【doc】对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进

【doc】对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进 对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进 第15卷第2期 2004年6月 化学研究 CHEMICALRESEARCH V01.15No.2 Jun.2004 对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进 路纯明,徐卫河,赵二伟,李沛青 (郑州工程学院化学化工系,河南郑州450052) 摘要:按酒卫生 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的标准分析方法,用光度法测定白酒中甲醇含量的标准曲线不甚理想,对草酸硫酸溶液加 入量进行了一些改变,所得标准曲线较为理想,灵敏度和精密度都有提高.测定了一些白酒样品中的甲醇含量, 结果令人满意. 关键词:甲醇;光度法;白酒;标准方法 中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1008—1011(2004)02—0039—03 ImprovementfortheMethodofNationalStandardsBureauto DetermineMethanolinWhiteSpirits LUChun.ming,XUWei—he,ZHAOEr?wei,LIPei-qing (DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,Zhengzhoul,athu~ofTechnology,Zhengzhou450052,Henan,China) Abstract:ThestandardmethodofNationalStandardsBureautodeterminemethanolinwhitespiritsis notsatisfactory.Usingthismethod,bydecreasingtheinjectedquantityofoxalicacidandsulfuricacid inthesolution,theresultissatisfactory. Keywords:methanol;spectrophotometry;whitespirit;standardmethod 甲醇为易挥发略有酒精味的液体,对人体有很大的危害.白酒中甲醇 的来源为酿酒原料中果胶质内甲基 酯分解而成….我国是一个酒类消费大国,特别是白酒消费量居世界 之首,因此严格控制白酒中甲醇的含 量,保护人民群众的生命安全是一项十分重要的工作.目前,我国把品 红亚硫酸法作为国标法来测定白酒 中甲醇的含量.文献-4]探讨了标准曲线法在国标法中的应用,使数据 处理更趋合理化,提高了准确度.作者 按酒卫生标准的标准分析方法测定白酒中甲醇的含量,所得的标准 曲线,回收率,精密度均不理想.对该 方法进行了一些改进,测定结果令人满意. 1实验部分 1.1仪器和试剂 1.1.1主要仪器 岛津uV.3000双光束双波长紫外可见分光光度计,721型光度计. 1.1.2试剂的配制 高锰酸钾.磷酸溶液:称取3gKMnO(A.R)用15mL85%H,PO(A.R)溶液和70mL水溶解,加水至 100mL混匀;草酸.硫酸溶液:称取7g(HC0?2H0)(A.R)溶于100mL1:1的冷硫酸中;亚硫酸品红溶 液:称取0.1g碱性品红(A.R),溶于60mL约80%热水中,冷却后加10mL10%NaSO(A.R)溶液,再加1 mL浓HCI,充分搅拌,加水至100mL,于棕色瓶中存放2h以上,至无色才可使用.无甲醇酒精的制备:量取 无水乙醇300mL,加少量KMnO于沸水浴中蒸馏.在馏出液中加AgNO,1g,和NaOH溶液(1.5gNaOH溶于 收稿日期:2003—08—30. 作者简介:路纯明(1945一),男,教授,硕士,主要从事仪器分析方法和粮油食品分析方面研究 40化学研究2004拄 温热酒精中),摇匀过夜.取上层清液再蒸馏,收集中间馏出液约200mL备用;甲醇标准溶液:准确吸取1.27 mL重蒸馏甲醇,移入lO0mL容量瓶中,加水到刻度,摇匀.使用时,吸取10mL此标准溶液于100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,此溶液含甲醇1mmL. 1.2实验方法 实验原理见文献[2].准确移取酒样mL,加水(5.0一)mL,高锰酸钾一磷酸溶液2.0mL,放置15rain 后,再加入草酸一硫酸溶液0.6mL,亚硫酸品红溶液5.0mL,混匀后加入吸收池,在分光光度计上测定吸光 度,然后从标准曲线上查取甲醇含量并计算其浓度. 2结果与讨论 2.1最佳吸收波长的确定 取1.0mL甲醇标液,0.3mL无水乙醇,2.0mL草酸一硫酸溶液,按1.2实验方法测定吸光度,发现体系 在545nm有最大吸收,故选用545nm为最佳测定波长. 2.2按酒卫生标准的标准分析方法作标准曲线 按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1在六个比色管中分别加入各种溶液. 表1标准分析方法中各种溶液的体积 Table1TheinjectedvolumeofeachsolutionforthestandardmethodofNBSm L 用0号为参比,在545nnl测定1,5号的吸光度A.以吸光度A为纵坐标,甲醇含量为横坐标绘制标准曲 线(图1). 从图1看出,测得A值比较分散,且曲线准确度不高,并且各标准管颜色相差不多,比色较困难. 图1国标法标准曲线 Fig.1Standardcurveofmethanolcontent usingthestandardmethodofNBS 甲醇含量/mg 图2改进方法的标准曲线 Fig.2Standardcurveofmethanol content岫1gtheimprovedmethod 2.3对品红亚硫酸法的改进 经过实验发现降低草酸一硫酸用量,可使标液颜色差别大,吸光度差别明显. 2.3.1草酸一硫酸溶液加入量的确定 改变表1中2号管的草酸一硫酸溶液加入量,用721型光度计测定其吸光度(表2). 第2期路纯明等:对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进41 表2草酸一硫酸加入量对吸光度的影响 Table2VolumeofoxaHcacid—sulfuricacidsolutionanditscorrespondinga bsorptivity 从表2中可知草酸一硫酸用量在0.6mL处为最好,而在0.5mL处吸光度很大,是因为草酸没有把未反 应的高锰酸钾反应掉,在未加显色剂前溶液就具有颜色. 2.3.2改进方法的标准曲线 把酒卫生标准的标准分析方法中草酸用量2.0mL改为0.6mL,同时,各标准管再加水1.4mL,其余加 入量不变.以0号作参比,按表1中甲醇量和吸光度关系作标准曲线(如图2). 从图2可看出,经过改进,线性良好,且灵敏度提高.经过计算机曲线拟合(最小二乘法)得曲线方程: Y=0.164+0.455Xr=0.9992置信度99% 式中l,为吸光度,为甲醇含量(mg). 2.4样品测定 对4种白酒平行测定5次,测定结果的精密度良好(表3). 表3酒样中甲醇测定结果 Table3Determinationresultsofmethanolinwhitespiritssaraplesmg/mL 3小结 经过对品红亚硫酸法的改进,使得标准曲线线性关系良好,精密度和灵敏度都大为提高,对样品测定结 果较为准确. 参考文献: [1]冯英志,吴淑杰,孙思明.采用DNP柱测定优质白酒中甲醇,杂醇油,总酯和总醛的含量[J],黑龙江日化,1997,(2):44— 46. [2]酒卫生标准的标准分析方法[S].GB/T500948—1996. [3]罗平.饮料分析与检验[M],北京:中国轻工业出版社,1992. [4]程绍明.品红亚硫酸法测定酒中甲醇的标准曲线绘制方法探讨[J], 理化检验(化学分册),1992,28(1):39—40.