循环伏安法测定亚铁氰化钾 打印
循环伏安法测定亚铁氰化钾
姓名,王芳 学号,41007032
,2010级化学一班2实验小组,Email :1589918981@qq.com)
一、实验目的
(学习固体电极
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
面的处理方法。 1
2(掌握循环伏安仪的使用技术。
3(了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
电极电位:
电极电位与电极表面活度的Nernst方程:
峰电流与电极表面活度的Cotroll方程:
循环伏安法:
在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V)
4-3-期间,溶液中[Fe(CN)]被氧化生成[Fe(CN)],产生氧化电流;当负向扫描从66
转折电位(+0.8 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间,在指示电极表面生成的
3- 4- [Fe(CN)]被还原生成[Fe(CN)],产生还原电流。 66
1
三、仪器与试剂
LK98电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池(带
-1-1塞子的小烧杯) 0.50 mol?L K [Fe(CN)]; 1.0 mol?L NaCl 46
四、实验步骤
1. 指示电极的预处理:
铂电极用AlO粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。 23
2. 支持电解质的循环伏安图:
-1在电解池中放入0.10 mol?L NaCl溶液,插入电极,以新处理的铂电极为指示电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定,
-1扫描速率为100 mV?s;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描,记录循环伏安图。
3. K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图: 46
-1-1-11-1分别作0.010 mol?L、0.020 mol?L、0.040 mol?L、0.060 mol?L、0.080 mol?L
-1的K [Fe(CN)]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol?L)循环伏安图。 46
4. 不同扫描速率K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图: 4 6
-1-1-1-1在0.040 mol?L K [Fe(CN)]溶液中,以100 mV?s、150 mV?s、200 mV?s、46
-1-1-1250 mV?s、300 mV?s、350 mV?s,在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描,分别记录循环伏安图。
五、实验数据处理
,, 1.从循环伏安图中,读取ipa、ipc、φpa、φpc的值并计算ipa/ ipc的值、 和 papc值并
说明
关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书
K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。
2
ipa,1 结论: ,在误差范围内,K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 ipc
2.分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图,说明峰电流与浓度的关系。
结论:峰电流与浓度成正比。 ipa ,ipc随浓度的增加而增加。
3.分别以ipa 、 ipc对v1/2作图,说明峰电流与扫描速率间的关系。
3
1/21/2结论:ipa 、 ipc随v的增加而增加且与v成正比。
六(注意事项
1.为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
2.实验前电极表面要处理干净。
七(思考题
1.溶液的循环伏安图是否相同,为什么,
答:[Fe(CN)6]3-和[Fe(CN)6]4-溶液的循环伏安图应该是相同的,因为其氧化还原电对的标准电极电位相同。
4
IτVdEdEmτπ ,DLi,1/2dxdtSFπ
dE
,1/2dt式中:I—脉冲电流;τ—脉冲时间;—驰豫电位;dE—t-1/2曲线的斜率。
2(设计一测定扩展系数的电化学方法。
答:电流脉冲弛豫技术测定锂离子的扩散系数,在电流脉冲弛豫技术中,对电极施加电流脉冲,记录电压点位对时间的响应,根据下式即可得到锂离子扩散系数。
3(若实验中测得的条件点位置和值与文献值有差异,试说明其原因。 答:该种现象的产生可能由以下原因造成:电极未处理好,测定时过程中溶液未处于静止状态,杂质的影响等。
5