却后～加入5毫升三乙醇胺溶液,20%,,掩蔽Fe、Al等离子,～5毫升氨性 2+2+2+ 缓冲溶液,pH=10,～1毫升2%的硫化钠,掩蔽Cu、Zn、Pb,～2~3滴铬黑 T作指示剂, 5(用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点～读数为V毫升 。 二( 计算 Calculation: CaO(毫克当量)=2×M×V 总硬度,毫克当量/升,= 2 ×M×V?V×1000 水 0 1=10PpmCaO(1硬度 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示10万份水中含有1份CaO) 注:三乙醇胺N(CHCHOH)标准溶液的配制 22 1毫升三乙醇胺溶液含有50毫克三乙醇胺～准确称取25克三乙醇胺～用水溶于500 毫升的容量瓶中～摇匀,0.05克/毫升,。 第 21 页 附录1 常用基准物 分 子 式 分子量 使 用 前 的 干 燥 条 件 标定对象 名 称 在270~300?干燥2~2.5h存放于NaCO 105.99 碳酸钠 酸 23CaCl干燥器中 2 磷苯二甲酸KHCHO 204.22 105~110? 3~4h 碱 844氢钾 草酸钠 NaCO 134.00 130~140? 1~1.5h 氧化剂 224 三氧化二砷 AsO 197.84 105? 氧化剂 23 重铬酸钾 KCrO 294.18 100~110? 3~4h 还原剂 227 KIO 214.00 碘酸钾 120~140? 1.5~2h 还原剂 3 Cu 63.546 铜 用2%乙酸、水、乙醇依次洗涤 还原剂 用6N HCl溶液清洗表面～再用 Zn 65.38 EDTA 锌 水～乙醇依次洗净～干燥24h (室 温干燥中保存) 氧化锌 ZnO 81.38 800~900? 灼烧 2~3h EDTA 碳酸钙 CaCO 100.09 105~110? 灼烧 2~3h EDTA 3 氯化钾 KCl 74.55 500~650? 灼烧 1~2h AgNO 3氯化钠 NaCl 58.44 500~650? 灼烧 1~2h AgNO 3硝酸银 AgNO 169.87 在浓HSO干燥器中干燥 氯化物 324 在60?以上结晶水失掉～放在装硼砂 NaBO〃10HO 有NaCl和蔗糖饱和溶液的干燥酸 2272 器中 第 22 页 附录2 碱、酸的离解常数 名 称 电 离 常 数 名 称 电 离 常 数 -10-3硼酸 HBO K 5.9×10 柠檬酸 1.1×10 K3311-5CHCOOH-C(OH)COOH-CH22K 4.2×10 2COOH -6K 2.1×10 3-7-1碳酸 HCO K 4.3×10 SO K 5.0×10 硫代硫酸 H2312231-11-2K 5.6×10 K 1.0×10 22-10 氢氰酸 HCN 6.2×10 -3-5磷酸 HPO K 7.5×10 .HO K 1.8×10 氨水 NH341321-8K 6.2×10 2-13K 4.8×10 3-4-14氢氟酸 HF 7.4×10 尿素 CO(NH) 1.5×10 22-5-9醋酸 CHCOOH 1.8×10 六次甲基四胺 1.4×10 3 (CH)N 264-2-15草酸 HCO K 5.9×10 ) 1.1×10 硫脲 CS(NH224122-5K 6.4×10 2-3-3酒石酸 HCHO K 1.04×10 K 3.7×10 氢氧化钙 Ca(OH)2446121-5-2K 4.55×10 K 4.0×10 22-3-7磷苯二甲酸 K 1.3×10 三乙醇胺 6.3×101-6 N(CH2CH2OH)K 2.9×10 32-1-7 K 1.3×10 HNH 4.6×10 苯胺 C1652-2EDTA K 3.0×10 2-2 K 1.0×10 3[CH-N-(CH-COOH)] 2222-3K 2.1×10 4-7K 6.9×10 5-11K 5.5×10 6-1-9硫氰酸 HSCN 1.4×10 羟胺 NHOH 9.1×10 2-3-15水杨酸 1.0×10 NCHNH K 8.5×10 K乙二胺 H12221-13-8CHOHCOOH K 4.2×10 7.1×10 642 第 23 页 附录3 常用酸碱的密度和浓度 名 称 化学式 分子量 密 度 含量(W%) 当量浓度(近似) 沸 点 盐酸 36.46 1.19 38 12 110? HCl 硫酸 HSO 98.06 1.84 96 36 338? 24 硝酸 HNO 63.02 1.40 65 14 122? 3 HPO 98.00 1.70 85 45 磷酸 213? 34 醋酸 CHCOOH 60.05 1.05 36 7.86 3 冰醋酸 CHCOOH 60.05 1.05 99.9 17.5 118? 3 高氯酸 HClO 100.47 1.67 70~72 11.7 203? 4 氢溴酸 HBr 80.92 1.38 40 7 氢碘酸 HI 127.62 1.70 57 7.5 NHOH 35.04 0.90 NH%=27 14.4 氨水 55? 43 第 24 页 附录4 指示剂溶液的配制 甲基橙methyl orange 变色范围 红3.1~4.4橙黄 配 法 0.1克甲基橙溶解于100毫升热水中～如有不溶物应过滤。 甲基红 methyl red 变色范围 红4.2~6.2黄 配 法 0.1克甲基红溶解于60毫升酒精中～溶解后以水稀释至100毫升。 酚酞 phenolphthalein 变色范围 无色8.2~10.0红紫 配 法 1克酚酞溶解于80毫升酒精中～溶解后以水稀释至100毫升。 溴酚蓝bromothymol blue 变色范围 微黄6.0~7.6蓝 配 法 0.1克溴酚蓝溶解于3毫升0.05N氢氧化钠溶液中～以水稀释至100毫升。 麝香草酚酞,百里酚,Thymol 变色范围 无色5.0~6.0红 配 法 0.1克溶解于100毫升酒精中。 溴甲酚绿 变色范围 黄3.8~5.4蓝 配 法 0.1克溴甲酚绿溶解于2.88毫升0.05N氢氧化钠中～以水稀释至250毫升。 橙黄?Tropaeolin o o o 配 法 0.1克橙黄II tropaeolin o o o溶解于100毫升水中 橙黄IV Tropaeolin o o 二苯胺橙 配 法 0.1克橙黄IV溶解于100毫升水中 二甲苯酚橙 配 法 0.2克二甲苯酚橙 溶于100毫升水 二苯胺磺酸钠 配 法 0.2克二苯胺磺酸钠溶解于100毫升水中 第 25 页 P. A酸 phenylanthranilic acid 配 法 0.27克苯基代邻基苯甲酸溶解于50毫升5%碳酸钠～以水稀释至250毫升 紫脲酸铵(MX) 变色范围 黄8.0，10.0紫红 配 法 0.2克紫脲酸铵与氯化钠100克～研磨混合均匀 紫脲酸铵混合指示剂 配 法 0.2克紫脲酸铵～0.5克萘酚绿B及氢氧化钠100克～研磨混合均匀。 铁铵钒(FAS) 配 法 2克硫酸高铁铵[NHFe(SO)?12HO]溶于100毫升水中～滴加刚煮沸过浓硝 4422 酸～直至棕色退去。 淀 粉 配 法 1克可溶性淀粉以少量水调成浆～倾入于100毫升沸水中～搅匀～沸腾数 分钟～冷却～加入氯仿(CHCl)数滴。 3 铬黑T,EBT, 变色范围 酒红8.0，10.0蓝 配 法 1. 称10克干燥的NaOH研细～加入0.1克铬黑T指示剂～再研匀后可长 期保存。 2. 称0.5克铬黑T指示剂～加盐酸羟胺4.5克～加酒精100毫升溶解。 3. 称1.0克铬黑T～加入三乙醇胺75毫升～再加无水乙醇25毫升～混合 均匀。 PAN 指示剂[1—,2—吡啶基偶氮,—2—萘酚] 变色范围 蓝紫8.0，10.0绿 配 法 称0.2克PAN～溶于100毫升乙醇溶液中。 PAR 指示剂 配 法 称0.2克PAR指示剂～溶于100毫升乙醇溶液中。 钙指示剂(CHNOS) 211427 配 法 1. 称10毫升氯化钠或硫酸钾研细～加0.1克钙指示剂研匀。 2. 称0.2克钙试剂I溶于100毫升水中。 1%丁二酮肟溶液 1克丁二酮肟与酒精配制成100毫升溶液,如有浑浊应过滤, Cu-PAN指示剂 第 26 页 配 法 取0.05M CuSO〃5HO溶液50毫升～加入CHCOONa调至pH=5~6～加 423 0.2%PAN数滴～以0.05M EDTA溶液滴定至蓝紫色变绿色为终点。此即为 Cu-EDTA (0.025M)。当分析样品时～只需加入若干毫升Cu-EDTA～再加PAN 数滴～即为Cu-PAN。 酚 红 变色范围 黄6.8，8.4红 配 法 0.1克酚红溶于5.7毫升0.05N氢氧化钠溶液中～加水稀释至100毫升。 甲酚红 变色范围 1. 红0.2~1.8黄 2. 黄7.2~8.8紫红 配 法 0.1克甲酚红溶于50%乙醇100毫升。 二苯胺基脲(又名二苯偕肼) 配 法 0.5克二苯胺基脲溶于100毫升热乙醇中。 钒酸铵溶液 配 法 称取钒酸铵2.5克～加入500毫升水～加热溶解～冷却～加入浓硫酸30毫 升～加水稀释至1升。 铬天青S指示剂 配 法 0.5克铬天青S溶于100毫升水中。 甘油混合液 配 法 称60克柠檬酸溶于少量水中～加甘油600克～另称酚酞2克溶于少量乙醇 溶液～然后将两部分混和～并以水稀释至1升～摇匀。 1:1中性甲醛溶液 配 法 用50毫升甲醛及50毫升水混合～并以酚酞为指示剂～用0.1NnaOH滴至 微红色。 纸 浆 配 法 将无灰滤纸撕成少块～用浓盐酸浸湿～放臵片刻～再加水煮至完全分解为 纸浆～用细孔漏斗过滤～以水洗至不含氯化物为止。 溴甲酚紫,BCP, 配法1: 0.1克溴甲酚紫溶解于3.7毫升0.05N氢氧化钠中～以水稀释至100毫升。 配法2: 0.1克溴甲酚紫溶解于100毫升20%的乙醇溶液中。 第 27 页 附录5 酸碱混合指示剂 颜 色 变色容积比 混 合 指 示 剂 备 注 点pH 酸 色 碱色 0.1%甲基黄乙醇溶液 1 蓝紫色3.2，3.4绿蓝紫 绿 3.25 色 0.1%次甲基蓝乙醇溶液 1 0.1%甲基橙水溶液 1 黄绿 4.1 紫 0.25%靛蓝二磺酸水溶液 1 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 3 绿 酒红 5.1 0.2%甲基红乙醇溶液 1 0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液 1 黄绿 蓝紫 6.1 0.1%氯酚红钠盐水溶液 1 1 0.1%中性红乙醇溶液 蓝紫7.0 蓝紫 绿 7.0 3 0.1%次甲基蓝乙醇溶液 1 0.1%甲酚红钠蓝水溶液 玫瑰红8.2，8.4 黄 紫 8.3 0.1%百里酚蓝钠盐水溶液 3 0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液 1 黄，绿，紫 黄 紫 9.0 0.1%酚酞50%乙醇溶液 3 0.1%百里酚酞乙醇溶液 1 玫瑰红9.6，紫10 9.9 无色 紫 0.1%酚酞乙醇溶液 1 0.2%尼尔蓝乙醇溶液 2 绿 红棕色 10.8 0.1%茜素黄乙醇溶液 1 第 28 页 附录6 冷却剂 盐和雪的混合物 盐 用 量 致冷温度? 醋酸钠 NaCHO?3HO 85克/升 -4.7 2322 氯化铵 NHCl 30克/升 -5.1 4 硝酸钠NaNO 75克/升 -5.3 3 硫代硫酸钠NaSO?5HO 110克/升 -8.0 223 2 碘化钾KI 140克/升 -11.7 -12.4 氯化钙CaCl? 6HO 250克 22 -13.6 硝酸铵NHNO 60克 43 NHCNS 133克 -18 4 KCNS 150克 -23.7 盐和冰屑或雪的混合物 盐 用 量(克/升) 致冷温度? NaCl 33 -21.3 NaOO? 5HO 67 -11 2232 KCl 30 -11 NHCl 25 -15.8 4 亚硫酸铵(NH)SO 60 -17.3 423 NaNO 59 -18.5 3 (NH)SO 62 -19 424 CaCl? 6HO 41 -9 22 CaCl? 6HO 125 -40.3 22 CaCl? 6HO 143 -55 22 第 29 页 附录7 常用缓冲溶液的配制 pH值 配 制 方 法 0 1N盐酸溶液 1 0.1N盐酸溶液 2 0.01N盐酸溶液 结晶醋酸钠(NaAC〃3HO) 8克溶于适量水中～加6N醋酸,HAC,溶液134毫23.6 升～用水稀至500毫升。 结晶醋酸钠(NaAC〃3HO) 20克溶于适量水中～加6N醋酸,HAC,溶液13424.0 毫升～用水稀至500毫升。 结晶醋酸钠(NaAC〃3HO) 32克溶于适量水中～加6N醋酸,HAC,溶液68毫24.5 升～用水稀至500毫升。 NaAC〃3HO 50克溶于适量水中～加6N HAC溶液34毫升～用水稀释至50025.0 毫升。 5.4 六次甲基四胺[(CH)N]40克～加水100毫升～加浓HCl,密度1.19,10毫升。 24 5.5 NaAC〃3HO 200克～加水溶解～加冰醋酸9毫升～用水稀释至1000毫升。 2 5.7 NaAC〃3HO 100克～溶于少量水中～加6N HAC 13毫升加不稀至500毫升。 2 7.0 醋酸铵77克～用水稀释500毫升。 7.5 NHCl 60克和15N氨水1.4毫升稀至500毫升。 4 8.0 NHCl 50克和15N氨水3.5毫升加水至500毫升 4 8.5 氯化铵NHCl 40克和15N氨水8.8毫升加水500毫升 4 9.0 NHCl 35克和15氨水24毫升加水稀至500毫升 4 9.5 NHCl 30克和15N NH〃HO 65毫升加水稀至500毫升 43210.0 NHCl 27克和15N NH〃HO 197毫升加水稀至500毫升 43210.5 NHCl 9克和15N NH3〃HO 175毫升加水稀至500毫升 4211.0 NHCl 3克和15N NH〃HO 207毫升加水稀至500毫升 43212.0 0.01N的氢氧化钠溶液 13.0 0.1N的NaOH水溶液 第 30 页 附录8 各种溶液的比重 HNO 3 百分含量 密度(ρ) 58% 1.356 59% 1.361 60% 1.367 65% 1.391 68% 1.405 硫 酸 百分含量 密度(ρ) 10% 1.066 20% 1.139 25% 1.178 50% 1.395 60% 1.498 98% 1.8361 99% 1.8342 发烟硫酸的比重SO的总含量 3 百分含量 密度(ρ) 81.99% 1.837 89.0% 1.961 盐 酸 百分含量 密度(ρ) 10% 1.047 20% 1.098 30% 1.149 38% 1.189 36% 1.179 第 31 页 醋酸的比重 百分含量 密度(ρ) 10% 1.012 20% 1.026 25% 1.032 30% 1.038 35% 1.044 40% 1.049 50% 1.057 90% 1.066 98% 1.055 100% 1.050 HPO 34 百分含量 密度(ρ) 10% 1.053 20% 1.113 30% 1.180 40% 1.254 50% 1.335 60% 1.426 70% 1.526 80% 1.633 85% 1.689 90% 1.746 96% 1.819 98% 1.844 100% 1.870 硫酸锌溶液的比重 百分含量 密度(ρ) 10% 1.107 20% 1.130 HF 百分含量 密度(ρ) 第 32 页 10% 1.038 20% 1.072 30% 1.104 40% 1.130 45% 1.143 50% 1.157 NH〃HO 32 百分含量 密度(ρ) 10% 0.956 35% 0.882 强 碱 KOH密度(ρ) NaOH密度(ρ) 百分含量 1.092 1.111 10% 1.188 1.222 20% 1.239 1.277 25% 1.514 1.530 50% 铬酐溶液的比重和波美度 波 美 度 CrO (克/升) 波 美 度 CrO (克/升) 33 1.44 15 21.1 243 2.84 29 22.1 257 4.22 46 23.2 272 5.58 57 24.2 288 6.90 71 25.2 301 8.21 85 26.2 316 9.5 100 27.1 330 10.7 114 28.1 345 12.1 129 16.7 185 13.0 143 17.8 200 14.4 157 18.9 215 15.5 171 30.8 390 20.0 229 32.6 422 附录9 电镀常用金属化合物的性质 溶 解 性 金名 称 分 子 式 分子量 外观 属% 水 酸 碱 Zn 65.38 锌 黑 ZnCl 136.29 47.9 氯化锌 白 ? ? 2 第 33 页 117.39 55.7 Zn(CN)氰化锌 白 х 2 Zn(BF) 239.02 27.4 硼氟酸锌 溶? 42 ZnO 81.38 80.4 氧化锌 白 难溶 ? ? 287.56 22.8 硫酸锌 ZnSO〃7HO 无 ? 42 Al 26.97 铝 241.43 11.1 三氯化铝 AlCl〃6HO 无 溶 32 AlO 101.94 52.9 三氧化二铝 白 不х 23 Al K(SO) 258.19 10.4 无水硫酸铝钾 无 ? 42 474.38 5.7 硫酸铝钾 Al K(SO)〃12HO 无 溶? 422 690.57 3.9 硫酸铝钾 Al K(SO)〃24HO 无 溶? 422 Al(SO) 342.12 15.8 无水硫酸铝 白 溶? 243 Cd 112.41 镉 ,Cd(CN) 164.43 68.4 氰化镉 白 不х 溶CN 2 Cd(BF) 296.05 37.9 硼氟酸镉 ? 42 308.49 36.4 硝酸镉 Cd(NO)〃4HO 无 ? 322 CdO 128.41 87.5 氧化镉 褐 微溶 ? ? CdSO 208.47 54.0 硫酸镉 无 ? 4 Au 197.2 金 412.1 47.9 金氯酸 H AuCl〃4HO 黄 42 AuCl 303.57 65.0 氯化金 黄褐 ? 3,AuCN 232.66 84.8 氰化金 黄 х 溶CN K Au(CN) 288.33 68.3 氰化金钾 白 ? 2 324.36 60.7 氰化金钾 K Au(CN)〃2HO 无 ? 22 Na Au(CN) 272.21 72.5 氰化金钠 无 ? 2 Ag 107.88 银 ,AgCl 143.34 75.3 氯化银 白 х х 溶CN ,AgCN 133.90 80.5 氰化银 白 不х 溶CN AgNO 169.89 63.5 硝酸银 无 ? 3 K Ag(CN) 199.01 54.2 银氰化钾 无 ? 2 Na Ag(CN) 182.91 58.9 银氰化钠 无 ? 2 Cr 52.01 铬 Cr(OH) 103.04 50.5 氢氧化铬 紫 х ? 3 CrO 100.01 52.0 铬酐 红 ? 3 溶 解 性 金名 称 分 子 式 分子量 外观 属% 水 酸 碱 662.46 7.9 硫酸铬 Cr(SO)〃15HO 紫 溶? 2432 Co 58.94 钴 CoCO 118.95 49.5 碳酸钴 淡红 х ? 3 395.24 14.9 硫酸钴铵 Co(NH)(SO)〃6HO 深红 ? 42422 237.95 24.8 氯化钴 CoCl〃6HO 深红 ? 22 281.11 21.0 硫酸钴 CoSO〃7HO 红 溶? 42 第 34 页 Hg 200.61 汞 银白 HgCl 236.07 84.4 氯化亚汞 白 ? 22 280.63 71.5 硝酸亚汞 HgNO〃HO 白 ? 232 HgSO 497.28 80.5 硫酸亚汞 无 ? 24 HgCl 271.52 47.0 氯化汞 白 ? 2 Hg(CN) 252.65 79.4 氰化汞 无 ? 2 342.65 58.6 硝酸汞 Hg(NO)〃HO 白 ? 322 HgO 216.61 92.7 氧化汞 橙红 微溶 ? HgSO 296.67 67.7 硫酸汞 无 ? 4 Sn 118.70 锡 银白 298.94 39.7 锡酸钾 KSnO〃3HO 无 ? 232 266.74 44.5 锡酸钠 NaSnO〃3HO 无 ? 232 225.65 52.7 氯化亚钠 SnCl〃2HO 无 ? 22 SnSO 214.76 55.3 硫酸亚锡 白黄 ? 4 SnO 134.70 88.1 氧化亚锡 灰 х ? Fe 55.85 铁 392.16 14.2 硫酸亚铁铵 FeSO(NH)SO〃6HO 淡绿 ? 44242 144.78 38.6 氯化亚铁 FeCl〃2HO 无 ? 22 KFe(CN) 422.39 13.4 亚铁氰化钾 黄 ? 46 278.03 20.1 硫酸亚铁 FeSO〃7HO 淡绿 ? 42 FeCl 162.22 34.4 氯化铁 灰黑 ? 3 404.02 13.8 硝酸铁 Fe(NO)〃9HO 淡紫 ? 332 KFe(CN) 329.25 16.9 铁氰化钾 红 ? 36 Fe(OH) 106.86 52.3 氢氧化铁 红褐 х ? 3 Fe(OH) 89.86 62.2 氢氧化铁 白 х ? 2 FeO 71.84 77.7 氧化亚铁 黑 х ? FeO 159.68 70.0 三氧化二铁 红 х 微溶 23 Cu 63.57 铜 第 35 页 溶 解 性 金名 称 分 子 式 分子量 外观 属% 水 酸 碱 CuO 143.1 88.8 氧化亚铜 红褐 х ? ? 2,CuOH 80.58 78.9 氢氧化亚铜 黄 х ? 溶CN CuCl 99.03 64.2 氯化亚铜 白 ? ? ? CuCN 89.59 70.9 氰化亚铜 白 х ? Cu(OH) 97.59 65.1 氢氧化铜 蓝绿 х ? ? 2 CuO 79.57 80.0 氧化铜 黑 х ? ? ,Cu(OH)CO 211.17 67.4 碱式碳酸铜 绿 х ? 溶CN 223 199.67 31.8 醋酸铜 Cu(CHCOO)〃HO 蓝绿 ? 322 CuCl 134.48 47.3 氯化铜 蓝绿 ? 2 241.63 26.3 硝酸铜 Cu(NO)〃3HO 蓝 ? 322 355.15 35.8 焦铜 CuPO〃3HO 淡蓝 ? 2272 249.71 25.4 硫酸铜 CuSO〃5HO 蓝绿 ? 42 Pb 207.21 铅 379.35 54.6 醋酸铅 Pb(CHCOO)〃3HO 白 ? 322 775.67 80.1 碱式碳酸铅 2PbCO〃Pb(OH) 白 х 32 溶于醋酸 PbO 239.21 86.6 二氧化铅 褐 х 2 PbO 223.31 92.8 氧化铅 黄 х ? ? Pb(NO) 331.24 62.6 硝酸铅 白 ? 32 Pb(SO) 399.39 51.9 硫酸铅 ? 42 PbSiF 463.27 44.7 氟硅酸铅 无 6 Ni 58.69 镍 NiSO(NH)SO 394.99 14.9 硫酸镍铵 绿 ? 4424 587.58 50.0 碱式碳酸镍 2NiCO〃 绿 х 3 3 Ni(OH)〃6HO 22 237.70 24.7 氯化镍 NiCl〃6HO 绿 溶 22 248.84 23.6 醋酸镍 Ni(CHCOO)〃4HO 绿 ? 322 182.79 32.1 氰化镍 Ni(CN)〃4HO 淡绿 ? 22 Ni(OH) 92.71 63.3 氢氧化镍 淡绿 х ? ? 2 Ni(OH) 109.70 53.5 三氢氧化镍 淡绿 х ? ? 3 NiO 74.69 78.6 氧化镍 灰 х ? ,NiO 165.36 71.0 三氧化二镍 黄 х ? 溶CN 23 262.85 22.3 硫酸镍 NiSO〃6HO 蓝绿 ? 42 280.87 20.9 硫酸镍 NiSO〃7HO 绿 ? 42 NiO 240.04 73.4 四氧化三镍 黑 х ? 34 第 36 页 附录10 标准溶液的配制与测定 标准硫酸溶液 1( 配制 浓度 配 制 方 法 1 N 量取分析纯硫酸(比重1.84) 28毫升～慢慢倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 0.1 N 量取分析纯硫酸(比重1.84) 2.8毫升～慢慢倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 2( 标定 方法一:用碳酸钠标定 称取在120?干燥过的分析纯碳酸钠1.5克(四位有效数字)～臵于250毫升烧杯中～ 加水120毫升～搅拌使其溶解。加入甲基橙指示剂3，4滴～用配制好的硫酸滴定 至红色为终点～读数为V毫升。 N == G?( V×0.053 ) 硫酸碳酸钠 方法二:以标准氢氧化钠溶液标定 用移液管吸取已标定的1N 氢氧化钠溶液25毫升于250毫升的锥形瓶中～加水80 毫升～加入酚酞指示剂2滴～用配制好的硫酸滴定至红色消失为终点～读数为V 毫升。 N硫酸 == N氢氧化钠×25?V 标准盐酸溶液 1( 配制 浓度 配 制 方 法 1 N 量取分析纯盐酸(比重1.19) 90毫升～倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 0.1 N 量取分析纯盐酸(比重1.19) 9毫升～倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 0.2N 量取分析纯盐酸(比重1.19) 18毫升～倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 0.5N 量取分析纯盐酸(比重1.19) 45毫升～倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 2( 标定 按标定标准硫酸溶液的方法进行标定～计算公式相同。标定过程中～注意试剂用量按 比例加减～如用标准氢氧化钠溶液标定～应用浓度相近的标准溶液。 第 37 页 标准硝酸溶液 1( 配制 浓度 配 制 方 法 1 N 量取分析纯硝酸(比重1.42) 66毫升～慢慢倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 0.1N 量取分析纯硝酸(比重1.42) 6.6毫升～慢慢倾入500毫升纯水中～冷却后稀释至1升 2( 标定 按标定标准硫酸溶液的方法进行标定～计算公式相同。标定过程中～注意试剂用量按 比例加减～如用标准氢氧化钠溶液标定～应用浓度相近的标准溶液。 标准氢氧化钠溶液 1( 配制 浓度 配 制 方 法 1 N 称取分析纯氢氧化钠45克～以冷沸纯水溶于硬质烧杯中～冷却澄清后稀释至1升 0.1 N 称取分析纯氢氧化钠4.5克～以冷沸纯水溶于硬质烧杯中～冷却澄清后稀释至1升 0.2N 称取分析纯氢氧化钠9克～以冷沸纯水溶于硬质烧杯中～冷却澄清后稀释至1升 0.5N 称取分析纯氢氧化钠22.5克～以冷沸纯水溶于硬质烧杯中～冷却澄清后稀释至1升 2( 标定 用移液管吸取已标定的1N标准盐酸溶液25毫升于250毫升锥形瓶中～加水80毫升～ 加甲基橙指示剂3滴～用配制好的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点～读数为V毫升。 N== N×25?V 氢氧化钠盐酸 标准高锰酸钾溶液 1( 配制0.1N高锰酸钾溶液 称取分析纯高锰酸钾3.3克溶于1升水中～徐徐加热使其溶解完全～再热至恰为沸点～ 用小火维持此温度半小时～放臵冷却或静臵一晚。用上铺石棉层的砂芯漏斗(3号)过滤～ 不应和橡皮或其它有机物接触～储于棕色瓶中～臵于阴暗处。 第 38 页 2( 标定 称取105?干燥过的分析纯草酸钠0.2克(四位有效数字)于400毫升烧杯中～加水200 毫升及6N硫酸30毫升～搅拌至溶解完全。加热至80，90?～由滴定管加入高锰酸钾 标准液数滴～放臵片刻至红色消失后～立即继续用高锰酸钾滴定至微红色～保持1分 钟不消失为终点。在接近终点时～滴定速度应减慢～每一滴颜色退去后再加另一滴。 滴定时～溶液温度不得低于75?。 5NaCO + 2KMnO + 8HSO === KSO + 2MnSO + 5NaSO + 10CO?+ 8HO 2244242442422 N== G?( V×0.067 ) 高锰酸钾草酸钠 标准重铬酸钾溶液 浓 度 配 制 方 法 取分析纯重铬酸钾于150?干燥一小时～在干燥器内～准确称取4.90350.1 N 克～溶解于水～在容量瓶中稀至1000毫升。不需标定。 0.02 N 准确称取0.9807克溶解于水～稀释至1000毫升。不需标定。 标准硫酸亚铁铵溶液 1( 配制 浓 度 配 制 方 法 称取100克FeSO〃(NH)SO〃6HO～溶于冷的5:95硫酸500毫升中～44242 0.25 N 溶解完毕后(如有浑浊～应过滤)～以5:95硫酸稀释至1升。亚铁溶液易 氧化～应于使用前标定。 0.2 N 称取80克FeSO〃(NH)SO〃6HO ～按上法配成1升 44242 0.1N 称取40克FeSO〃(NH)SO〃6HO ～按上法配成1升 44242 0.05N 称取20克FeSO〃(NH)SO〃6HO ～按上法配成1升 44242 2( 标定 方法一:以重铬酸钾标定 用移液管吸取0.1N标准重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中～加水175毫升 及浓硫酸10毫升～冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴～溶液呈紫红色～ 以配制好的0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点～读数为V毫升。 2++3+3+2- CrO + 6Fe + 14H == 2Cr + 6Fe + 7HO 272 N== V×0.100?V 硫酸亚铁铵重铬酸钾 第 39 页 方法二: 当硫酸亚铁铵和高锰酸钾配合使用时～可测定高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准 溶液的比例系数K: 用移液管吸取配制好的硫酸亚铁铵标准溶液25毫升于100毫升锥形瓶中～用标准 0.1N高锰酸钾溶液滴定至呈淡红色～并能于2，3分钟内不退色为止终点～读数为 V毫升。 4-2++2+3+ MnO + 5Fe + 8H == Mn + 5Fe + 4HO 2 K= V?25 标准硫代硫酸钠溶液 1( 配制 浓 度 配 制 方 法 0.1 N 称取25克分析纯NaSO〃5HO溶于水中～加入碳酸钠0.1克～稀释至1升 2232 0.05N 称取12.5克分析纯NaSO〃5HO溶于水中～加入碳酸钠0.1克～稀至1升 2232 2( 标定 用移液管吸取标准0.1N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带玻璃塞的锥形瓶中～加水 60毫升、碘化钾2克及1:2盐酸5毫升～立即盖好瓶塞～放臵10分钟～用配制好的硫 代硫酸钠溶液滴定至黄绿色～加入淀粉液指示剂5毫升～继续滴定至蓝色消失为终点～ 读数为V毫升。 -+3+2- CrO + 6I + 14H == 2Cr + 3I+ 7HO 272 2-2-2- I + 2SO == 2I + SO 22346 N== V×0.100?V 硫代硫酸钠重铬酸钾 标准碘溶液 1( 配制0.1N碘溶液 称取分析纯碘13克及碘化钾40克～先把碘化钾溶于少量水中～再加入纯碘～搅拌至 溶解完全后～稀释至1升～储于棕色瓶中～臵于阴暗处。 2( 标定 用移液管吸取已标定好的0.1N硫代硫酸钠标准溶液25毫升于250毫升锥形瓶中～加 水100毫升～以配制好的碘溶液滴定至淡黄色时～加淀粉溶液指示剂5毫升～再滴定 至蓝色为终点～读数为V毫升。 N== V×0.100?V 碘液硫代硫酸钠 第 40 页 标准0.1N硝酸银溶液 1( 配制 取分析纯硝酸银于120?干燥2小时～在干燥器内冷却～准确称取17.000克～溶解于 水～在容量瓶中稀释至1升～储于棕色瓶中～臵于阴暗处。 2( 标定 称取在110?干燥过的分析纯氯化钾0.25，0.30克(四位有效数字)～臵于300毫升锥形 瓶中～加水100毫升～加入铬酸钾饱和溶液2，3滴～用配制好的硝酸银溶液滴定至白 色沉淀略带淡红色为终点～读数为V毫升。 N== G?( V×0.07455 ) 硝酸银氯化钾 标准0.05M硫酸铜溶液 1( 配制 称取12.5克分析纯硫酸铜溶于水～稀释至1000毫升～混合均匀。 2( 标定 准确取0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液10毫升于250毫升锥形瓶中～用10%氢氧 化钠调至pH=7,滴加即可,～加六次甲基四胺5毫升～络天青S指示剂3滴～以0.05M 硫酸铜标准溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点～读数为V毫升。 M=,M×V,?V 硫酸铜 EDTAEDTA 第 41 页 标准0.1N硫氰酸钾,KCNS,溶液 1( 配制 称取分析纯硫氰酸钾10克～以水溶解后～稀释至1升。 2( 标定 用移液管吸取标准0.1N硝酸银溶液25毫升于250毫升锥形瓶中～加水25毫升及煮 沸过的冷6N硝酸10毫升～加铁铵钒指示剂5毫升～用配制如的硫氰酸钾溶液滴定 至淡红色为终点～读数为V毫升。 N=,0.1×25,?V 硫氰酸钾 标准0.05M氯化钙,CaCl〃2HO,溶液 22 1( 配制 称取氯化钙7.4克～用水溶解后～稀释至1升。 2( 标定 准确吸取已标定的标准0.05M EDTA溶液20毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升、 5N氢氧化钠1.5毫升、钙指示剂少许～用配制好的氯化钙溶液滴定至溶液由蓝色至 红色为终点。 M=,0.0500×20,?V 氯化钙 标准乙二胺四乙酸二钠,EDTA,溶液 1( 配制 浓 度 配 制 方 法 0.05M 称取20克分析纯CHNONa〃2HO～以水加热溶解后～冷却～稀释至1升 10142822 0.025M 称取10克分析纯EDTA～配成1升 0.2M 称取8克分析纯EDTA～配成1升 0.01M 称取4克分析纯EDTA～配成1升 0.1M 称取40克分析纯EDTA～配成1升 2( 标定 称取分析纯金属锌0.4克,四位有效数字,于250毫升锥形瓶中～以少量1?1盐酸溶 第 42 页 液～加热使溶解完全～冷却～移入100毫升容量瓶中～加水稀释至刻度～摇匀。用移 液管吸取20毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升～以氨水调节至微氨性～加入pH=10 的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂数滴～摇匀～以配制好的约0.05M EDTA标准溶液 滴定至由红变蓝色为终点～读数为V毫升。 M= G×(20?100) ?(V×0.06538) EDTA 标准锌盐溶液 1( 配制 浓 度 配 制 方 法 称取纯锌3.2685克～溶于1:1盐酸中～于容量瓶中稀释至1升,或称取0.05N 14.4克硫酸锌加水溶解～稀释至1升。 0.02N 称取5.8克硫酸锌加水溶解～稀释至1升。 2( 标定 用移液管吸取0.05M 左右的锌溶液20毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升～以氨 水调pH至10左右～加入pH=10的缓冲溶液10毫升～铬黑T指示剂数滴～摇匀。以 已标定的0.05M EDTA溶液滴定至由红变蓝色为终点～读数为V毫升。 M= 0.05×V?20 锌溶液 标准0.05M硝酸铅溶液 1( 配制 称取硝酸铅16.6克溶于水～加1:4硫酸1毫升～加纯水稀释至1升。 2( 标定 用移液管吸取已标定的0.05M EDTA溶液20毫升于250毫升锥形瓶中～加入10%六 次甲基四胺溶液15毫升～水20溶液～二甲酚橙数滴～用已配好的硝酸铅溶液滴定至 由黄变红色为终点～读数为V毫升。 M= 0.05×20?V 硝酸铅 标准0.05M氯化镁溶液 1( 配制 称取10.2克分析纯MgCl〃6HO溶于水～稀释至1升。 22 2( 标定 第 43 页 用移液管吸取配好的氯化镁溶液20毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升～以氨水 调pH至10左右～加入pH=10的缓冲溶液10毫升～铬黑T指示剂数滴～摇匀。以已 标定的0.05M EDTA溶液滴定至由红变蓝色为终点～读数为V毫升。 M= 0.05×V?20 氯化镁 标准铁盐溶液 配制 准确称取纯铁0.1000克(四位有效数字)～溶于少量1:1盐酸～滴加几滴过氧化氢～加 热溶解后～煮沸～冷却～加水稀释至1升～不需标定。 标准0.05M硫酸镍溶液 1( 配制 称取14.0435克分析纯NiSO〃7HO溶于水～稀释至1升。 42 2( 标定 用移液管吸取配好的硫酸镍溶液20毫升于250毫升锥形瓶中～加水80毫升～加入pH=10 的缓冲溶液10毫升～紫脲酸铵指示剂0.1克～摇匀。以已标定的0.05M EDTA溶液 滴定至由黄变紫红色为终点～读数为V毫升。 M = 0.05×V?20 硫酸镍 标准0.1M三氯化铁溶液 1( 配制 在分析天平上准确称取恒温干燥过的三氧化二铁7.985克溶于少量热的1:1盐酸中～ 若溶解速度慢可加热。溶解完全后取溶液的三分之一～加入30%的氢氧化钠中和至刚 刚沉淀～冷却后～与未中和的另三分之一一起移入1升容量瓶中～稀释至刻度～pH=15 . 2( 标定 用移液管吸取0.1M氨基三乙酸标准液2毫升于250毫升锥形瓶中～加水50毫升～用 0.7克一氯乙酸调节器溶液的pH=2～加铬天青S指示剂2，3滴至溶液呈橙红色～加 热至50，60?～用三氯化铁溶液滴定至橙红色变蓝紫色为终点～读数为V毫升。 第 44 页 M = 0.1×2?V 三氯化铁 注意:标准0.1M氨基三乙酸溶液的配制 准确称取19.115克氨基三乙酸和8克氢氧化钠溶于少许纯水中～待溶液冷却至室 温～转入1升容量瓶中用水稀释至刻度～不需标定。 0.01N硝酸汞标准溶液 配法一: 用分析天平准确称取1.083克氧化汞～溶于5毫升1:1硝酸中～在容量瓶中稀释至1升～储于棕色瓶中。 配法二: 用分析天平准确称取1.7133克硝酸汞,Hg(NO)〃HO,～溶于2毫升1:1硝酸中～在3 22 容量瓶中稀释至1升～储于棕色瓶中。 第 45 页 附录11 电化当量 ,,,311名称 原子量 密度g〃cm 线膨胀系数(20?时) 化合价 电化当量g〃A〃h ,6铝Al 26.97 2.7 24×10 3 0.335 ,5氢H 1.0081 8.375×10 1 0.0376 6 1.145 ,6钨W 184 19.3 4×10 5 1.374 3 0.694 ,6铁Fe 55.84 7.87 11.9×10 2 1.0416 3 2.452 ,6金Au 197.2 19.3 14.4×10 1 7.375 ,6铟In 114.76 7.31 33×10 3 1.428 ,6镉Cd 112.41 8.65 29.8×10 2 2.097 ,3氧O 16.00 1.3318×10 2 0.298 3 0.733 ,658.94 8.9 钴Co 12.08×10 2 1.099 7 0.293 ,654.93 7.44 锰Mn 23×10 3 0.684 2 1.186 ,663.57 8.94 铜Cu 16.42×10 1 2.372 ,6镍Ni 58.69 8.9 13.7×10 2 1.095 4 0.9951 ,6106.7 12.0 3 1.3270 钯Pd 11.6×10 2 1.99 4 1.107 锡Sn 118.7 7.30 2 2.214 4 1.821 ,6铂Pt 195.23 21.45 8.8×10 2 3.642 6 0.637 4 0.960 ,6铑Rh 102.91 12.44 8.9×10 3 1.280 2 1.920 ,6207.22 11.34 2 3.865 铅Pb 29.5×10 ,6银Ag 107.88 10.5 18.9×10 1 4.025 ,6磷P 31.02 1.82 125×10 5 0.231 ,6氯Cl 35.457 11.44×10 1 1.323 6 0.324 ,6铬Cr 52.01 7.14 8.1×10 3 0.647 锌Zn 65.38 7.17 2 1.220 4 0.447 ,6钛Ti 47.90 4.5 7.14×10 3 0.595 2 0.894 附录12 镀液的电流效率 镀 液 名 称 电 流 效 率 第 46 页 硫酸盐镀铜 95，100 氟硼酸盐镀铜 95，100 70 氰化物镀铜 75 酒石酸盐镀铜 焦磷酸盐镀铜 95，100 硫酸盐镀锌 95，100 氰化物镀锌 60，85 锌酸盐镀锌 70，85 铵盐镀锌 94，98 镀镍 95，98 90 硫酸盐镀锡 碱性镀锡 60，75 13 镀铬 镀铂 30，35 氯化物镀铟 70，95 氟硼酸镀铟 80，90 镀铑 40，60 100 镀铋 镀钯 90，95 镀铼 10，15 氰化物镀黄铜 60，70 氰化物镀低锡青铜 60，70 60 氰化物镀高锡青铜 氰化物镀金 60，80 镀铁 95，98 氰化物镀银 95，100 95 氟硼酸盐镀铅 硫酸盐镀镉 97，98 氰化物镀镉 90，95 铵盐镀镉 90，98 100 氟硼酸盐镀镉 硫酸盐镀铟 50，80 70 镀镉锡合金 镀锡锌合金 80，100 100 镀锡镍合金 100 镀铅锡合金 附录13 计算公式 合金电化当量的计算方法 第 47 页 以合金质量100克为基准～合金的电化当量为: 100kgAh(/)=123.....nmmmn12(++......+)kkk12n 电流效率的计算方法 析出金属质量m电流效率=×100%阴极电流密度×电镀时间×电化当量 镀层厚度的计算方法 33m = 10 r×s×δ = 10×析出金属的密度(g/cm) × 受镀面积(dm) × 镀层厚度(mm) 阴极电流密度×电镀时间×电流效率×电化当量镀层厚度(mm)=金属密度×1000 波美度的计算方法 oBe,(20?) = 144.3,144.3?密度d 第 48 页 附录14 常用电镀药水分析仪器 仪器名称 规格,装载量, 数量 用途 100毫升 4个 300毫升 5个 1 烧杯 装载溶液～可直接加热 400毫升 6个 1000毫升 5个 1000毫升 2只 2 塑料量杯 装载溶液 2000毫升 2只 100毫升,玻璃, 2支 量筒 3 (玻璃或塑料25毫升 2支 量取溶液用 制造) 10毫升 2支 4 塑料洗瓶 500毫升 3个 装蒸馏水用 250毫升 12个 5 锥形烧瓶 装分析镀液 400毫升 2个 50毫升 10个 6 滴瓶(茶色) 装指示剂 100毫升 4个 500毫升 6个 细口试剂瓶 装标准试剂 (无色透明) 1000毫升 6个 7 500毫升 6个 细口试剂瓶 装标准试剂 (棕色透明) 1000毫升 6个 8 广口瓶 500克 10个 装标准试剂 250毫升 2个 9 容量瓶 配制标准溶液 1000毫升 2个 10 药匙 牛角制造 6把 用来取药品 11 试管刷 大刷、小刷各1支 清洗仪器用 12 试管架 1台 贮放移液管及试管用 13 玻璃棒 长、短各3支 搅拌用 14 坩埚钳 最好用不锈钢的 1支 夹坩埚或试片用 15 漏斗 中号 3个 过滤溶液用 16 漏斗架 1套 放臵漏斗用 双圈牌～中速～ 17 定量滤纸 3盒 过滤溶液用 φ18cm 0.1毫升 2支 1毫升 4支 18 吸量管 用来移取溶液 2毫升 2支 5毫升 2支 第 49 页 接上表: 仪器名称 规格,装载量, 数量 用途 1毫升 3支 5毫升 2支 移液管 用来准确移取溶液～以19 ,膨胀形, 待分析 10毫升 2支 25毫升 2支 20 吸耳球 中号 2只 吸取溶液用 21 胶头吸管 6支 吸取溶液用 装EDTA、硫代硫酸钠、50ml刻度、1升2支 酸式滴定管或硝酸银等酸性或中性装,透明, 22 用半自动滴定标准滴定液。,易风光50ml刻度、1升器 分解的～用棕色滴定4支 装,棕色, 管, 碱式滴定管或50ml刻度、1升装氢氧化钠,易风光分23 用半自动滴定1支 装,透明, 解的～用棕色滴定管, 器 24 滴定架 1台 固定滴定管用 可调温电炉 25 最好带搅拌装臵 1台 加热用 (1，2Kw, 要能准确到小数电子天平 26 点后四位～即准1台 称量 ,可防风, 确到0.0001克 要能准确到小数普通天平秤 27 点后1位～即准1台 称量 (可称1000克) 确到0.1克 打气加热型28 侯氏槽 1套 打片用 (267ml标准型) 打气型(267ml标29 侯氏槽 1套 打片用 准型) 30 电解除油槽 1升PP槽 1套 侯氏槽电解除油用 镍板 1块 适合侯氏槽用 磷铜板 1块 适合侯氏槽用 31 侯氏槽阳极 电解铜板 1块 适合侯氏槽用 铬条(铅锡合金) 1块 适合侯氏槽用 316不锈钢 1块 适合1升电解除油槽 32 侯氏槽阴极 黄铜片 500块 打片用 33 小型打气泵 金鱼缸用的那种 1台 侯氏槽打气用 第 50 页 接上表: 仪器名称 规格,装载量, 数量 用途 34 温度计 100?～煤油型 4支 测温用 35 计时表 1个 计算侯氏槽试片时间 O36 波美计 能测45以上 2支 测比重用 37 电吹风 750瓦 1只 吹干试片用 1.8，3.8 1盒 测pH值用 38 pH值试纸 3.8，5.5 1盒 测pH值用 0，12V/0，15A 1台 电镀用 39 整流机 0，12V/0，30A 1台 电镀用 40 测硫酸离心机 1台 测定铬水中的硫酸 41 抽气柜 1台 防止废气室内扩散 42 测厚仪 1台 测定镀层厚度用 43 盐雾测试机 1台 由客户需要而定 44 电脑 处理数据用 1台 客户自备 第 51 页 附录15 化验室常用调缸药品 镀液种类 调缸药品(不计添加剂) 等级 氢氧化钠 化学纯 碳酸钠 化学纯 除油缸 磷酸三钠 化学纯 硅酸钠 化学纯 氰化亚铜 工业级 氰化钠 工业级 氢氧化钠 化学纯 碱铜缸 碳酸钠 化学纯 酒石酸 工业级 酒石酸钾钠 工业级 焦磷酸铜 进口级 焦磷酸钾 进口级 浓氨水 分析级 柠檬酸 工业级 焦铜缸 聚磷酸 工业级 柠檬酸铵 化学纯 氢氧化钾 化学纯 酒石酸钾钠 工业级 硫酸铜 工业级 纯硫酸 化学纯 纯盐酸 化学纯 酸铜缸 锌粉 分析纯 碳酸银 分析纯 十二烷基硫酸钠 工业级 氯化镍 工业级 预镀镍 浓盐酸 化学纯 十二烷基硫酸钠 工业级 第 52 页 镀液种类 调缸药品(不计添加剂) 等级 硫酸镍 工业级 氯化镍 工业级 硼酸粉 工业级 氢氧化钠 化学纯 光镍缸 碳酸镍 工业级 纯硫酸 化学纯 十二烷基硫酸钠 工业级 硫酸镁 工业级 硫酸镍铵 工业级 硫酸锌 工业级 黑镍缸 硫氰酸钠 工业级 DK湿润剂 铬酸片 工业级 纯硫酸 化学纯 碳酸钡 工业级 光铬缸 铬防雾剂 工业级 硼酸粉 工业级 氟硅酸 工业级 金盐,氰化金钾, 美泰乐 柠檬酸 进口 柠檬酸钾 进口 酸性金缸 氢氧化钾 分析纯 硫酸钴 分析纯 镍离子 分析纯 硫酸亚锡 日本进口 酸锡缸 纯硫酸 化学纯 氯化锌 工业级 酸性锌缸 氯化钾 工业级 硼酸粉 工业级 氧化锌 工业级 氰化钠 工业级 氰化锌缸 硫化钠 工业级 氢氧化钠 工业级 第 53 页 镀液种类 调缸药品(不计添加剂) 等级 氰化锌 工业级 氰化亚铜 工业级 青铜盐 进口 青铜缸 氰化钠 工业级 氢氧化钠 化学纯 锡酸钠 化学纯 氯化铵 化学纯 硫酸镍 工业级 氯化镍 工业级 焦磷酸钾 工业级 碳酸钾 工业级 深枪色缸 硫酸亚锡 工业级 焦磷酸亚锡 工业级 氢氧化钾 工业级 浓氨水 化学纯 纯硫酸 化学纯 氯化镍 工业级 硫酸镍 工业级 硫酸钴 工业级 浅枪色缸 焦磷酸钾 工业级 柠檬酸铵 工业级 焦磷酸亚锡 工业级 氰化钾 工业级 银缸 氰化银钾 美泰乐 氢氧化钾 工业级 第 54 页 附录16 常见镀液必用分析试剂 镀液 测定成份 标准滴定液 指示剂 其它试剂 游离氰化钠 0.1N硝酸银溶液 10%碘化钾溶液 碱铜 氰化亚铜 0.1M EDTA溶液 PAN指示剂 过硫酸铵、pH=10缓冲溶液 硫酸 0.2N氢氧化钠 甲基橙指示剂 酸铜 硫酸铜 0.1M EDTA溶液 PAN指示剂 pH=10缓冲溶液 氯离子 0.01氯离子分析试剂 氯化镍 0.1N硝酸银溶液 5%铬酸钠溶液 光镍 硫酸镍 0.1M EDTA溶液 紫脲酸铵(MX) pH=10缓冲溶液 硼酸 0.2N氢氧化钠 溴甲酚紫批示剂 甘露醇 铬酸 0.1N硫代硫酸钠 1%淀粉溶液 1:1硫酸、10%碘化钾溶液 光铬 三价铬 0.1N硫代硫酸钠 1%淀粉溶液 稀硫酸、10%碘化钾溶液 硫酸 离心机 1:1盐酸、10%氯化钡溶液 第 55 页 附录17 常见镀液的哈氏槽工作条件 分析成 阳极 阴极 阳极电阴极电工作温波美度 电镀时项目pH值 试片检测 搅拌方式 o缸种间(分钟) 份控制 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 材料 压(伏) 流(安) 度? Be, 镀层颜色、结晶情况、走位、CuCN 20g/l 2~3 0.5 30 11 1 闪镀铜 电解铜 黄铜片 阴极移动 NaCN 8g/l 阳极色泽。 镀层颜色、结晶情况、光亮CuCN 55g/l 2.5~4 1 45 11 3 光亮碱铜 电解铜 黄铜片 阴极移动 NaCN 12g/l 度、走位、阳极色泽。 焦铜 80g/l 镀层颜色(低区)、结晶、光焦铜 电解铜 黄铜片 2.5~4 1.5 55 8.6 27~29 空气搅拌 3 焦钾 300g/l 亮度、走位、阳极色泽 硫酸铜 200g/l 镀层结晶有无麻点～高中位空气搅拌 2~3 2 24 / 20~22 7 酸铜 硫酸 65g/l 磷铜 黄铜片 填平、光亮度～低区走位及 氯离子60mg/l 光亮度～阳极膜颜色 氯化镍 250g/l 低区走位、镀层结合力、色2.5~4 1.5 / 20 1~3 预镀镍 电解镍 黄铜片 室温 阴极移动 盐酸60~120g/l 泽致密度 氯化镍 65g/l 硫酸镍 200g/l 空气搅拌 4 2 55 6.8 22 5 中性镍 电解镍 黄铜片 镀层结合力～色泽均一性 硼酸粉 40g/l 柠檬酸钠70g/l 氯化钠50g/l 雾走位能力应在一半左右～空气搅拌 半光镍 硫酸镍280g/l 电解镍 黄铜片 4~6 2 55 4.0 24 5 高区不得过于灰朦～低区无 硼酸45g/l 漏镀 第 56 页 分析成 阳极 阴极 阳极电阴极电工作温波美度 电镀时项目pH值 试片检测 搅拌方式 o缸种间(分钟) 份控制 材料 材料 压(伏) 流(安) 度? Be, 氯化镍 55g/l 镀层结晶有无针孔～高中位空气搅拌 光亮镍 硫酸镍 260g/l 电解镍 黄铜片 4-55 2 55 4.2 24 5 填平、光亮度～低区走位及 硼酸 45g/l 光亮度, 低区发黑情况 硫酸镍 镀层颜色均一性～走位、防3 0.5~0.8 50 17 1.5 黑镍 炭板 光镍片 阴极旋转 硫酸锌 变色、镀层耐磨性 铬酸 240g/l 低区走位能力、是否起彩～装饰铬 硫酸 1.2g/l 铅锡板 光镍片 6 8 35 21 阴极静臵 1 高区是否有烧焦 三价铬1-3 g/l 铬酸 400g/l 低区走位能力、是否起彩～ 黑铬 三价铬 铬条 光镍片 5~10 5 45 30 阴极静臵 3 高中位填平～镀层色泽均一 走位盐 性、耐磨性～光泽度 金 0.4g/l 316不锈6秒镀层色泽～低区上镀是否均3~4.5 0.3~0.6 50 4.2 12 酸金 光镍片 阴极旋转 柠檬酸钾50g/l 钢 ~25秒 一～耐磨性 金 0.4g/l 316不锈6秒镀层色泽～低区上镀是否均中性金 光镍片 3~4.5 0.3~0.6 50 6.8 14 阴极旋转 柠檬酸钾80g/l 钢 ~25秒 一～耐磨性 金 0.4g/l 316不锈6秒镀层色泽～低区上镀是否均3~4.5 0.3~0.6 50 8.5 15 碱性金 氰化钾80g/l 光镍片 阴极旋转 钢 ~25秒 一～耐磨性 氯化铵 316不锈钢 3~4.5 0.3~0.6 50 8.6 16 厚金 金 3g/l 光镍片 阴极旋转 50秒 镀层色泽～低区是否均一 第 57 页 分析成 阳极 阴极 阳极电阴极电工作温波美度 电镀时项目pH值 试片检测 搅拌方式 o缸种间(分钟) 份控制 材料 材料 压(伏) 流(安) 度? Be, 铑 2g/l 铂金钛黄铜片或镀层色泽、光亮度、耐磨性～2~3 0.5~1 20 0.5~1 白金 阴极旋转 硫酸 30g/l 钢 酸金片 低区走位能力 镀层色泽、光亮度、耐磨性～游离氰 25g/l 青铜 CuCN 35g/l 2~4 0.5~1.5 30 9.5 15 1~3 青铜板 光镍片 阴极移动 低区走位能力～防变色能力, (仿金) 氰化锌 12g/l 水洗是否易留水迹 游离氰 25g/l 镀层色泽、光亮度、耐磨性～CuCN 28g/l 2~4 0.5~1 65 10 0.4~1 黄铜锡 炭板 光镍片 阴极移动 低区走位能力～防变色能力, 锡酸钠 14g/l 水洗是否易留水迹 氰化锌 4g/l 游离氰 25g/l 镀层色泽、光亮度、耐磨性～CuCN 12g/l 2~4 0.5~1 60 10 0.3~1 白铜锡 炭板 光镍片 阴极移动 低区走位能力～防变色能力, 锡酸钠 34g/l 水洗是否易留水迹 氰化锌 4g/l 硫酸亚锡 30g/l 镀层色泽、光亮度、耐磨性～2~4 0.8~1 25 1~3 酸性锡 纯锡条 黄铜片 阴极移动 硫酸 100ml/l 低区走位能力～防变色能力 氯化锌 75g/l 镀层色泽～上镀速度～低区 2~4 0.5~1.2 25 5 3~8 酸性锌 氯化钾 180g/l 纯锌板 铁片 阴极移动 走位能力～杂质窝容忍能硼酸粉 40g/l 力～镀层是否易于钝化 第 58 页 分析成 阳极 阴极 阳极电阴极电工作温波美度 电镀时项目pH值 试片检测 搅拌方式 o缸种间(分钟) 份控制 材料 材料 压(伏) 流(安) 度? Be, 镀层色泽～上镀速度～低区游离氰 15g/l 氰化镀锌 纯锌板 铁片 2~3.5 0.5~1 25 11 阴极搅拌 5 走位能力～杂质窝容忍能氧化锌 15g/l NaOH 90g/l 力～镀层是否易于钝化 0.3~0.65~10游离KCN120g/l 316不锈镀层白度～低区走位能力～2~4 25 11 预镀银 光镍片 阴极旋转 接触性 秒 银 4~5g/l 钢 镀层结合力 0.3~0.8游离KCN150g/l 316不锈镀层白度、硬度～低区走位光厚银 光镍片 2~4 25 11.5 阴极旋转 0.5~10 接触性 银 25~32g/l 钢/银条 能力～镀层防变色能力 氯化镍 100g/l 色泽均匀度～低区走位、填 2.5~4 0.5~1.5 30 8.5 1~1.5 枪黑 焦钾 300g/l 炭板 光镍片 阴极旋转 平能力～镀层耐磨性～防变 氯化亚锡 10g/l 色能力 硫酸钴 35g/l 色泽均匀度～低区走位、填 2.5~4 0.5~1.5 40~55 8.5 1~1.5 浅枪 焦钾 280g/l 炭板 光镍片 阴极旋转 平能力～镀层耐磨性～防变 氯化亚锡 10g/l 色能力 第 59 页