水溶性六价铬测定
方法
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硫酸亚铁铵容量法——测定水中六价铬
,一,原理
在硫酸或磷酸溶液中~以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂~用硫酸亚铁铵溶液滴定~使六价铬还原为三价铬~溶液呈黄绿色即为终点。反应式如下:
2++3+3+2,Cr+ 6Fe + 14H ? 2Cr + 6Fe + 7HO 2 2O7
根据标准硫酸亚铁铵溶液用量~计算出浸出液中六价铬的含量。
,二,试剂
1.0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,简称铬指示剂,:称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g~溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中~摇匀~贮于棕色瓶中~在低温下保存。
2.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120?下烘干2h的重铬酸钾0.9807g~溶于水中移入1000ml容量瓶中~用水稀释至标线~摇匀~此溶液每毫升含0.3467mg铬,?,。
3.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH)(SO)?6HO]25g溶于1000ml1+9硫酸溶液中~过滤~42422
用下述方法标定。
吸取10.0ml六价铬标准溶液~置于150ml三角瓶中~加入1+3硫酸溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸~用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。1.0ml硫酸亚铁铵
溶液相当于六价铬的滴定度,T,~按下式计算:
T=
硫酸亚铁铵溶液不稳定~每天使用前需要重新进行标定。
,三,步骤
废渣浸出液:浸出方法与保存方法同光度法。 1.
2.样品测定
取适量浸出液于150ml三角瓶中~加水至50ml~加入1 +3硫酸5ml~1+1磷酸1.0ml及5滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂~用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。
,四,计算
VT,1铬,?,,mg/l,=×1000 V
式中:V——消耗的硫酸亚铁铵量,ml,, 1
T——硫酸亚铁铵的滴定度,mg/ml,,
V——滴定时取用的浸出液体积,ml,。
,五,注意事项
1.铬指示剂本身具有氧化还原性~不宜多加。
2.加入磷酸是为了消除三价铁的干扰。
3.钒干扰测定~其结果为铬钒总量~应减去~换算系数为1%钒=0.34%铬。