鸡肉粗脂肪的测定
2 材料
2.1 试验材料及试剂:
鸡肉、石油醚、无水硫酸钠(疏松和干燥组织)
2.2试验仪器及用品
索氏抽提器(冷凝管、抽提管、脂肪烧瓶)、水浴锅(HH-S8型北京科伟永兴仪器有限公司)、铁架台、分析天平(FA2004B上海佑科仪器仪
表
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有限公司,最小刻度0.1mg)、滤纸、细绳、研钵、培养皿、绞拌机(MJ-25BM04C、广东美的精品电器制造有限公司)、纱线手套、干燥器、烘箱(DHG-9140A、上海精宏实验设备有限公司)、石油醚(分析纯、天津市凯通化学试剂有限公司)。
3 试验方法:
索氏抽提法(参照:GB_T 50096-2003 食品中脂肪的测定)
3.1 原理:
试样用(无水乙醚或者)石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪,因为除了脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3.2 操作流程:
试验前衡重—试样前处理—抽提(回收石油醚)—衡重称量—结果计算。
3.3 分析步骤
3.3.1 试验前衡重:
取脂肪烧瓶及培养皿多个,清洗干净,放入烘箱(95℃-100℃)烘干,第一次烘干时间为6h,然后戴上纱线手套取出(以下操作都要戴手套),放入干燥器内冷却0.5h,取出放入分析天平称量,然后再次放入烘箱中1h,取出放入干燥器0.5h后再次称量,直至前后两次称量相差不足0.002g,即为衡重(以下衡重即为相同操作)
3.3.2 试样处理
从冰箱里取出样品,放置在案板缓冻直到可以切动为止(避免样品化出水),此时取样品两三个部位总共30g,放入绞肉机内搅碎,取出10g平均分成两份,放入两个标记好的培养皿中,再向其中加入无水硫酸钠,在一同放入烘箱内(95℃-100℃)烘干衡重。然后再将样品从培养皿中转移到研钵中,充分研磨后转移到滤纸上,其中转移药品不可浪费。采用纸卷法(下文有图演示)将样品包好并用细绳系紧。
3.3.3 抽提
将滤纸包放入抽提筒内,连接已干燥至恒量的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的三分之二处,于80℃的水浴锅上加热,预先将橡皮管连通好,使水流通,控制流速,确保石油醚不断回流提取(6次/h-8次/h),一般抽提6h-12h(下文有图演示)。
3.3.4 称量
取下脂肪烧瓶,回收石油醚,待瓶内石油醚剩1ml-2ml时在水浴上蒸干,再于95℃-100℃干燥衡重称量。
3.4 结果计算
X=m1—m2/m0 *100
X——试样中粗脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);GB/T 5009.6—2003
m1——脂肪瓶和粗脂肪的质量,单位为克(g);
m0——脂肪瓶的质量,单位为克(g);
m2——试样的质量,计算结果表示到小数点后一位。
4
注意事项
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1. 衡重期间操作,都要戴上纱线手套,保持脂肪瓶等清洁。
2. 试验过程中由于器皿多,预先做好标记。
3. 取试样时,除去表面冰渣。分别取多个部位。
4. 搅拌机搅拌肉样时,间歇性搅拌,防止样品温度过高。
5. 抽提后,要将石油醚回收,且放在避光阴凉处,避免明火。
6. 抽提过程中,要观察橡皮管有无鼓包迹象,石油醚是否足够支持虹吸回流。
7. 抽提后的脂肪瓶放入烘箱内,要先虚掩一阵,在关上门。
纸卷法示意图
抽提仪器及安装演示: