气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
[目的与要求]
1、掌握气相色谱内标法定量测试方法 2、了解气相色谱FID检测器的调试实用方法 [基本原理]
内标法
A' ,,,,ii'A
'其中为原样中未知被测物质的质量分数,为
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
样品中定量加入的被,,ii
'A测物质的质量分数,为原样检测时被测物质的峰面积或峰高,为标准样品中A
定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。 原理推导:
样:
,,mfA,,,,,VfA,,A,a乙醇乙醇a乙醇乙醇乙醇乙醇??……? ,f,,ab,,mfAVfA,,,A,,,b乙酸乙酯乙酸乙酯b乙酸乙酯乙酸乙酯,乙酸乙酯乙酸乙酯,
标:
''''',,,,m,fA,,VfA,,A,aa乙醇乙醇乙醇乙醇乙醇乙醇??………? ,f,,ab'''''''m,f,AVfA,,,A乙酸乙酯,,,bb乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯,,
''',A,AA,A乙酸乙酯乙醇'乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯??…………? ,,,,乙酸乙酯乙酸乙酯'',A,AA,A乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯
'AA当,时,有内标法的原理
公式
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乙醇乙醇
[试剂、仪器]
气相色谱仪:VARIAN CP-3380 / Angilent 6890 试剂:分析纯,上海,上海试剂厂:乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯
吸量管
进样器(1μl)
[试验步骤]
1、试验条件
色谱柱:Cp-sil 5 CB 30m×0.32mm×0.25μm(VARIAN CP-3380)
HP5 30m×0.32mm×0.25μm(Angilent 6890) 氮气流速: ml/min,氢气流速: ml/min,空气流速:: ml/min
温度:进样口温度,180?,检测器温度,180?,
柱箱温度:初始温度60??保持3.5min?45?/min升温?150??保持
2.5min(VARIAN CP-3380)
柱箱温度:初始温度60??保持3.5min?45?/min升温?150??保持
1.5min(Angilent 6890)
2、测试:
2.1测试标准样
进样0.2μL
2.2测试待测样
进样0.2μL
[实验注意]
1不要求样品全部出峰
2进样量不必十分准确
3内标物与待测物尽量靠近,大小也尽量接近
4内标物应与样品中其他组分分离
[测试结果与数据处理]
已知:内标乙醇,,0.2,,标准乙酸乙酯,,0.2% 乙醇乙酸乙酯
测得:测试样品中 标准样品中
计算结果:即,杂质乙酸乙酯含量为。
[问题]
内标法对内标物的要求有哪些,