黄酒中总酸的二种测定方法比较

黄酒中总酸的二种测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 比较 黄酒技术 加入时间:2011-11-18 15:38:55 点击:557 黄酒中总酸的二种测定方法比较 叶芙蓉 会稽山绍兴酒股份有限公司技术中心 浙江 绍兴县 邮编:312030 摘要: 论述了酸碱直接滴定法和酸度计电位滴定法测定黄酒中总酸的原理; 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了二种方法可能产生误差的因素;并通过黄酒样品测定试验，结果表明:酸度计电位滴定法测定总酸的数据精确且重复性好，而酸碱直接滴定法因受外界因素影响较明显，数据精确度相对较低。 关键词: 黄酒 总酸 测定 ,,1黄酒中有机酸品种多，目前已检测到20多种有机酸，有乳酸、草酸、α—羟基异戊酸、α—羟基异已酸、琥珀酸、苹果酸、α—羟基戊二酸、酒石酸、柠檬酸、醋酸、甲酸、丙酸、糠酸、丙二酸、α—羟基丙二酸、葡萄糖酸、丙酮酸、4—羟基—3—甲氧基苯丙酸、2,4—二羟基苯丙酸、十六烷酸、丁酸以及高级脂肪酸(亚油酸、油酸、棕榈酸)等等，黄酒中还有磷酸等无机酸，以乳酸为最多，这些酸对黄酒的呈香呈味和协调风味有很重要的作用，这些,,2酸是在黄酒酿造过程由乳酸菌发酵产生;黄酒中酸的含量高，绍兴加饭酒总有机酸量在6000mg/L以上，但太高就会引起黄酒酸败;酸也是黄酒一个重要的质量指标。因此，在整个酿造过程对黄酒中的酸要进行定期检测，确保黄酒的质量。 黄酒中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。总酸度是指黄酒中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 碱液来滴定，并以样品中主要代表酸(乳酸)的含量来表示，常规的总酸测定结果中包含了挥发酸的含量。黄酒中酸度的测定有中和直接滴定法和电位滴定法两种。中和直接滴定法测定的总酸度即可滴定酸度，是根据样品中所含的这些酸成分能和氢氧化钠标准液进行中和滴定的原理，并以酚酞指示剂指示其滴定终点，以此进行定性定量分析，是一种强碱弱酸的中和滴定反应。电位滴定法进行总酸测定，是在电位测定仪中使用 pH复合电极，该电极由pH玻璃电极和甘汞电极复合而成，插入待测样品溶液中组成测量电池。在电位滴定过程中，随着氢氧化钠溶液的不断加入，溶液的pH不断发生变化，而其pH值或电位值的变化由复合电极测量出来并从屏幕上显示出来。通过仪器绘制的pH,V(滴定剂)曲线或电位E,V(氢氧化钠溶液)曲线可以得出滴定终点，由终点可以读出消耗的氢氧化钠溶液体积，用该体积来进行计算从而得出结果，所有过程由仪器自动完成。本文是用两种总酸测定方法对成品加饭酒、成品香雪酒、过滤前的半成品加饭酒进行比较测定 研究。与大家共同探讨。 1 材料与方法 1.1 原理 由于黄酒中含有的酸以弱酸为主，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。黄酒中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下: RCOOH + NaOH? RCOONa +HO 2 1.2 材料 1.2.1 试剂 酚酞、氢氧化钠分析纯外购; 无二氧化碳的水:按GB,T 603 制备; 0.1014 mol,L氢氧化钠标准溶液:按GB,T 601 配制和标定;10g/L酚酞指示剂。 1.2.2 样品:成品加饭酒、成品香雪酒、过滤前的半成品加饭酒取自公司瓶酒车间。 1.3 主要实验仪器 PHS-3C型数字式酸度计:精度0.01 pH;复合电极;磁力搅拌器;10ml微量滴定管;5ml微量滴定管;150ml锥形瓶;150ml烧杯等酸度测定玻璃仪器。 1.4 方法 1.4.1 酸度计电位滴定法 1.4.1.1 按酸度计校正方法校正酸度计。 1.4.1.2 分别吸取样品各10.00 mL于三个150 mL烧杯中，各加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氢氧化钠标准溶液滴定，开始时可快速滴加氢氧化钠标准溶液，当滴定至pH等于7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH等于8.20为终点。记录消耗0.1014mol,L氢氧化钠标准溶液的体积(V)。同1,,3时做空白试验，记录空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V)。 31.4.1.3 试样中总酸含量按下式计算: 式中:X——试样中总酸的含量，g,L; V——测定试样时，消耗0.1014 mol,L氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 1 V——空白试验时，消耗0.1014 mol,L氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 3 C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol,L; 0.090——1.00 mL氢氧化钠标准溶液相当于乳酸的质量，g; V——吸取试样的体积，mL。 计算结果精确至2位有效数字。 1.4.1.4 每个酒样做三次平行实验 1.4.1.5 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 1.4.2 酸碱直接滴定法 1.4.2.1 每种样品各吸取5.00mL于两个150mL的锥形瓶中，加入无二氧化碳的水50mL，分别加入3滴酚酞指示剂。用0.1014 mol,L氢氧化钠标准 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色为其终点。记录消耗0.1014 mol ,L氢氧化钠标准溶液的体积V，同时做空白试验，记录空白试验所消耗氢2 氧化钠标准溶液的体积V。 4 1.4.2.2 试样中总酸含量按下式计算: 式中:X——试样中总酸的含量，g,L; V——测定试样时，消耗 0.1014 mol,L氢氧化钠标准溶液的体积，2 mL; V——空白试验时，消耗0.1014 mol,L氢氧化钠标准溶液的体积，4 mL; c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol,L; 0.090——1.00 mL氢氧化钠标准溶液相当于乳酸的质量，g; V——吸取试样的体积，mL。 计算结果精确至2位有效数字。 1.4.2.3 每个酒样做三次平行实验 1.4.2.4 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超 过算术平均值的5%。 2 结果与分析 2.1 结果 2.1.1 三种样品用酸度计电位滴定法总酸三次测定结果如表1。 表1 电位滴定法测定的总酸 品名 过滤前的半成品加饭成品加饭酒 成品香雪酒 酒测定 第一V mL 6.30 6.50 6.34 1 次 V mL 0.00 0.00 0.00 3 总酸 g,L 5.7 5.9 5.8 第二V mL 6.30 6.48 6.34 1 次 V mL 0.00 0.00 0.00 3 总酸g,L 5.7 5.9 5.8 第三V mL 6.30 6.50 6.35 1 次 V mL 0.00 0.00 0.00 3 总酸g,L 5.7 5.9 5.8 总酸(平均值)g,5.7 5.9 5.8 L 2.1.2 三种样品用酸碱直接滴定法总酸三次测定结果如表2。 表2 酸碱直接滴定法测定的总酸 品名 过滤前的半成品成品加饭酒 成品香雪酒 测定 加饭酒 第一V mL 6.30 6.60 6.30 2 次 VmL 0.00 0.00 0.00 4 总酸 g,L 5.7 6.0 5.7 VmL 6.30 6.65 6.35 2 第二VmL 0.00 0.00 0.00 4 次 总酸 g,L 5.7 6.1 5.8 VmL 6.30 6.54 6.33 5 第三VmL 0.00 0.00 0.00 4 次 总酸 g,L 5.7 6.0 5.8 总酸(平均值) g,5.7 6.0 5.8 L 2.2 分析 从表1和表2中的数据可以看出:用酸度计电位滴定法测定总酸和用酸碱直接滴定法测定总酸,两种测定方法的准确度差不多，精密度也符合要求。但直接滴定法容易受样品本身色泽和酒体杂质的影响，另外光线和肉眼观察对终点的确定会带来一定影响，而酸度计电位滴定法则把这些影响都排除了。因此为了准确测定黄酒中总酸含量，我们还是优先选用酸度计电位滴定法。 3 结论和讨论 3.1 结论 3.1.1 黄酒总酸的两种测定方法都很实用，准确度也较好, 黄酒生产企业可以两种方法穿插使用。 3.1.2 在黄酒生产企业车间化验室中，用酸碱直接滴定法测定总酸，速度快，操作简单，实用，采用此方法测定黄酒半成品中总酸为佳。 3.1.3 酸度计电位滴定法的重复性好，而且受外界因素的影响很少，数据精确;在测定成品黄酒总酸时采用用酸度计电位滴定法测定为佳。 3.2 讨论 在不影响酸度的情况下，可以对黄酒样品进行脱色或澄清等处理，来摒除色泽和杂质等对酸碱直接滴定法测定总酸的影响，以提高酸碱直接滴定法测定总酸的准确度。 参考文献 ,1, 刘峰 黄酒中不挥发酸组分的分析研究 食品与发酵工业 1989 (3):16~29. ,2, 毛青钟 黄酒发酵过程中乳酸杆菌的功与过 酿酒 2001(6):72~75. ,3, 中国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13662-2008 黄酒 北京:中国标准出版社 2008年9月. 作者简介 叶芙蓉 女 1979年 11月出生 浙江绍兴人 本科 学士 肋理 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 师 从事黄酒(绍兴酒)酿造技术的研究工作，发表论文多篇。