乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理
反应: 浓HSO24CHCOOH + CHCHCHCHOH CHCOOCHCHCHCH + HO 33222322232副反应:
浓HSO24 2CHCHCHCHOH CHCHCHCHOCHCHCHCH + HO3222322222232浓HSO 24 CHCHCHCHOH CHCHCH=CH + HO3222322 2
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数 20 名称 分子量 熔点/? 沸点/? 折光率/n比重 颜色和形态 溶解度
有特殊气味的无微溶于水,能丁醇 74.12 -89.53 117.7 1.3993 0.809
色液体。 与乙醇、乙醚8
混溶。
无色澄清液体,溶于水、乙乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 1.049
有刺激气味。 醇、乙醚等
有水果香味的无微溶于水,溶乙酸丁111.16 -77.9 126.5 1.39640.88
色液体。 于乙醇、乙醚酯 (15?) 24
和苯。
略有乙醚气不溶于丁醚 130.23 -98 142 1.3992 0.769
味的无色透水,溶于4
明液体 许多有(20/
机溶剂。 20?
本实验理论产量:42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图
,回流反应装置图,
六、实验步骤
(1)加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去9~10mL的水,再安装上去),回流冷凝管。
(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出)。蒸汽回流的高度:超过冷凝管进水口高度2,3cm即可。
)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入(3
分液漏斗中。
(4)依次用10mL水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。
(5)重蒸(略)。
(6)用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。测其产品折光率。 纯化流程:
产品:乙酸正丁酯,有水果香味的无色液体。产量 g(或 ml),产率 %。
折光率: 。
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