苯妥英钠的合成实验
一、 实验目的 四、 实验步骤与
记录
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1.掌握乙内酰脲环合成反应和操作。 (1)1,2-二苯乙二酮的制备:
2.掌握苯妥英钠化合物的制备方法。 2 100ml4口圆底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gFeCl?6HO,装上33.掌握并理解其分离、精制等技术。 回流装置，加热至95?，再加入2.12g安息香，继续加热回流1小时，加水40ml，
煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。粗产品用5ml 95%乙醇重结晶。 二、 实验原理 (2)苯妥英的制备:
苯妥英钠(大仑丁)为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉 投料比:二苯乙二酮:尿素:15%NaOH溶液:乙醇:水=1.5g:神经痛，及某些心律不齐。学名5,5-二苯基乙内酰脲钠，白色粉末，易溶于0.855g:4.65ml:7.5ml:55.5ml将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液及乙醇置圆底
2水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、氯仿，在空气中渐渐吸收CO而析出苯烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温,倒入计算量的水中，搅拌后放置15分妥英钠。 钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸溶液酸化至pH4,5,滤出苯妥英
苯妥英钠的合成通常用二苯基乙二酮为原料’在检修醇溶液中于脲缩合沉淀。干燥。
重排制得。苯妥英钠不溶于水，无色味苦，mp:295~298?。 (3)苯妥英钠的制备:
苯妥英粗品称得2.7g(每克加4ml水)加水10ml，置于水浴上加热至
40?，滴加15%NaOH溶液，使其全溶，60?以下用活性炭(苯妥英粗品的5%)脱
色一次30min，滤液再用活性炭60?以下脱色30min，滤液冷至室温后用冷水冷
却，抽滤，用少量冷水洗涤，尽量抽干，真空干燥。
五、 实验数据处理及结果
本实验得苯妥英钠粗品的质量为2.7g。
三、 试剂与仪器
1 试剂:维生素B、95%乙醇、苯甲醛、氢氧化钠、冰乙酸、水、
2FeCl?6HO、尿素、盐酸等。 3
仪器:电动搅拌器、可控电炉、水循环式真空泵，抽滤瓶，三口烧瓶，
冷凝器，漏斗等。
六、注意事项 七、 问
题
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讨论
1.水和乙醇的加入量一定要适当。 1.制备二苯基乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高,
2.调节ph时需要小心滴加不可过酸。 答:因为在反应过程中，溶液在开始时不必沸腾;反应后期
升高温度安息香溶解度可增加。且加热过猛，容易产生爆沸。
2.制备苯妥英钠为什么在碱性条件下进行,
答:因为苯甲醛中不能含有苯甲酸，故要在碱性条件下进行。且安息
香在热的95%乙醇的溶解度为12-14g/100mL
教师评分(评语):
教师签名:
20 年 月 日
班 级: 10制药
姓 名: 龚敏霞
制药
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
专业实验报告
学 号: 30
实验日期: 2013 年 5 月 日
实验名称: 苯妥英钠的合成
浙公网安备 33021202002483