焦炭工业分析测定方法的操作步骤

焦炭工业分析测定方法的操作步骤 1 执行国标代号:GB/T2001——1991 2 适用范围 本方法规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ? 本方法适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。 3 焦炭水分测定方法 3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 3.2 试剂 3.2.1 变色硅胶:工业用品。 3.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 3.3 仪器和设备 3.3.1 干燥箱:带有自动调温装置，能保持温度170,180?和105,110?。 3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成。 3.3.3 玻璃称量瓶:直径40 mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。 3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.3.5 分析天平和电子天平:感量0.0001 g。 3.3.6 托盘天平:感量1 g。 3.4 操作步骤 3.4.1 全水分的测定 3.4.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g(称准至1g)，铺平试样。 3.4.1.2 将装有试样的浅盘置于170,180?的干燥箱中，1 h后取出，冷却5 min，称量。 3.4.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。 3.4.2 分析试样水分的测定 3.4.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1?0.05g(称准至0.000 2 g)，平摊在称量瓶中。 3.4.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105,110?干燥箱中干燥1 h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)，称量。 3.4.2.3 进行检查性干燥，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.5 试验结果的计算 3.5.1 全水分按式(1)计算: m,m1M,，100t m (1) 式中: M——焦炭试样的全水分含量，,; t m——干燥前焦炭试样的质量，g; m——干燥后焦炭试样的质量，g。 1 3.5.2 分析试样水分按式(2)计算: 1m,madM,，100 m (2) 式中: M ——分析试样的水分含量，,; ad m——干燥前分析试样的质量，g; m——干燥后分析试样的质量，g。 1 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 3.6 精密度 重复性r，不得超过下表的规定值: M M adt 水分范5.0, — <5.0 ,10.0 围，% 10.0 重复性 0.2 0.4 0.6 0.8 r，% 4 焦炭灰分测定方法 4.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815?下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 4.2 试剂 4.2.1 变色硅胶:工业用品。 4.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 4.3 仪器和设备 4.3.1 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度在815?10? ，炉膛具有足够的恒温区。 4.3.2 灰皿:瓷质。 4.3.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。 4.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 4.3.5 分析天平和电子天平:感量0.000 1g。 4.4 操作步骤 4.4.1 方法一(仲裁法) 4.4.1.1 用预先于815?10?灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1?0.05g(称准至0.000 2g)，并使试样铺平。 4.4.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815?10?的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛 恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815?10?下灼烧1 h。 4.4.1.3 1h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温(约20min)，称量。 4.4.1.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 4.4.2 方法二 4.4.2.1 用预先于815?10?灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5?0.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平。 4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815?10?的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同 时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815?10?下灼烧30min。 4.4.2.3 同4.4.1.3。 4.4.2.4 同4.4.1.4。 4.5 试验结果的计算 4.5.1 分析试样的灰分按式(3)计算: 1madA,，100 m (3) 式中: A——分析试样的灰分含量，,; ad m——焦炭试样质量，g; m——灰皿中残留物的质量，g。 1 4.5.2 干燥试样灰分按式(4)计算: AadAd,，100 100,Mad(4) 式中: A——干燥试样的灰分含量，,; d A——分析试样的灰分含量，,; ad Mad——分析试样的水分含量，,。 4.5.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 4.6 精密度 重复性r:不大于0.20,; 再现性R:不大于0.30,。 5 焦炭挥发测定方法 5.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900?下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 5.2 试剂 5.2.1 变色硅胶:工业用品。 5.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。 5.3 仪器和设备 5.3.1 挥发分坩埚:带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为18,22g，其中盖的质量为5,6g。 5.3.2 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度在900?10?，炉膛具有足够的恒温区，炉子的热容量应该是:当起始温度为900?时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900?10?。 5.3.3 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。 5.3.4 坩埚架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成，也可用坩埚钳。 5.3.5 分析天平和电子天平:感量0.0001g。 5.3.6 秒表。 5.3.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 5.4 操作步骤 5.4.1 用预先于900?10?温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1?0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 注:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。 5.4.2 打开预先升温至900?10?箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900?10?，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。 5.4.3 到7 min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温(约20 min)，称量。 5.5 试验结果的计算 , 5.5.1 分析试样的挥发分按式(5)计算: 1m,madV,，100,Mad m (5) 式中:V——分析试样的挥发分含量，,; ad m——试样的质量，g; m——加热后焦炭残渣的质量，g; 1 M——分析试样的水分含量，,。 ad 5.5.2 干燥无灰基挥发分按式(6)计算: adVdaf,，100V 100,(，)MadAad(6) 式中:V——干燥无灰基挥发分含量，,; daf A——分析试样的灰分含量， ,; ad M——分析试样的水分含量，,。 ad 5.5.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 5.6 精密度 重复性r:不大于0.30,; 再现性R:不大于0.40,。 6 焦炭固定碳测定方法 6.1 方法提要 用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。 6.2 固定碳的计算 分析试样固定碳按式(7)计算: FC=100-M-A-Vadadadad (7) 式中:FC分析试样的固定碳含量，,; ad————— M——焦炭分析试样的水分含量，,; ad A——焦炭分析试样的灰分含量，,; ad V——焦炭分析试样的挥发分含量，%。 ad