全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量
全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量
作者:
刘伟， 陈志红 ，李军， 王东
【关键词】 熟地黄;还原糖 摘要:
目的通过还原糖的测定来研究熟地黄的质量控制方法。方法用全自动还原糖测定仪测定熟地黄药材中还原糖的含量。结果平均回收率100.6%，RSD为
1.31%(n=6)。结论 该方法简便、可靠、准确、稳定性好，可作为质控参考方法。
关键词:
熟地黄; 还原糖 Abstract:
ObjectiveTo study the quality control for Radix Rehmanniae Proparata by determining the content of reducing sugar. MethodsUsing automatic determine instrument of reducing sugar to determine the content of reducing sugar in Radix Rehmanniae Proparate. ResultsThe average recovery was 100.6% and RSD was
1.31%(n=6). ConclusionThis method is simple accurate and with good stability, which can be used for quality control. Key words:
Radix Rehmanniae Proparata; Reducing Sugar ; Automatic Determine Instrument of Reducing Sugar 熟地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libusch的根茎，经加工炮制而成。熟地黄具有滋阴补血，益精填髓之功效,1,。地黄在炮制过程中，还原糖呈规律性变化，本文采用全自动还原糖测定仪法对蒸制、酒炖不同时间的熟地黄中还原糖含量进行了测定，用还原糖含量作为地黄炮制的质控指标,2,。测定仪自动定量加入斐林试剂甲液、乙液和葡萄糖校准液，加入样品液后自动定时加热反应，根据滴定终点时消耗标准还原糖的量，计算样品的还原糖含量。本法简便，准确度高，重现性好，可通过对熟地黄中还原糖含量的测定来控制熟地黄的质量。
1 材料
1.1 仪器与试剂 SGD-?型全自动还原糖测定仪(山东省科学院生物中心研制)，葡萄糖(中国药品生物制品检定所), 硫酸铜, 次甲基蓝, 酒石酸甲钠, 氢氧化钠, 亚铁氰化钾, 双蒸水, 试剂均为分析纯。
1.2 药材 生地购于河南武陟县，经河南中医学院生药教研室陈随清教授鉴定为生地。生地按《中国药典》熟地炮制方法，蒸制、酒炖得到不同炮制时间的熟地样品。
2 方法与结果 2.1 斐林试剂的配制 2.
1.1 斐林试剂甲液称取35.0 g硫酸铜及1%次甲基蓝溶液5ml，溶于水并稀释至3 000 ml。
2.
1.2 斐林试剂乙液称取117.0 g酒石酸甲钠及126.4 g氢氧化钠，溶于水中再加入9.4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，加水稀释至2017 ml贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
2.2 葡萄糖标准溶液的配制 2.2.1 1%葡萄糖对照品溶液的配制精密称定葡萄糖(105?干燥至恒重后)0.50 g，加蒸馏水溶解，加入0.5 ml盐酸用蒸馏水溶解定容于500 ml容量瓶中，浓度为1 mg/ml，备用。
2.2.2 0.45%葡萄糖标准溶液的配制吸取1%葡萄糖对照品溶液45 ml，加蒸馏水定容至100 ml。
2.3 样品的预处理取生地黄各500 g，分别清蒸、酒炖不同的时间得下列样品即地黄清-10 h,清-12 h，清-14 h,清-16 h,清-18 h,清-20 h,清-22 h,清-24 h,清-26 h,清-28 h;地黄酒-38 h,酒-40 h,酒-42 h,酒-44 h,酒-46 h,酒-48 h,酒-50 h,酒-52 h,酒-54 h,酒-56 h,将上述样品备用。
2.4 供试品溶液的制备取各熟地样品适量，80?干燥，粉碎，过筛，得供试品粉末。取每个供试品粉末约2.0 g,精密称定，加80%甲醇60 ml于烧瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3 h,过滤，用80%甲醇液洗涤药渣3次，合并滤液，回收溶剂，定容至100 ml容量瓶中，摇匀。精密移取上述甲醇提取液50 ml，置蒸发皿中，挥去溶剂，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿数次，定容至刻度，摇匀。取上述水溶液10 ml置离心管中离心，取上清液用0.45 μm微孔滤膜过滤，作样品溶液备用。
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