采用旋光法测定麦芽糖含量

采用旋光法测定麦芽糖含量 米※※※※※※※※※.※※.※.※米 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 与测试米※※※来※※※※※※※※※桨 左工Vo1.31Na5 May.2008 采用旋光法测定麦芽糖含量 池利民,张雪梅,刘力娜 (1.河北化工医药职业技术学院,河北石家庄050026:2.石家庄制药集团,河北石家 庄050051) [摘要】采用旋光法测定麦芽糖含量,测试方法简单,成本低廉,能满足一定范围的质 量检测要求. [关键词]旋光法;麦芽糖:含量测定 [中图分类号】0657.3[文献标识码]B[文章编号]1003—5095(2008)05—0058—03 目前,我国市面上销售的高含量麦芽糖主要靠进 口,且价格昂贵,因而产品开发具有很好的市场前景, 质量检验具有重要的意义.我国于2007年12月1日 实施的麦芽糖国家标准(GB/T20887—2007)要求采用 高效液相色谱法测定麦芽糖的含量,但是在很多情况 下,由于实验条件和经济原因的限制,如高效液相色 谱法所用仪器设备昂贵,消耗 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 寿命短和测试成本 高,一些中小型企业难以进行.为此,我们考虑使用价 格便宜的旋光仪,尝试采用旋光法测定麦芽糖的含 量,大大降低测试成本,保证产品质量. 1麦芽糖的理化性质 麦芽糖是淀粉在淀粉酶的作用下而生成的一种 二糖,化学式为Cl2HOu"H20.结构式为: H. … 麦芽糖为白色晶体或结晶粉末,密度为1.540, 熔点为108,130?,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于 乙醚,甜度约为蔗糖的40%.麦芽糖为还原性二糖,有 醛基反应,能发生银镜反应,也能与班氏试剂(用硫酸 铜,碳酸钠或苛性钠,柠檬酸钠等溶液配SEj)共热生成 砖红色氧化亚铜沉淀.能使溴水褪色,被氧化成麦芽 糖酸.在稀酸加热或a一葡萄糖苷酶作用下水解成2 分子葡萄糖. 据有关专家分析研究,适当浓度的麦芽糖有利于 糖尿病人体内血糖的补充,而且无毒副作用,但该作 用对浓度要求较高. 2测定原理 [收稿日期]2008—03—13 [作者简介]池利民(1956一),女,副教授,主要从事无机化 学,有机化学和分析化学的教学和科研工作. 旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或 纯度检验.将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶 液,由测得的旋光度计算出比旋光度,与标准比较,或 以不同浓度溶液制出标准曲线,求出含量. 麦芽糖属于糖类,因分子结构有不对称的碳原子 而具有旋光性,作为物质的一种性质,相应的比旋度 可反映物质的纯度.可采用旋光度,比旋光度表示.通 过旋光仪测定具体数据,进而分析麦芽糖的含量. 中国药典2005年版中葡萄糖注射液及右旋糖酐 等品种含量测定可采用旋光法,本品含量测定拟采用 旋光法测定. 3含量测定 3.1仪器 WZZ-2型数字式自动旋光仪(_E海浦东光学仪器厂. 3.2试剂 氨试液;水:GB/T6682规定的一级水. 3.3试药 供试品为自制麦芽糖,化学名为4一氧一a—D-吡 喃葡萄糖基一一D-吡喃葡萄糖一水合物,英文名为 Maltose,分子式为Cl2H22Ou"H20,分子量为360.31,对 照品为麦芽糖精制品,批号为010305,010311, 010322,010329,010406. 含量限度:本品含量测定采用旋光法,按干燥品 计算,含CH.0?H0不得少于98.0%. 由Merk索引查知,麦芽糖(1水合物)的比旋光 度为[a]?D:+130.4(.),测得供试品的比旋度,与 +130.4(.)相除,即得供试品的含量. []c 』C 实验中,测定温度为20?,测定管长度为1dm, 所以 第5期池利民等:采用旋光法测定麦芽糖含量 laj20D100a0.7669a 含量一——=——×100% +l3O.4+l3O.4CC 式中,a为测得的旋光度;c为100mL供试品溶 液中含有供试品的重量(. 因上述推导过程所用的[a]2~19=+130.4(.)为 麦芽糖(1水合物)的比旋度,因此所测质量也参照药 典中葡萄糖注射液含量测定描述形式,可将上述计算 公式简化. 可设,C=O.7669a,C为测得100mL溶液中含有 C..H.:0..?H0的重量(g). 3.4供试品溶液 日本药典中,麦芽糖比旋度测定所配制的溶液为 10%溶液,本品含量测定供试品溶液采用1096溶液:精 密称取干燥至恒重的麦芽糖约10g,置100mL量瓶 中,加适量水与氨试液0.2mL溶解,加水配制成 100mL溶液,静置10min,即得. 3.5线性考察 按中国药典2005版中有关方法:分别精密称取 干燥至恒重的麦芽糖对照品0.5,1.0,2.0,3.0, 4.0g,加氨试液1滴,加水配制成25mL溶液,依法 测定旋光度,结果见表1. 表1麦芽糖含量测定线性实验数据 以旋光度与浓度进行线性回归,得线性方程 a=127.9W--O.039,r=O.9999,线性回归见图1. 麦芽糖在0.02,0.16g/mL浓度范围内线性良好. 25 . 10 s 0 样l浓度/g?mL.. 图1麦芽糖含翳测定线性图 3.6精密度 精密称取干燥至恒重的麦芽糖对照品约10g, 加适量水与氨试液0.2mL溶解,再加7j酪lJ成100mL 溶液,依法测定旋光度,计算RSD%,结果见表2. 表2麦芽糖含量测定精密度实验数据 次数12345平均 旋光度a/(.)13.00512.980129951299013o1oi2996 计算RSD%=O.08,说明采用此方法测定本品旋 光度,精密度良好. 3.7稳定性考察 精密称取干燥至恒重的麦芽糖对照品约10g, 加适量水与氨试液0.2mL溶解,再加水配制成 100mL溶液,静置10min,每隔2h测定1次旋光 度,计算RSD%,测定结果见表3. 表3麦芽糖含量测定溶液稳定性实验数据 时间/ho2468平均 旋光度a/(.)12.89012.89512.90512.90512.88012.895 计算RSD%=O.52,实验所配制的供试品溶液在 8h内稳定. 3.8批样品含量测定 通过以上研究,线性,精密度,稳定性均较好,可 用于本品含量测定,具体方法如下:精密称取干燥至 恒重的麦芽糖10g,置1o0珊L量瓶中,加氨试液 0.2mL,加水溶解并稀释至100mL,静置10min,依 法测定旋光度(中国药典2005版),与0.7669相乘, 即得供试品中含有c.H0..?H20的重量(g),除以称样 量,即得含量.5批供质量研究用样品测定结果见表 4. 表45批样品含量测定数据 批号010305010311010322010329010406 含量/%99.2599.6999.5499.7799.08 采用旋光法能够准确测定麦芽糖的含量.测定5 批样品,含量均大于99.096. 4结果与讨论 通过以上实验,用旋光法测定出麦芽糖样品的含 量.为验证结果的准确性,我们采用高效液相色谱法 测定了同批次的样品,比较结果,旋光法与色谱法的 测定误差小于0.1%.显然,在对测试精度要求不太高 的场合,用旋光法可以替代高效液相色谱法进行含量 测定. [参考文献] [1]顾大明.用旋光法测定蜂蜜主要成分含量的研究[J].哈尔滨建筑大 学,2000,(4). [2]贺锋嘎.芥菜多糖的研究[J].光谱学与光谱分析,2006,(2). [3]CB/T20883—2007.中华人民共和国国家标准[s]. [4]麦芽糖标准.日本药典(23版)IS]. [5]葡萄糖标准(815).中国药典(2005版)IS]. (下转第72页) ?72?河北化工第5期 故处理系统和各类紧急救护 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 ,明确《事故应急处 理预案》的实施程序和岗位职能. 工艺用水必须使用钾,钠离子小于3X10-6的除 盐水,定期对工艺水储罐和液酐的储罐进行监测.同 时监测工艺水中的氯离子浓度,减少由于氯离子浓度 过高造成的设备腐蚀. 对有可能存在爆炸性气体系统,要采取氮气保 护,对有可能存在爆炸性粉尘的场所要尽量减少粉尘 的散发,并增加通风,回收设施. 各类用电设备接地,危化品储罐静电接地,防雷 设施等按规定定期进行检测. 各类安全设施及其附件按规定定期进行校验.安 全消防设施按规定定期进行检查和更换.劳保配置必 须合理有效,定期对人员进行职业病检查,预防职业 病的发生. 5结束语 苯氧化法顺酐生产工艺虽然已经比较成熟,但 其 安全生产 安全生产管理档案一煤矿调度员先进事迹安全生产副经理安全生产责任最近电力安全生产事故安全生产费用投入台账 技术仍有许多值得去探索研究的问题,我 们应通过查阅文献,结合生产实际,分析事故案例,进 行行业交流,采用新技术新材料等去不断完善安全生 产技术和安全 管理体系 怎么建立质量管理体系环保管理体系it运维服务管理体系质量体系程序文件项目安全生产管理体系 .总之,我们应深刻理解生产 过程中的危险性,高度重视生产安全问题,准确判断 各种事故的起因,严格执行各类安全规定,认真执行 《中华人民共和国安全生产法》,从而确保装置的安全 生产. [参考文献] [1]常用化学危险物品安全手册[M].中国医药科技出版社,1992.t [2]郭世民.马来酐的安全生产[J].顺酐通讯,2002,(4). [3]郭世民.马来酐生产的安全技术[J].顺酐通讯,2005,(1). (上接第61页) [参考文献]粮食与油脂,2003,(8):41—42. [1]迟云超,张相育,于桂云.高碘酸氧化法测肌醇和甘油含量[J].哈尔[3]吕扬效,杨继国,杨博.一种测定油脂中微量游离甘油的方法叫. 滨科学技术大学,1994,18(2):94—97.中国油脂,2006,31(9):66—68. [2]郭萍梅,黄庆德.生物柴油中游离甘油和总甘油测定方法研究[J]. TIheDete~iixinationofFreeGlycerin.TotalGlycerininBiodiesel HEPing,PENGHong-xing,KUANGShe1]一chang (HunanZhongchengChemicalCo.,Ltd,Zhuzhou412005,China) AbItract:Developanaccuratedeterminationmethodoffreeglycerin.totalglycerinbythemet hodofsodiumiodicacid coldoxidation.Theresultwasshownbygradient1inearcorrelationtestvalidation:Theregres sionequationoffree glycerinwasy=O.9996X一 0.00158and1inearcoefflcientofcorrelationwasr:O.99931.Theregressionequationofto— talglycerinwasy=O.15426X+0.10014and1inearcoefficientofcorrelationwasr:O.99772?TheirLinearcorrelation wasverygood.ThiSmethodwasreasonab1eandhadagoodreproducibi1ity. Keywords:biodiesel:freeglycerin~totalglycerimdetermination. (上接第59页) MeasuringtheContentofMaltosebytheMethodofPolarimetry ? CHILi—mi.zHANGXue-meil.LIULi—n (1.HebeiChiemicalandPharmaceuticalCollege.ShiJiazhuang050026,Chlna:2.ShijlazhuangPharmaceuticalGroup,Shiji— azhuang050051,China) Abstract:Usingthemethodofpolarimetrytomeasurethecontentofmaltoseissimple,lowcost,anditcansuffice thedemandofcertainqualitydetection. Keywords:themethodofpolarimetry:malrose:thedetectionofcontent