酚水中总酚的测定
1.
方法
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原理
在有过量溴(KBr-KBrO3溶液)存在的溶液中,酚与溴生成三溴酚,剩余的溴与碘化钾作用,置换出等量的碘,析出的碘用硫代硫酸钠
标准
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溶液滴定,根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的量来计算总酚的含量。
2、试剂和溶液
3.1、0.1mol/L(KBr-KBrO3)标准溶液。
3.2、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
3.3、硫酸溶液(1+1)。
3.4、淀粉指示剂:10g/L
3.5、碘化钾溶液,10﹪.
3、仪器
4.1、移液管:50ml, 25ml, 10ml,
4.2、容量瓶:500ml。
4.3、碘量瓶:250ml。
4.4、滴定管:(茶色)50ml
4、
分析
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步骤
用50ml移液管移取样品50ml,置于500ml容量瓶中,稀至刻线,混匀。准确移取50ml此试液置于250ml碘量瓶中,加入10ml1+1硫酸,慢慢摇动碘量瓶,再加入25ml0.1mol/LKBr-KBrO3标准溶液,加盖水封。在避光处放置1小时。然后加入10ml10%碘化钾,再用水封盖,继续避光放置10分钟后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在接近终点时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
以50ml蒸馏水代替样品,其它步骤同样品的测定,作一空白试验。
5、结果计算:
酚水中总酚含量(g/L)按下式计算:
式中:a:空白试验消耗0.1mol/LNa2S2O3标液量:ml
b:测定样品消耗0.1mol/LNa2S2O3标液量:ml
0.0016:与1ml0.1mol/LNa2S2O3相当酚的量,g
V:取样量:ml。