酸性土壤CEC测定
CEC测定
--1 mol?L-1乙酸铵交换法(GB7863-87)
8.2.1.2.1 方法原理
-1+用1 mol?L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH4
-1饱和土。用950ml?L乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入开氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标
+准溶液滴定。根据NH的量计算土壤阳离子交换量。 4
8.2.1.2.2 试剂
-1(1) 1 mol?L乙酸铵溶液(pH7.0):称取乙酸铵(CHCOONH，化学34纯)77.09g用水溶解，稀释至近1L。如pH不在7.0，则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后稀释至1L。
-1+(2) 950mL?L乙醇溶液(工业用，必须无NH)。 4
(3)液体石蜡(化学纯)。
(4)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取溴甲酚绿0.099g和甲基红
-10.066g于玛瑙研钵中，加少量950mL?L乙醇，研磨至指示剂完全溶解
-1为止，最后加950mL?L乙醇至100mL。
-1(5) 20g?L硼酸-指示剂溶液:称取硼酸(HBO，化学纯)20g，溶33
于1L水中。每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(葡萄酒色)，此时该溶液的pH为4.5。
-1(6) 0.05 mol?L盐酸标准溶液:每升水中注入浓盐酸4.5mL，充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂(NaBO7?10HO，分析纯)必须保242
存于相对湿度60%,70%的空气中，以确保硼砂含10个结合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液(并有二者的固体存在)，密闭容器中空气的相对湿度即为60%,70%。称取硼砂2.3825g
-1溶于水中，定容至250mL，得0.05 mol?L(1/2NaBO)标准溶液。吸247
取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿-甲基红指示
-1剂(或0.2%甲基红指示剂)，用配好的0.05 mol?L盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为微红色)。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算，取三次标定结果的平均值。
c=c×V/(V-V) (1) 12210
-1式中:c——盐酸标准溶液的浓度，mol?L; 1
V——盐酸标准溶液的体积，mL; 1
V——空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL; 0
-1c——(1/2NaBO)标准溶液的浓度，mol?L; 2247
V——用去(1/2NaBO)标准溶液的体积，mL。 2247
(7) pH10缓冲溶液:称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳
-1的水中，加入新开瓶的浓氨水(化学纯，ρ= 0.9 g?mL，含氨25%)570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
(8) K-B指示剂:称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1.0g，与105?烘过的氯化钠100g一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。
(9) 固体氧化镁:将氧化镁(化学纯)放在镍蒸发皿或坩埚内，在500,600(C高温电炉中灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。
(10)纳氏试剂:称取氢氧化钾(KOH，分析纯)134g溶于460mL
水中，加入大约碘化水中。另称碘化钾(KI，分析纯)20g溶于50mL
汞(HgI，分析纯)3g，使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。 2
8.2.1.2.3 主要仪器
-1电动离心机(转速3000,4000r?min);离心管(100mL);开氏瓶(150mL);蒸馏装置。
8.2.1.2.4 测定步骤
(1) 称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g，质地较轻的土壤称5.0g，
-1放入100mL离心管中，沿离心管壁加入少量1mol?L乙酸铵溶液，用
-1橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol?L乙酸
-1铵溶液至总体积约60mL，并充分搅拌均匀，然后用1 mol?L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。
(2) 将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸铵溶液使之质量平
注(1)衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心3,5min，转速3000,
-14000 r?min，如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250mL容量瓶中，如此用1
-1mol?L乙酸铵溶液处理3,5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止注(2)-1。最后用1 mol?L 乙酸铵溶液定容，留着测定交换性盐基。
-1(3) 往载土的离心管中加少量950mL?L乙醇，用橡皮头玻璃棒搅
-1拌土样，使其成为泥浆状态，再加950ml?L乙醇约60mL，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒
表
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面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在注3-1()。然后将离心管成对放在粗天平的两盘上，用950mL?L乙醇溶液使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心3,5min，转速3000,
-14000r?min，弃去酒精溶液。如此反复用酒精洗3,4次，直至最后一次乙醇溶液中无铵离子为止，用纳氏试剂检查铵离子。
(4) 洗净多余的铵离子后，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150mL开氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转入开氏瓶内，洗入水的体积应控制在50,80mL。蒸馏前往开氏瓶内加入液状石蜡2mL和氧化镁1g，立即把开氏瓶装在蒸馏装置上。
-1(5) 将盛有20g?L硼酸指示剂吸收液25mL的锥形瓶(250mL)，放置在用缓冲管连接的冷凝管的下端。打开螺丝夹(蒸汽发生器内的水要先加热至沸)，通入蒸汽，随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀。
接通开氏瓶下的电炉电源，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速度，使其一致，蒸馏约20min，馏出液约达80mL以后，用检查蒸馏是否完全。检查方法:取下缓冲管，在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往馏出液内加1滴甲基红,溴甲酚绿混合指示剂，呈紫红色，则示氨已蒸完，蓝色需继续蒸馏(如加滴纳氏试剂，无黄色反应，即表示蒸馏完全)。
(6) 将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁(洗入锥形瓶内)，然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。
8.2.1.2.5 结果计算
+Q= c×(V-V)/m ×100 (2) 01
+-1式中:Q——阳离子交换量(cmol?kg);
-1c——盐酸标准溶液的浓度(mol?L);
v——盐酸标准溶液的用量(mL);
V——空白试验盐酸标准溶液的用量(mL); 0
m——烘干土样质量(g)。 1
8.2.1.2.6 注释
,,4注1. 如没有离心机也可改用淋洗法。参阅文献97-99页。
注2. 检查钙离子的方法:取最后一次乙酸铵浸出液5mL放在试管中，加pH10缓冲液1mL，加少许K-B指示剂。如溶液呈蓝色，表示无钙离子;如呈紫红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续浸提。
注3. 用少量乙醇冲洗并回收橡皮夹玻棒上粘附的粘粒。(编者注)
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