熔融缩聚合成聚乳酸研究

熔融缩聚合成聚乳酸研究 北京服装学院 硕士学位 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 熔融缩聚合成聚乳酸研究 姓名:李建刚 申请学位级别:硕士 专业: 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 学 指导教师:王锐 20071201 熔融缩聚合成聚乳酸研究 摘要 本研究以,,乳酸皿—,,)、乙醇酸(,,)为原料，以二水合氯化亚锡为催化剂，采用直接熔融缩聚法合成可生物降解材料,,,,、,,,,，优化了聚乳酸及其共聚物的合成工艺条件。用粘度法、,,,，,、,,,,,,、 ,,;和广角,(射线衍射(,,,)等方法对聚合物,,,,和,,,,的分子量、结构、热性能和结晶性能进行了表征，并讨论了共聚单体添加比例对聚合物的可纺性的影响。结果表明，以二水合氯化亚锡为催化剂，在,,,?，小于,,,,的压力下熔融聚合,,个小时，可以制备粘均分子量接近,,,,,的,,,,;在,,,?，小于,,,,的压力下熔融聚合,,个小时，可以制备粘均分子量接近,,,,,的,,,,。 粘度法测定粘均分子量的结果表明，,(,,和,,的投料摩尔比接近时，共聚物的分子量最低，而共聚物中,,的摩尔分数大于,,,或者,,的摩尔分数大于,,,时，分子量较高。 ， ,,,测试结果表明，除,,,,、,,,,,,,,,和,,,分别在,,,?、,,,?和,,,?有熔融峰以外，其它投料比的,,,,都无明显的熔融峰。 ,,,,的付立叶变换红外光谱图表明，,,,,为,,和,,的共聚物而不是各自的均聚物。比较,,,,和,,,,的付立叶变换红外光谱图，相对于,,,,，,,,,的在,,,, ;,,,,,,, ;,(,的吸收峰普遍向低波数移动。 从,—,,,中可以看出:通过直接熔融缩聚制得的,,,,有结晶结构，但结晶度较低;对于,,,,来说，,,的摩尔含量在,,,和,,,之间时，共聚物没有明显的结晶峰出现，但当,,含量达到,,,时，出现结晶峰。 ,,,,的,,,卜,艰的测试结果表明，通过直接熔融聚合得到的,,,,实际组成摩尔比(,,,,)总是高于它们的投料摩尔比，验证了相对于,,，,,具有较高的反应活性。 对,,,,的可纺性及熔融纺丝工艺进行了探索，结果表明，,,,,,,,,, (,,,,)具有较好的可纺性，,,,,纤维具有较好的拉伸性能，断裂强度和初始模量分别达到,(,,;,埘,,,和,,(,, ;,,,,,,。 关键词: ,,乳酸(,—,,);乙醇酸(,,);直接熔融共聚;聚乳酸一乙醇酸(,,,,);共聚物 ,,, ,,,,, ,, ,，,,,, ,,，(, ,,,,,,,,,,,,,，,, ,, ,,,,(,,,,,,,, ,,,,) ,,,,,,,, ，, ,,, ,,,,,，,,,,, ,—,,;,,; ,;,, ,,,,百,;,,,; ,;,, ,, ,,,,,,,, ,,,,,,,,锄,,,,,,?,,, ,, ;,,,,,,,,,,,,皿一,,;,,; ,;,,)(,,,,),,, ,,,,(,,;,,; ,;,,。,,,;,,,;,;,,)(,,,,),,,;, ,, ,,, ,, ,,,,,铲,,,,,, ,,,,,,,, ,,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,,,,;,,,,, ,,,,;,,,,,,,,,,,(,,, ;,,,,,,,, ,,,,,, ,,,,;,,,,,,,,,,, ,,,,,, ,,,, ,,,,,,,, ,,,,,,,,,(,,, ,,,,;,,,,,,,,,,，,,, ,,,,;,,,,，,,, ,,,,,,,, ,,,,,,,,,, ,,, ,,,,;科,,,,,,,,,,,,够,, ,,,, ,,,,,,,, ,,,, ;,,,,;,,,,,,, ,,,, ,,,，,„,?,,, ,,,,,,, ,—,,, ,, 胁;,,,, ,,;(锄, ,, ,，,,,,,;, ,, ,，,, ,,,,,,,,?,,,, ,,,, ,, ,,, ,,, ,,,, ,,,;,,,,,( ，, ,,, ,,,,, ,,,, ,,,, ,,,,,,,,,,? ,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,;,,,,?,,曲, ,, ,, ,,,,, ,,, ,;;,,,,,,, ,,,,, ,,,?, ,,,,;,,,,,,,,,,,,,,?(,,,, ,,,,，, ,,,, ,,, ,(,、?,,,,,,,?,,, ,, ;,,,,,,,,(,,,, ,, ,,;,,,州,,,,,,, ,, ,,,,, ;,,,, ,, ,,,,,,,, ,,,, ,,,?, ,,,,;,,,,,,,,,,, ,,,,, 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学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名:耄白孙, 导师签名: 签字日期:,。,年,,月。,日 签字日期: 洲,年, ,月巧日 学位论文作者毕业后去向 工作单位: 电话: 通讯地址: 邮编: 困,七京服装学院,,,,届硕士研究生学位论文 ,(文献综述 随着,,世纪,,年代以尼龙为代表和,,年代以聚烯烃为代表的大规模高分子合成工业的发展，质地轻、性能优异、廉价的各类高分子材料制品给工业社会和人们的生活方式带来了前所未有的变革，极大的推动了社会的发展和人们生活水平的进步。但是，世界上每年高达数千万吨的难分解、难腐烂的塑料废弃物的产生，则日益成为制约社会进一步发展的重要因素之一，并且被形象的称为“白色污染”。“白色污染”日益成为当今危害环境的世界性的公害。 目前，通用塑料已成为人类应用最广泛的材料之一，它在给人们生活带来便利的同时，也给人类赖以生存的自然环境造成了不可忽视的破坏。在人类生产的塑料中，塑料废弃物难以分解(普通塑料使用后废弃的数量大约占总量的,,,巧,,，这些大量的永久性的“白色污染”物需,,,年,,,,年才能完全分解掉【,】)，因而对环境造成了严重污染。由于这些高分子材料的大量使用，废弃的高分子材料处理己经成为迫切需要解决的问题。目前使用的大多数聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等，在自然界中都很稳定，难于降解，人工处理成本高，易造成二次污染。这些材料在一次性消费的包装业中大量使用，已经造成了严重的白色污染，而且在农业及医疗行业中，许多塑料制品并不需要太长的使用寿命。如何对这些“白色污染”进行安全有效的处理，是在高分子材料使用过程中亟待解决的问题。 另一方面，当今社会生产和生活所用高分子材料绝大多数来自于石油产品。随着不 可再生的石油资源的枯竭，石油及其衍生物——特别是聚合物产品的原料来源紧缺，市场价格逐渐上涨。在这种形势下，可循环再生的聚合物产品已成为全球研究的热点。就世界而言，合成能够在自然环境中降解的聚合物材料，已经成为目前高分子化学研究的热点之一翻( 为了解决这些问题，二十世纪科学家提出了降解塑料的概念【,,。生物降解材料是指在自然界微生物、细菌、霉菌及藻类作用下，可完全降解为低分子的材料，对环境无害。虽然天然高分子和微生物发酵制备完全生物降解高分子材料具有很好前景，但由于其资源有限和工业生产技术存在局限，短时间还不具备大规模 困北京服装学院,,,,届硕士研究生学位论文工业化生产的可行性，推向市场的关键因素——成本也都限制其发展。人工合成可生物降解高分子材料，可充分利用已开发的各种资源和技术，而且可以采用天然的可再生资源，进一步通过化学合成进行大规模生产，具有明显的工业化和市场化可行性【,,。,(,可生物降解高分子材料简介,(,(,非降解高分子材料的局限性 以二十年代,,,,,,,,,建立高分子学说为开端，高分子科学的发展迄今已经建立了较为完备的理论体系。高分子材料之所以能取得如此成就，是与其自身的特点分不开的。高分子材料相比于金属、木材、玻璃等，在生产加工成本、重量强度比以及对人身的安全性等方面都更具有竞争性。更为重要的是，高分子材料的性能可以通过化学组成、加工工艺方便地加以调控，这使其应用深入至生产生活的方方面面。 虽然高分子材料本身具有许多优势，也存在许多问题。相比于各种天然高分子如纤维素(, , ,,,,吨,年)、淀粉等，高分子材料约为,,,吨年产量可以说是微不足道。但大部分的高分子产品是为了满足短期的使用目的，这给高分子材料的使用带来了一系列问题。首先这种不合理的使用方式对高分子材料的原料——宝贵的不可再生的石油资源造成了巨大浪费。追求材料的稳定性这种 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 理念的偏差，使大量的合成高分子的废物不断累积，如塑料包装废弃物的问题十分严重四。日益增加的塑料废物造成了,系列严重问题——占用土地、污染土壤水源、威胁野生动物安全，因此世界各国、社会各界、立法机构、环保组织等表示出极大的关注。在欧美日等国，政府法规对大量使用高分子材料的行业如包装、水处理、造纸、纺织等都作了严格的限制，我国近年来对环境保护的力度也不断加大。高分子废物的处理问题就受到了格外的关注。 土埋是最早处理一般有机废弃物的方法，但对于大多数合成高分子材料并不合适，废物既不能生物降解，埋在地下也没有氧化降解的机会。这种方式比较安全方便，但土埋法占用土地过多，投资过大的问题日益尖锐。 在西方发达国家，高分子材料的物理循环利用已经进入实用阶段。但这种处 , 困北京服装学院猢届硕士研究生学位论文 理方式需要对废弃物分类、清洗，所以对成分复杂的生活垃圾并不实用，主要用 于回收利用工业边角料。 循环利用的方式对一些特定的高分子有应用前景。例如尼龙,,地毯通过氨 解可得到单体，再缩合成高分子。但现在只有,,,的化学循环进入了实用阶段网。 高分子废弃物在一定条件下裂解为小分子产物也是很有应用前景的,， 焚烧也是处理高分子废物的方法之一。是一种比较通用的废物处理方式。焚 烧要求有机部分必须,,,,转化，且不能产生有毒物质。由于燃烧时放出大量,,, 加重了温室效应，而且可能放出的重金属、,,,、,,,、多环烃等物质更是直接污 染环境。 另外一个需要着重指出的也是将来高分子材料科学发展方向的方法是降解。 各种形式的降解都可以用来解决高分子废物的处理问题，其中最有前景的是生物 降解，这也是当前研究的一个热点。 全面彻 底地解决高聚物废物处理的问题需要综合利用以上各种方式。循环利 用、焚烧可在短期内用来解决问题，有其现实可行性。但从长远来看，生物降解 是最有前景的，因此需要进一步做大量研究。 ,(,(,降解材料的发展现状 美国材料和测试协会(,鹏,,;,, ,,;,,,, ,,, ,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,简 写为,,,,)将降解塑料定义为，在特定的环境条件下化学结构发生重大改变，, 并导致在确定的时间内出现特定性能损失的塑料。 (所有降解途径首先都产生高聚物碎片，而这些碎片仍然留在环境中，或者非 常稳定，对环境的影响尚不清楚，或者完全生物降解并最终矿化。因此如果降解 碎片仍存在于环境中，那么就必须对每一种中间产物明确其种类、浓度、变化及 对环境的影响。而环境友好高分子就是在其降解中，降解后均不会产生有害物质 的降解高分子闻。 材料必须具备可被生物降解的化学结构是生物降解的前提，但生物降解的发 生还必须有适宜的环境，如合适的,,值、温度、氧气浓度、湿度等，以及材料 与活性微生物群落或酶直接接触的机会。测试方法根据在特定降解环境中所测发 生改变的物化性质的项目不同，主要有以下几种:,,,,法唧【,,,、细胞数目法和生 困北京服装学院,,,,届硕士研究生学位论文物量法【,?、性能变化、耗氧量测量、二氧化碳产物„埘、生长分级【,,,、土埋法【,,】等。 早在,,年代初，,,,,,等人在一系列专利和报道中就指出，聚己内酯(,;,)是一种生物降解高分子，适用于多种用途。并指出,,,与其它多种高分子材料是相容或部分相容的，从而开创了以高分子共混物作为生物降解材料的研究。,,年代，由于城市固体废弃物的处理费用升高和全球对环境问题的普遍重视，在欧美日等发达国家又重新开始了生物降解材料研究的高潮。从,,,,年至今，较多的研究工作集中于以淀粉或淀粉共混物作为新型降解材料来替代传统合成高分子。最近，羟基酸的聚合物如聚乳酸(,,,)、聚乙醇酸(,,,)、聚羟基脂肪酸酯(,,,,)和纤维素酯类在生物降解方面的应用也受到了重视【,,】。 在降解材料发展的初期，人们是把传统合成高分子进行改性，使其具有一定的降解性，主要分为光降解和生物降解两大类【,,,【,。光降解塑料是一种能在日光条件下快速光老化的塑料,,,】，嘲。但光降解只有在日光作用下才可能进行，当废弃物填埋于地下时，由于缺光、缺水或缺氧，材料仍不会降解【,,】。生物降解塑料以聚烯烃为基料，辅以适当的光敏剂、生物降解剂、促氧化剂和降解控制剂。 综上所述，这些基于传统合成高分子的所谓降解材料虽然具有加工成型容易，成本低廉的特点，但固有的不完全降解性限制了其使用。在这种形式下，以天然可再生资源为基础，开发完全生物降解型的环境友好材料将具有极大的经济效益和社会效益。,(,(,生物降解高分子材料 生物降解高分子是降解材料的一种。降解材料发展至今，生物降解高分子材料受到了普遍的关注。生物降解高分子分为两种,,?,: ,(天然高分子，即自然界大量存在的天然高分子，如生物体(包括微生物)本身的主要活性成分也是高分子。 ,(合成高分子，即通过各种人工合成方法合成的可以生物降解的高分子。各种天然高分子或生物合成高分子或难或易地能被微生物所降解。 ,(,(,(,生物降解高分子的优势 利用天然高分子或来源于天然可再生资源的生物合成高分子作为生物降解 , 困,七京服装学院,,,,届硕士研究生学位论文高分子与传统高分子相比有许多优势: (,)生产不必依赖于宝贵的不可再生的石油资源，植物可直接利用,,,,,，阳光清洁安全地大规模生产高分子材料。 (,)为大量 存在的自然资源开发出了新的应用途径。 (,)对食品工业，造纸工业的有机废物可以重新利用。 (,)易为政府、大众和各种相关组织所接受。 ,(,(,(,生物降解高分子现状 由于研究才刚刚起步，对生物降解高分子的应用也存在着很多争议:生物合成高分子的价格昂贵，严重影响了其推广应用;另外，在堆肥的生物降解过程中，除,,,外，另一种温室气体,,,,也大量地进入大气层，而其产生的温室效应比,,,大,,倍以上;无论是天然高分子还是生物合成高分子，其物理性能，尤其是加工性能都不是很理想。但需要指出的是这些材料的研究才刚刚起步，而传统高分子的发展己经有几十年的历史了。,(,聚乳酸(,,,)的发展现状 乳酸是一种天然形成、具有广泛用途的有机酸，也是一种可通过发酵或化学合成的方法来制备的重要的化工产品。它存在于很多天然或微生物发酵制品中，是大多数活生物体中基本的新陈代谢媒介，目前主要应用于食品工业中的酸味剂和防腐剂以及医药工业中的内服药品或外用杀菌剂。由于环境污染己成为当今世界面临的一大危机，塑料工业发展至今，一直是使用不可降解的材料，它们虽然对工农业生产和臼常生活产生了巨大和深远的影响，但同时也造成难以估计的 “白色污染”，严重破坏了正常的环境和生态平衡。因此，乳酸有着值得大力开拓的应用前景。,(,(,乳酸的物理化学性质 ,、物理性质 纯的无水乳酸为白色结晶固体，熔点低。通常乳酸以乙烯溶液或浓的水溶液存在。乳酸是最简单的羟基酸之一，具有光学活性。许多的物理性质不受光学组成的影响，是结晶酸中的一个重要的例外。无水乳酸的熔点为,,(,?,,,(,?。 困拣服装学院,,,,届硕士研究生学位做 ,、化学性质 乳酸，既,一羟基丙酸，其分子式为;挪,,,,,,，乳酸的相对分子量为,,(,,，相对密度在,,?下为,(,,,。分子中含有一个手性碳原子，是一种最简单的手性分子。它有两种光学异构体，因此具有旋光性。,一乳酸为左旋性，,一乳酸为右旋性，,，,一乳酸为消旋性，如图,。 , , 影 ,一乳酸 ,一乳酸 图,乳酸的手性 ,,昏, ,,,,,，姆,,,, 乳酸易与水互溶，不容易结晶析出。乳酸浓度达到,,,以上，具有很高的吸湿性。其分子基团使乳酸在很广泛的范围内发生反应。其主要的反应为氧化、缩聚、取代等。,(,(,乳酸的生产 乳酸的生产主要有两条路线，一是石油原料合成法，另一个是发酵法。自,,世纪,,年代后期，从玉米淀粉中得到右旋葡萄糖，经过微生物发酵生产乳酸的工艺获得成功后，发酵法生产乳酸的成本远远低于合成法。它在医药及食品包装领域已被成功地应用了相当长的时间。近几年来，随着玉米等农作物为原料的发酵工艺生产乳酸进入工业化规模，生产聚乳酸所需的乳酸单体的生产成本大大降低，为聚乳酸在纺织材料中的应用创造了条件。 乳酸也可以在大自然中形成。通过认真筛选发酵菌能够保证生产纯净的,一或,一乳酸。只需原材料在发酵罐中进行发酵，就能得到最终所需的,—,,和,，,—,,。,—,,也自然存在动物和人的组织以及各种食物中。,一乳酸可用于食品，化妆品以及其它工业产品，因此，,一乳酸和,一丙交酯在制药和食品工业上有良好的发展前景圈。 , 困北京服装学院,,,,届硕士研究生学位做,(,(,聚乳酸材料的发展 聚乳酸(,,,)早在,,世纪初便为人所识，它是一种极其重要的生物降解材料，具有良好的生物兼容性和生物降解性。,,,,年，法国人首先用,,经缩聚合成了,,,，但当时因其分子量较低、产量不高而没有实际的用途例，,,,,年，被誉为高分子化学之父的;鲫,,,,,洲以及杜邦公司也采用直接缩聚的方法，将,,在有 溶剂和真空的状态下反应得到了低分子量的,,,，但机械性能差，不适于作为结构材料，且因未能进一步提高分子量而放弃了对,,,的研究。,,,,年，杜邦 (,，，,,毗)公司由丙交酯(,,)开环聚合制得了相对较高分子量的聚乳酸，并于,,,,年申请了专利。,,,,年，美国,,,衄【,,,,公司发现用聚乳酸做成可吸收的手术缝合线，克服了以往用多肤制备的缝合线所具有的过敏性。,,,,年，,,,,,,，,,,,,】等报道了聚左旋乳酸手术缝合线的合成和生物降解性。进入,,年代以来，随着聚乳酸及共聚物的应用领域，特别是在生物医学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 领域的不断扩大，对其合成机理、不同结构及组成的共聚物的合成及应用研究日益深入。,,,,年，,,,,;,等则报道了聚乳酸可广泛用作药物控释体系的载体。,,,,年，,?,,,,,等采用四苯基锡为催化剂，制备出相对分子量高的聚乳酸，其力学性能有了很大改善网。近年来聚乳酸被应用于纺织服装行业，其市场潜力巨大【,刀。 聚乳酸是由乳酸在适当条件下脱水缩合而成，常温下为无色或淡黄色透明物质，玻璃化温度为,,?一,,?，熔点为,,,?一,,,?，密度约,(,,,,;一。可溶于乙腈、氯仿、二氯甲烷等。但不溶于脂肪烃、乙醇、甲醇等，易水解。具有良好的生物降解性、兼容性及可吸收性。 聚乳酸的结构就是乳酸单体的重复结构。由于乳酸具有旋光活性，因此聚乳酸也存在聚,一乳酸(,,,,)，聚,一乳酸(,,,,)和聚,，,一乳酸(,,,,,)等几种旋光异构体。,,,,是与,,,性能相近的热塑性结晶高分子，性脆，抗冲击性差。无定形的,,,,,力学强度明显低于,,,,。用增强工艺制备的直径为,(,蚴的,,,,和,,,,,棒材的最大初始弯曲强度分别是,,,,,,和,,,,,,，前者几乎是后者的,倍。 聚乳酸的基本性剧,,,如表,所示。 , 困北京服装学院,,,,届硕士研究生学位论文 表,聚乳酸的基本性质 ,,,，,(, ,矗,,; ,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,类型 ,,,, ,,,, ,,,,, 均可溶于氯仿，二氯甲烷、四氢呋喃等;均不 溶解性 溶于脂肪烃、乙醇、甲醇等;,,,,,溶解性最 好。 固体结构 结晶性 .