二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬
实验十八 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 1、实验目的
? 练习使用721分光光度计。
? 配制
标准
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色列并测定地表水中六价格。
2)实验原理
在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸
4收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10。
本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
3)药品与仪器
3.1 实验药品:
?铬标准储备液:称取于120?干燥2hr的重铬酸钾(KCrO，优级纯)2270.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。
?铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准储备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。使用时当天配制。
?显色剂:称取二苯碳酰二肼(CHNO)0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀13144
释至100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。
?1+1硫酸
?1+1磷酸
3.2 实验仪器
?721型分光光度计
?50mL比色管
?1cm或3cm比色皿
4)实验步骤
4.1 标准曲线的绘制
、2.00、4.00、6.00、 向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00
8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液0.5mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂，摇匀。5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 4.2 样品测定
取适量(含六价铬少于50μg)无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。
5、注意事项
?当水样混浊或有色时，应进行预处理。
?所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。 6)数据处理
m 六价铬(Cr,mg/L),V
式中:m—由标准曲线查得的六价铬，μg;
V—水样的体积，mL。
数据列表表示如下:
6.1 标准曲线的绘制
编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 加入铬量(μg)
吸光度A 6.2 样品测定
编号 1 2 3 平均值(Cr,mg/L)
吸光度A / 查得铬量(μg) / 六价铬(Cr,mg/L)
浙公网安备 33021202002483