氮氧化物的测定（可编辑）氮氧化物的测定（可编辑）
氮氧化物的测定
实验 五
氮氧化物的测定一、实验目的
1. 学会气体样品的采集方法。
2. 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 (NO 和NO)浓度的分析原理。
2
3. 掌握可见分光光度计的操作要领。二、实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定 氮氧化物时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧 化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其 中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二 胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,在 5...
氮氧化物的测定（可编辑）
氮氧化物的测定
实验 五
氮氧化物的测定一、实验目的
1. 学会气体样品的采集方法。
2. 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 (NO 和NO)浓度的分析原理。
2
3. 掌握可见分光光度计的操作要领。二、实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定 氮氧化物时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧 化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其 中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二 胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,在 540nm处进行光度测定。反应方程如下:
2NO+H O ?HNO+HNO
22 2 3HO S? ?NH +HNO +CH COOH 3 2 2 3
+ -
[HO S? -N N]CH COO +2H O 3 3 2
+ -
[HO S? ?N N] CH COO +?NH-CH NH ?2HCI
3 3 2 2 2
HO S? ?NN? ?NH-CH CH NH ?2HCI 3 2 2 2
方法检出限为0.05 μg/5mL按与吸光度0.01相对应的亚 硝酸根含量计,当采样体积为6L时,氮氧化物(以二氧化 3
氮计)的最低检出浓度为 0.01mg/m
。三、实验仪器
氧化管,吸收管,大气采样器,可见光分光光度计, 比色管,移液管等。
分光光度计 大气采样器 装置连接
四、实验试剂
所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。吸收原 液,三氧化铬-砂子氧化管,亚硝酸钠标准溶液(含5.0 -
μg/ml NO )
2五、实验步骤
1. 采样
将5.00mL(4.00ml吸收原液+1.00 ml重蒸馏水 混合均匀)采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中,
吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使氧化
管的进气端略向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄
湿后,污染后面的吸收管。吸收管的气口与大气采
样器相连接,以0.3L/min的流量避光采样至吸收液
呈现浅玫瑰红色为止。如不变色,应加大采样流量
或延长采样时间。在采样同时,应测定采样现场的
温度和大气压力,并作好记录。
采样现场组合图2. 标准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管,按下表配制标准色列
亚硝酸钠标准色列
管号 0 1 2 3 4 5 6
-
NO 标液(5.0μg/mL mL 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
2
吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
水(mL) 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 -
NO 含量(μg) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 2
A
A-Ao
摇匀,避开阳光直射,放置15min。用10mm比色皿,于波540mm
处,以重蒸馏水为参比,测定吸光度。以吸光度A-A 为纵坐标,相应的
0
-
NO 含量为横坐标(μg),绘制标准曲线,得出斜b。
23. 样品测定
采样后,放置15min将吸收液移 入比色皿中,同标准曲线的绘制方法 测定试剂空白液和样品溶液的吸收光 度。若样品的溶液的吸光度超过标准 曲线曲红的测定上线,可用吸收液稀 释后再测定吸光度。计算结果时应乘 上稀倍数。
采样前后吸收液颜色变化六、计 算 A??Aa
0
3
氮氧化物(NO mg/m ) 2
bV × n ×0.76
273 p
V V ?n t
273 +t 101.325KPa
采样条件:流量为 L/min,采样时间 min,
温度 ?,大气压力 KPa。
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