核磁管清洗
1、核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合适的,烘箱里高过常温,帽子即使不变形,也会变得很硬,失去原有的软弹性,非常不好用。最好是洗净后插干,再自然晾干。核磁管虽然是石英材质,耐高温,但是在烘干时,也不适宜温度太高,我平时设定的温度大概是五六十度。核磁管如果在高温下长时间烘,不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响。只是会加大影响实验的可能性。比如说在旋转时旋转得不好,不能平均掉不均匀性,也可能容易断裂等等。
根据经验,如核磁管质量不好,经所述高温烘干处理的核磁管很容易造成碎管。建议清洗方法:以丙酮“甩手法”,在50-60度下烘5-6小时。
乙醇荡核磁管,自然放置挥发些乙醇后,在70-80度烘。帽子是不能烘的。但是对于不但的体系,要用不同的溶剂:不一定都要用丙酮,有时丙酮的溶解性并不好.有一点可以肯定:在核磁管洗净后进烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次,干燥时间会缩短很多。
最好不要超过50度去烘核磁管,而且烘的时候要保持tube直立。高温烘烤,确实会影响核磁管的均匀性。
清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话,需要好几天才能用。这个我想大家都会有感触。所以应该放入烘箱干燥,需要注意的是:核磁管在干燥箱中绝对不能平放,一定要多支捆绑在一起立着放。这样能保证核磁管在高温下不变形。切记切记!
核磁管少时放在锥形瓶, 多时挤在烧杯中, 记得开口朝上
2、现在核磁管的清洗应该有三种方法:
①直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力,而且非常容易划伤核磁管。
②把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声,即使你看见没碎也可能有了裂痕,那样可能会污染核磁仪的。
③用专用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的,核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快,而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。
3、"甩手法"很好,我一直是这样洗核磁管的,比用超声仪快多了。“甩手法”操作如下:十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中,加入八成满的丙酮,将丙酮倒入回收瓶,手握这十几支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力, 以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。重复加丙酮, 甩干的动作约三次。最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干温度为七、八十度,时间为半天(3、4小时)。
4、做完试验后吧废液倒掉,然后用丙酮或者氯仿浸泡12小时,然后用丙酮冲洗,有专门洗核磁管的刷子的,洗完后再用丙酮充满密封,放在超声波上2个小时,再用丙酮冲洗一次,放在真空干燥箱内哄几个小时,肯定干净。
首先应该用上次试验时对应的溶剂(我一般都用DMF)浸泡,用超声波超2小时(功率不要太大),最后用丙酮冲洗,用真空烘箱来烘干,一般都没问题。
一般是先用丙酮泡,再用甲醇泡,在用丙酮洗。难洗的可以用DMSO试下。
一般测完后,及时倒出样品,再用丙酮涮涮,烘干就可以了。
5、用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲。直接用洗液泡,然后水清洗,效果还不错,据说超声对管子的危害很大,建议不用超声。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右,在用自来水冲洗干净,见管内壁无挂水珠即为干净(这前面的步骤是洗去上次残留的物质),再用二次重蒸水反复冲洗管,放入烘箱干燥即可(后面的步骤是除掉前面操作中残留的有磁性的物质,因为有磁性的物质会导致打谱过程中磁场不均匀,从而导致普图不合理)。
直接在实验室的酸液中泡上一夜,配方( 重铬酸钾20g , 浓硫酸350ml,水40ml),次日取出后,自来水---蒸馏水---烘干,即可.
我以前在校园时是先用碱液泡,然后水洗,酸洗,最后用丙酮洗两次,烘干。如今是直接用甲醇洗三到四次,最后一次泡一下,然后用乙酸乙酯洗三到四次,烘干。
先用浓酸浓碱各泡上一天或更长然后用甲醇、丙酮涮涮即可再110度烘干核磁帽通常就用水洗洗甲醇丙酮泡泡在60度左右烘干就行最后将核磁管核磁帽放于干燥器内部待用
6、我们洗核磁管的方法是:把核磁管里的溶液倒了,然后用乙醇冲干净,泡在甲醇中超声30min,再换成丙酮超声30min,再换甲醇,然后又是丙酮,如此反复三次,再看看是不是有挂在壁上洗不掉的,如果有洗不掉的,挑出来,用铬酸洗液洗洗涤。最后用水冲干净,放在玻璃烘箱中烘干就行了!管帽不能烘,洗的话只能用甲醇洗,不能用丙酮洗,因为它能溶在丙酮中。
甲醇丙酮二氯甲烷来回三遍就ok了,直接真空干燥
用洗瓶加乙醇到核磁管中,多洗几遍,再用乙醇和丙酮泡一段时间,最后用丙酮荡洗几次,再烘干就可以了
一般情况下,分别用甲醇,二氯甲烷,丙酮洗3-5次即可,但有一些样品用后需要用碱液或稀酸清洗后,在用上述溶剂清洗。
7、用洗液洗吧,效果很好。先用溶剂洗,再用核磁管刷占着有洗衣粉的水刷洗,最后用去离子水洗三遍。放在烧杯中,连同烧杯一起放入真空干燥箱中,50 度下,一会就好。
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