氯化钠检验方法确认

氯化钠检验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 确认 1、确认目的 检验方法是质量保证体系的重要组成部分，《药品生产质量管理规范(2010年修订)》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定:采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法，不需要进行检验方法的确认，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 氯化钠执行的是《中国药典》2010年版二部标准，应当对该原料的分析方法进行确认，以确认该检验方法能够始终如一地获得客观实际的数据或结果，可用于该原料的检验。 2、适用范围 适用于本公司氯化钠原料的检验操作。 3、职责 部门 部门职责 责任人 工作划分 检验方法确认 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 起草、培训、组织 协调确认工作、方案小组 实施、起草确认报告 起草、培训、组织实 施、书写报告 物料供应部 负责原料的采购及协助 采购所需试剂、试药、 取样工作 标准品、对照品等。 质量管QC 负责确认实施 按方案进行确认，负理部 责记录的收集整理 QA 负责现场监控，协调确 现场全程监控 认活动，确认文件归档， 组织确认文件的会审 质量总监 批准确认方案和确认报 批准方案和监控 告 4、概述 我公司氯化钠原料按《中国药典》2010年版二部第1011页--1010页相关内容进行检验，现选取一个批次原料，按以下确认内容对分析方法进行确认。 确认过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更 申请 关于撤销行政处分的申请关于工程延期监理费的申请报告关于减免管理费的申请关于减租申请书的范文关于解除警告处分的申请 及批准书，报确认小组批准。 5、确认条件及 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 实施时间 5.1 确认条件:厂房设施经过确认符合要求，所需仪器设备已经过确认、校正(验)并符合要求。 5.2 计划实施时间: 6、确认依据文件 《药品生产确认指南》(2003版) 《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 《USP34-NF29》<1226>法定程序的确认 《中华人民共和国药典》2010年版二部 《氯化钠质量标准》 《氯化钠原料检验SOP》 7、确认内容与可接受标准 7.1 鉴别 7.1.1 钠盐鉴别专属性 a. 方法 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 b. 可接受标准 按以上方法操作，直接进行空白试验，火焰不呈正反应，氯 化钠(分析纯)作为对照，与供试品同时进行鉴别试验，结果呈正反应。 7.1.2 氯化物鉴别专属性 a. 方法 取供试品约50mg，置10ml试管中，加水5ml使溶解。加稀硝酸2 滴使成酸性后，滴加硝酸银试液1ml，即生成白色凝乳状沉淀;分离，沉淀 加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生产。 b. 可接受标准 按以上方法操作，直接进行空白试验，结果应不呈正反应。 取氯化钠(分析纯)作为对照，与供试品同时进行鉴别试验，结果均应呈正 反应。 7.2 氯化钠含量测定 取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 7.2.1 精密度 a. 方法 取本品约1.2g，至100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀; 精密量取10ml，置锥形瓶中，加水50ml，加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示 液5--8滴，备用。精密量取1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl，计算测定结果。从“精 密量取10ml”起平行测定6次，计算RSD。 b. 可接受标准 RSD<0.2% 7.2.2 准确度 a. 方法 低浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。 中浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.6g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。 高浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.7g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。 可接受标准:用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定2份样品溶液供试品并取平均值;高、中、地浓度供试品各配制3份，减去样品溶液供试品滴定结果计算回收率，回收率应为99.7%--100.3%，9个回收率的RSD<0.1% 8、异常情况处理 在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判断，出现个别指标不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理: 针对不合格指标应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。器件的分析调查按照试验室偏差处理程序进行，记录与表1中。 9、确认会审 小组成员收集各项确认数据、相关记录，确认小组长负责对确认结果进行综合评审，并做出确认结论，根据确认结果起草确认报告。 10、确认结果评价与建议 对确认结果的评审应包括: , 确认是否有遗漏, , 确认实施过程中对确认方案有无修改,修改原因、依据以及是否经过批准, , 确认记录是否完整, , 确认试验结果是否符合标准要求,偏差及对偏差的说明是否合理,是否需 要进一步补充试验, 11、再确认项目及周期 本方案规定氯化钠注射液检验方法在未变更的情况下，应进行周期性再确认，再确认周期为五年，其方案与上述方案相同。若检验方法发生变更时应对变更后的检验方法进行确认。 12、确认记录附件 附件一:确认过程漏项、偏差记录 附件二:氯化钠检验方法鉴别专属性确认记录 附件三:氯化钠检验方法含量测定精密度确认记录 附件四:氯化钠检验方法含量测定准确度确认记录 附件一:确认过程漏项、偏差记录 确认过程漏项、偏差记录 漏项或偏差描述: 签名: 年 月 日 漏项或偏差原因分析: 签名: 年 月 日 漏项或偏差处理措施: 签名: 年 月 日 漏项或偏差处理结果: 签名: 年 月 日 附件二:氯化钠检验方法鉴别专属性确认记录 1、钠盐鉴别专属性 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在 无色火焰中燃烧。按以上方法操作，直接进行空白试验，火焰不显鲜黄色，氯化钠(分析纯)作为对照，与供试品同时进行鉴别试验。 火焰颜色 样品 对照 空白 2、氯化物鉴别专属性 取供试品约50mg，置10美丽、试管中，加水5ml使溶解。加稀硝酸2滴使成酸性后，滴加硝酸银试液1ml，即生成白色凝乳状沉淀;分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生产。 按以上方法操作，直接进行空白试验，结果应不呈正反应，取氯化钠(分析纯)作为对照，与供试品同时进行鉴别试验，结果均应呈正反应。 序号 加入硝酸银后的现象 沉淀加入氨试液后的再加入稀硝酸的现象 现象 供试品 对照品 空白 操作者: 日期: 复核者: 日期: 附件三:氯化钠检验方法含量测定精密度确认记录 取本品约1.2g，至100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取10ml，置锥形瓶中，加水50ml，加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5--8滴，备用。精密量取1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl，计算测定结果。从“精密量取10ml”起平行测定6次，根据滴定液消耗体积计算RSD。 硝酸银滴定液的实际浓度M 样品重量W(g) (mol/L) 测定序号 1 2 3 4 5 6 平均 体积V (ml) RSD 操作者: 日期: 复核者: 日期: 附件4:氯化钠检验方法含量测定准确度确认记录 1、低浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.5g，精密称定 g，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%胡静溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，加入量(W) mg。 低 2、中浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.6g，精密称定 g，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%胡静溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，加入量(W) mg。 中 3、高浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.7g，精密称定 g，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取10ml，加水40ml，加2%胡静溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，加入量(W) mg。 高 计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 : 回收率=(M×V×5.844)/(0.1×W)×100% 硝酸银滴定液的实际浓度M(mol/L) 供试品测定结果 序号 1 2 3 低浓度供试品 中浓度供试品 高浓度供试品 回收率(低)1= 回收率(低)2= 回收率(低)3= 回收率(中)1= 回收率(中)2= 回收率(中)3= 回收率(高)1= 回收率(高)2= 回收率(高)3= 9个测定结果的RSD= 操作者: 日期: 复核者: 日期: