贵金属元素分析中的分离富集技术应用进展

贵金属元素分析中的分离富集技术应用进展 年月 . 贵金属第卷第期 ... 贵金属元素分析中的分离富集技术应用进展 李跃光’,陈为亮 .昆明理工大学冶金与能源 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院,昆明;.红河恒昊矿业股份有限公司,昆 明 摘要:介绍了国内外责金属分析中的分离富集技术进展情况。对火试金法、 吸附法、共沉淀法、离 子交换法等多种分离富集技术进行了评述,并对未来贵金属元素的分离富集 技术进行了展望。 关键词:分析化学;贵金属元素;分离富集;进展 中图分类号: 文献标识码: 文章编号:??? 一. . ,;, , , ..., . : , ?, ., ?,? . : ; ; ; 贵金属包括、和铂族金属、、、、 和火法分离富集方法,包括传统的火试金法、 共沉淀 、共种元素。贵金属具有优良的抗腐蚀性、 法、离子交换法、吸附法,并对未来的发展趋势进行 稳定的热电性、优异的感光性、高温抗氧化性及良好 了展望‘卜。 的催化性能。贵金属的应用范围很广,众所周知, 、、和是珠宝首饰的主要 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 ;还常用 贵金属的湿法富集与分离方法 于生产燃料电池的电极和一些医学材料。为降低汽 在贵金属分析过程中,采用湿法富集贵金属的 车尾气中和的含量,汽车催化剂已成为、 、最大的消费市场。近年来由于汽车尾气排放 方法主要有活性炭吸附法、无机共沉淀吸附分离法、 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 越来越严格,对贵金属的需求也越来越大。但 离子交换树脂吸附分离法等。吸附分离法是利用某 是,铂族金属在地壳中含量稀少,其物理、化学性质 些多孑固体有选择地吸附流体中的一个或几个组 极为相似特别是和,和,和,二 分,从而使组分从混合物中分离的方法。共沉淀分 次资源形态不一,品位各异,这给铂族金属的分离提 离法是富集痕量贵金属组分的有效方法之一。在样 纯带来一定困难。因此,研究发展快速有效的分离 品溶液中加入共沉淀剂和还原剂后,共沉淀载体在 富集方法是必然趋势。本文简述了几种常用的湿法 收稿日期:一一 第一作者简介:李跃光,男,硕士研究生,主要从事有色金属冶金方面的科研开发工作。?:. 通讯联系人:陈为亮,男,教授,硕士研究生导师,主要从事有色金属冶金方面的研究。?:. 万方数据 贵金属 第卷 砷也是金、铂、钯的共沉淀剂心?。由于接触砷 沉淀过程中通过吸附、包夹和混晶等作用,使被还原 的贵金属与载体一起从溶液中析出,从而与基体元 对环境和人体都不安全,因此一般不考虑此方法。 .离子交换树脂吸附分离法 素分离。离子交换法的关键在于树脂的选择。近年 来,具有高选择性的螯合树脂现已广泛应用于提取 离子交换法心纠是富集分离金的重要手段,这是 矿石、工业产品中的贵金属元素,成为贵金属分离富 由于金在溶液中通常以络阴离子存在如。一, 集的研究方向?“?。 其他伴生的贱金属离子往往以阳离子状态存在于溶 .活性炭吸附法 液中,因此当待测溶液流过阳离子交换柱时,贱金属 活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑 阳离子被吸附在树脂上,而金以络阴离子保留在流 色,内部孔隙结构发达、比 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面积大、吸附能力强的 出液中;当使用阴离子树脂时,金以阴离子状态吸附 一类微品质碳素材料。活性炭的微晶结构晶体中有 在树脂上,达到分离的目的’卜。离子交换树脂对 微孑半径小于 、过渡孔半径~ 、 金的吸附能力强,回收率达.%以上,在 大孑半径~ ,使它具有很大的内表 的盐酸介质中金的分配系数为叭,但是吸附在 面。 活性炭材料中的微孑,将其展开后表面积可 树脂上的金不容易洗脱下来,目前大多数方法是将 高达~ 。。正是这些高度发达的孔隙 树脂灰化来解脱金,该方法主要应用于富集分离矿 结构,使活性炭拥有了优良的吸附性能,可以吸附废 物原料中的金。 水和废气中的金属离子、有害气体、有机污染物、色 素等。活性炭吸附分离金是我国目前应用得比较广 贵金属的火试金法 泛、也是比较成功的的一种湿法富集分离手段,具有 火试金法是把冶金学的原理和技术运用到化学 快速、简便的优点,吸附率达%以上,目前主要应 分析中,作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属 用于地质探矿中金的快速测定,但是对其它贵金属 的重要手段。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶金 是否能够定量吸附报道不多,有待于进一步探讨和 产品混合,在坩埚中加热熔融,生成的熔融状态金 研究‘州。 属、合金或锍在高温下富集样品中的贵金属,形成含 .无机共沉淀吸附分离法 有贵金属的合金即试金扣下沉到坩埚底部。样 用无机共沉淀?钊吸附剂如硒、碲、砷、汞等富 品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸 集分离金是一种有效的手段,它不但能将金定量共 钠等熔剂发生反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣浮 沉淀,而且铂、钯也能够同时被定量富集: 在上面,使贵金属从样品中分离出来。因此,在火试 用碲作为载体富集金?回收率可达.%。 金法过程中同时起到分解样品和富集贵金属的两个 在%~%/盐酸介质中,加入毫克量的碲 作用,再用火法或湿法把试金扣中的贵金属进一步 及二氯化锡盐酸溶液,可使溶液中的金、铂、钯定量 富集和分离,从而测定样品中的贵金属含量。 沉淀?。除试样中存在的硒、碲、汞同时被还原沉 .铋试金法 淀外,可与大量贱金属分离。当碲沉淀时,盐酸溶液 铋试金方法是一种较新的试金方法,它能够定 中不能有氧化剂存在如硝酸,因为氧化剂会把还 量捕集所有的贵金属。贵金属在高温时能够溶解在 原出来的碲沉淀重新溶解,失去分离和富集作用。 铋中,与铋可形成一系列合金或者金属化合物,如 试样经王水溶解后,溶液须驱除硝酸。用浓盐酸将 、,,、,。氧化铋的还原温度比较低,铋 溶液反复蒸至近干,将硝酸除去,是普遍使用的方 试金富集贵金属的能力强,能把贵金属定量富集形 法。该方法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅、方铅 成贵金属颗粒。金属铋在高温时的抗氧化能力比金 矿、闪锌矿等中的贵金属富集?。 属铅强,因此,铋试金能经受起在高温条件下长时间 硒的性质与碲相似,也可作为金、铂、钯的共沉 的熔炼,具有良好的成扣性能。铋的毒性小,铋扣也 淀剂。将制备好的试样溶液除去残渣后以甲醛除去 能在灰皿上进行灰吹,因此可简便而快速的使贵金 硝酸,在%~%的盐酸浓度下,以二氯化锡还 属和铋分离。虽然金属铋在左右就开始被空 原铁,加人硒酸后再以二氯化锡还原至单体硒出现, 过滤、灰化,酸溶后分别测定金、铂、钯心:硒共沉 气氧化,但氧化铋的熔点 是,因此灰吹的温度 淀法适用于一般的超基性岩石、硫化矿、铜镍矿、砷 必须控制在以上,液态 的氧化铋才能被灰皿 铂矿等物料的富集分析。 吸收 。灰吹的温度越高,贵金属的损失将越大。 万方数据 第期 李跃光等:贵金属元素分析中的分离富集技术应用进展 铋在凝固时发生体积膨胀,会在铋扣的上部长出柱 颗粒的成分简单,有利于 后续各种分析手段测定。 状或者片状的金属铋并且插人到矿渣中。由于铋的 铅试金法属还原性熔炼法,铅作为富集剂,密度大, 价格较贵,应注意将这部分铋的回收。 熔炼时可以称取大量样品,取样代表性好,可以采用 .镍锍试金法 各种配料 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ,消除试金熔炼中的干扰元素,适用范 镍锍试金法【卜 是以硫化亚镍、硫化亚铁和硫 围广,几乎适用于所有的样品,是目前地质、矿山、冶 化亚铜组成的锍富集贵金属,其中起主要富集作用 炼部门最常用的试金法。按照矿石类型和配料用试 的是硫化亚镍和硫化亚铜。镍锍合金不能进行灰 剂的成分,铅试金法的配料有面粉法、碳粉法和硝石 吹,粉碎、磨细后可被盐酸溶解,其中硫以硫化氢逸 法种方法。 出,铜、镍、铁等金属以氯络合物形式进入溶液,银以 .. 面粉法 :进入溶液中,金和铂族金属留在残渣中, 是最常用的一种配料方法。当试样本身没有还 从而达到富集、分离的目的。 原力或者还原力很低时,需要加入面粉作为还原剂。 镍锍试金法中熔渣的硅酸度在.~.为好, 此方法的优点多,容易控制铅扣的大小,适用的矿种 在碱性熔渣中,大量的碳酸钠是脱硫剂,阻碍锍的生 和物料范围广,硅酸盐矿、碳酸盐矿和氧化矿常用此 成,因此一定要配成酸性熔渣:但是渣的酸度不能 方法。硫化矿经过焙烧除去硫后的焙烧矿也可以用 太大,否则熔渣很粘,不利于锍扣和熔渣的分离。镍 此方法。 锍扣富集贵金属的能力很强,试金扣的重量在 ..碳粉法 以上能将 样品中的贵金属捕集完全口?。其特 加入定量的氧化铅,用过剩的还原剂把它还原 点是熔炼温度低,分析物料中可含大量的镍和铜,不 成金属,形成铅扣来捕集贵金属。此方法铅扣和渣 必控制硫含量,目前广泛应用于分析中,但是对金的 分离效果好,配料简单,铅扣大小一致。 富集不稳定,结果重现性不好,有待进一步研究?。 ..硝石法 .锑试金法 是处理还原能力强的试样的一种配料方法,利 锑扣捕集贵金属的能力强,并且能灰吹,包括锇 用硝酸钾的氧化作用来减弱试样中的还原能力,以 在内的所有贵金属元素的灰吹损失甚微,这是其它 获得重量适当的铅扣,但是此方法不容易控制铅扣 捕集剂所不能及的。锑不捕集铜、镍、钴、铋和铅,锑 的大小。 扣灰吹时也不能将它们除去。对于含这些贱金属较 多的样品,直接使用锑试金法比较困难,适用于某些 结 论 组成比较简单的样品,例如铂族金属单矿物,以及经 湿法富集分离贵金属法操作简单,成本低,毒性 预处理除去贱金属的富集渣中贵金属的测定。 小,但是对矿石的适应性差,在分析中应用较少。火 在进行锑试金时,因为锑的密度比铅小,下沉相 试金法适应性广,富集效果好,能将少量贵金属从含 对困难。为了防止浮在上面的锑珠被空气氧化而导 致贵金属在熔渣中的损失增加,要求高温度进炉,快 有大量基体元素的样品中定量地富集到试金扣中。 速熔炼。为了有利于锑珠的下沉,要求提高熔渣的 由于贵金属颗粒成分简单,有利于后续各种测试手 流动性,熔剂中加入一定量的钾盐代替部分碳酸钠, 段进行测定,检测分析结果准确度高。火试金法不 可降低熔渣的熔点。 足之处是配料试剂多且量大、成本较高、工作环境 锑扣的灰吹与铅扣、铋扣的灰吹不同,氧化锑的 差,在熔融和灰吹过程中产生有毒气体。目前贵金 去除以挥发为主。锑经氧化生成具有挥发性的三氧 属分析技术向着低检出限、高选择性的方向发展,这 化二锑,逸人空气中而被除去,贵金属不被氧化。三 就要求研究与之匹配的高效率的分离富集方法,火 氧化二锑的碱性不强,可以在瓷坩埚上进行,灰吹温 试金法分离富集和高灵敏度的仪器分析结合是贵金 度在~?对测定结果没有影响。 属分析的重要研究和发展方向。 .铅试金法 参考文献: 在所有的火试金法中,应用最广泛的是铅试金 法卜。铅试金法的优点是所得的铅扣可以进行 吴晓峰,汪云华,范兴祥,等.贵金属提取冶金技术现 灰吹,铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克的 状及发展趋势.贵金 属,,:?. 林玉南,胡金星,沈振兴.锑试金富集痕量金的研究一 样品中的贵金属富集在数毫克重的贵金属颗粒中, 万方数据 第卷 贵金属 :?. 地质样品中/级金的测定.分析化学,, :?. 刘时杰.铂族金属矿冶学.北京:冶金工业出版 施意华,熊传信,黄俭惠.共沉淀富集分离一? 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