实验九 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析
总学时:30学时 (自选)
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法
2、掌握难溶试样的分解方法
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择
二、实验原理
1、以重量法测定SiO2
2、配位滴定法测铁。以磺基水扬酸为指示剂
3、以PAN为指示剂的铜盐回滴法测定铝
4、配位滴定法测定钙、镁
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器;
2、EDTA标准溶液( 0.015 mol·L-1);
3、浓盐酸;
4、HCl溶液(1:1);
5、HCl溶液(3:97);
6、浓硝酸;
7、氨水(1:1);
8、10%的NaOH溶液;
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS溶液;
11、三乙醇胺溶液(1:1);
12、硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1);
13、HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3);
14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液;
15、0.05%溴甲酚绿指示剂;
16、10%磺基水杨酸指示剂;
17、0.2%PAN指示剂;
18、酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B指示剂);
19、钙指示剂
四、实验注意事项、特别提示
1、同一实验室或同一人员对上述测定项目的允许误差范围如下:
测定项目
绝对误差/%
SiO2
0.20
Fe2O3
0.15
Al2O3
0.20
CaO
0.25
MgO(质量分数<2%)
0.15
Mg(质量分数>2%)
0.20
2、除了对每一项测定项目的平等试验应考虑是否超出允许误差范围外,还应把这几项的测定结果累加起来,看其总各是多少。由于这五项是水泥中的主要成分,所以其总和应该是相当高的,但不可能是100%,因为还有其它组分。总和也不可能超过100%。
五、思考题
1、试样分解后加热蒸发的目的是什么?操作中应注意些什么?
2、在测定SiO2、Fe3+、Al3+时,操作中应注意些什么?
3、在钙的测定中,为什么要先加三乙醇胺而后加氢氧化钠溶液?
六、教学实施经验小记
本实验是一个综合性很强的实验,是系统分析,所以对以前各实验及各分析方法其实是起到了一个复习作用。对学生来说是一次巩固学习。
分析化学实验
报告
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班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________
实验十九 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析
一、SiO2的测定
编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
空白
试样质量m/g
空坩埚质量m1/g
第一次
第二次
第三次
恒重
坩埚和沉淀质量m2/g
第一次
第二次
第三次
恒重
沉淀质量(m2-m1)/g
减空白
SiO2 的含量/%
公式:
平均值
平均偏差
标准偏差
二、Fe2O3的测定
编号
1
2
3
4
空白
吸取试液量/mL
EDTA滴定
读数/mL
终点
起点
EDTA用量
V1/mL
减空白
Fe2O3的含量:
/(%)
公式:
平均值
平均偏差
标准偏差
三、Al2O3的测定
编号
1
2
3
4
空白
加入EDTA标准溶液的量/mL
CuSO4滴定
读数/mL
终点
起点
CuSO4用量
V1/mL
减空白
Al2O3的含量:
/(%)
公式:
平均值
平均偏差
标准偏差
四、CaO的测定
编号
1
2
3
4
空白
吸取试液量/mL
EDTA滴定
读数/mL
终点
起点
EDTA用量
V1/mL
减空白
CaO的含量:
/(%)
公式:
平均值
平均偏差
标准偏差
五、MgO测定
编号
1
2
3
4
空白
吸取试液量/mL
EDTA滴定
读数/mL
终点
起点
EDTA用量
V1/mL
减空白
MgO的含量:
/(%)
公式:
平均值
平均偏差
标准偏差
结果与讨论: