刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提取工艺研究

刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提取工艺研究 刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提 取工艺研究 第2O卷第3期 2008年6月 黑龙江八一农垦大学 JournalofHeilongjiangAugustFirstLandReclamationUniversity 20(3):6l,63 June20o8 文章编号:1002—2090(2008)03—0061—03 刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提取工艺研究 阮洪生.曹玲. (1.黑龙江八一农垦大学生命科技学院,大庆163319;2.哈医大附属第五医院) 摘要:为优选刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提取工艺,以提取物中干膏得率,异嗪皮啶含量为 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 指标,选用34) 正交表考察乙醇浓度,提取温度,料液比及提取次数对提取物中干膏得率和异嗪皮啶含量的影响,得到了干膏得率和异嗪皮啶 含量的最佳工艺及最佳成分提取工艺,其中异嗪皮啶含量最佳提取条件为加生药材l5倍量的70%乙醇,70?加热回流,提取 2次,每次2h. 关键词:刺芪颗粒;异嗪皮啶;提取工艺 中图分类号:0658.2;$567.5文献标识码:A StudyonTheExtractionTechnologyofTheEffect IngredientsandIsofraxidinfromCiqiGranules RuanHongsheng,CaoLin f1.CollegeofLifeScienceandTechnology,HeilongjiangAugustfirstLandReclamationUni versity,Daqing163319; 2.TheFifthHospitalofHarbinMedicalUniversity) Abstract:InordertooptimizethepreparationprocessofextractingeffectingredientsandIsofr axidinfromCiqigranules,theorthogonal testtable(34)wasusedwiththefactorswhichwerethevolumefractionoftheextractionsolven t,extractingtemperature,ratioofsolidto liquid,andextractingtimes.ThecontentofdriedextractsandIsofraxidinwereregardedaseva luationobject.Theresultindicatedthat theoptimumconditionswas70%ethanolinthesolvent,ratioofsolidtoliquidwas1:15,extract ingtemperaturewas70oC,extraction timewas2hours,extractingtwotimesrespectively. Keywords:Ciqigranules;Isofraxidin;extractiontechnology 刺芪颗粒是由刺五加,黄芪,枸杞,菊花等中药 制成的复方制剂,从中医清肝明目,益肾,健腰膝,助 精神的理论组方,以抗疲劳,抗辐射为研发目的.刺 五加等中药能够增强机体对非特异性刺激的防御能 力,改善负离子失衡现象,促进人体内放射性核素排 出,以缓解电脑使用者的眼疲劳,使IT族远离"电脑 综合症".研究表明,刺五加具有益气健脾,补肾安 神,抗疲劳,抵辐射等作用[1],异嗪皮啶是刺五加的主 要活性成分,异嗪皮啶的含量是制定刺五加类药物 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的重要指标【2],为了最大限度地提取有效成分, 本文设计了优选刺芪颗粒中异嗪皮啶的提取工艺试 验. 1材料与方法 1.1试验材料 实验用中药材购于大庆福瑞邦医药有限公司, 经鉴定为《中华人民共和国药典)(2oo5年版)收载的 正品;异嗪皮啶对照品购于中国药品生物制品检定 所,批号:110837—200304;其他试剂均为分析纯. ShimadzuLC2010HT高效液相色谱仪(日本岛 津);FA2004N电子精密天平,HWS一24电热恒温水 浴锅(上海精密科学仪器有限公司)RE52A旋转蒸发 仪(上海亚荣生化仪器厂). 收稿日期:2008—04—05 项目来源:黑龙江八一农垦大学硕士科研启动资金. 作者简介:阮洪生(1973一),男,讲师,黑龙江省中医研究院硕士研究生毕业,现主要 从事中药学等方面的教学与科研工作. 62黑龙江八一农垦大学第20卷 1.2试验方法 将影响提取效果的乙醇浓度,提取温度,料液比 及提取次数作为影响因子进行优选,以干膏得率,异 嗪皮啶含量为评价指标,选用L9(3')m交表进行实验. 因素水平详见表1. 表1醇提工艺因素水平表 Table1Factorsandlevelsoftheethanolextractiontechnology 1.3干膏得率,异嗪皮啶含量的测定 1.3.1干膏得率的测定 按正交设计确定的条件进行实验,将各实验组 制得的醇提液滤过,合并滤液,回收乙醇.精密称取 浸膏约1g,水浴蒸干后,于105?干燥5h,置干燥器 中冷却30min,迅速精密称定重量,再于105?干燥 1h,冷却称重,至两次称重的差异不超过0.3mg为止 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 干膏称重,计算干膏得率. 1.3.2异嗪皮啶含量测定的色谱条件 色谱柱为KromasilCl8柱(4.6mmxl50mln,5in), 乙腈--0.033mol/L磷酸二氢钾(15:85)为流动相[31,检测 波长为344nm,柱温:25?;流速:1.5mL/min.分别精 密吸取对照品溶液和供试品溶液各l0L,注入液相 色谱仪,计算异嗪皮啶的含量. 2结果与分析 2.1异嗪皮啶测定标准方程的制定 精密吸取梯度标准异嗪皮啶溶液,注入液相色 谱仪,测定峰面积,以峰面积Y为纵坐标,对照品 进样量x为横坐标,进行线性回归,回归方程为: Y=3703622.22X+1989.80,回归系数r=0.9999,达极 显着,说明二者间存在可靠的线性回归关系. 2.2正交试验结果 依次测得每组的干膏得率及每组浸膏中异嗪皮 啶量(以5g药材量,试验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 及试验结果详见表2. 表2L9(正交试验方案及结果 Table2Designandresultof34)orthogonaltest 表2结果表明在以干膏得率为指标考察的4个 因素中,由极差分析可知,影响干膏得率的因素依次 为C>A>B>D,较优的工艺应为A3Blc2D;在以异嗪皮 啶含量为指标考察的4个因素中,由极差分析可知, 第3期阮洪生等:刺芪颗粒中有效药用成分及异嗪皮啶的提取工艺研究63 影响异嗪皮啶含量的因素依次为C>D>A>B,较优的 工艺应为A2BC2D.从生产成本等因素综合考虑,得 出最佳提取工艺为ABCD,即加生药材15倍量的 70%乙醇,70?加热回流,提取2次,每次2h. 2.3验证实验 采用优选的醇提工艺,进行3次重复实验,测定 提取液中异嗪皮啶含量(以5g药材量计)分别为 0.122,0.114,0.119mg,RSD=0.29%.干膏得率分别为 21.12%,21.07%,21.15%,RSD=0.28%.结果表明 本研究建立的提取工艺路线是可行可信的. 3讨论 刺芪颗粒中刺五加为君药,异嗪皮啶是刺五加 的主要活性成分也是刺五加的特异性成分,故含量 测定指标以异嗪皮啶为主,以实现对提取物的质量 控制.为了使异嗪皮啶标准品出峰且很好的分离,流 动相相继选择了甲醇一水,甲醇一水一冰乙酸,乙腈一水 等不同比例的条件,但最终以乙腈一0.033mol/L磷酸 二氢钾(15:85)的比例可以达到最佳的分离效果. 参考文献: [1]叶水泉.神通广大的刺五加[J].东方药膳,2007,(3):112. [2]张素梅,王焕伟,刘亚芹.高效液相色谱法测定更年康片中 异嗪皮定含量[J].沈阳药科大学,1996,13(3):216-217. [3]周国平,张莉静.刺五加片中总异秦皮啶含量的高效液相 色谱法研究[J].中成药,2001,23(2):92.