阿司匹林的制备,化学鉴定和含量测定的实训报告

阿司匹林的制备,化学鉴定和含量测定的实训 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 阿司匹林的制备,化学鉴定和含量测定的 实训报告 :阿司匹林 制备 测定 实训 含量 阿司匹林的制备思考题 阿司匹林含量测定原理 阿司匹林片剂含量测定 篇一:阿司匹林铜制备实验报告.doc 氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响 一、 实验目的 1.了解阿司匹林铜的一般特性。 2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。 3.掌握碘量法测定铜(?)的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 和原理。 二、 实验原理 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1.阿司匹林铜的制备 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下: 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。 制备阿司匹林铜时，NaOH用量不同，阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为:0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度，确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。 2.阿司匹林铜中铜含量的测定 阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH,3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为: 2Cu2+ + 4I- , 2CuI ?+ I2 生成的I2用Na2S2O3 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂， 滴定至溶液的蓝色刚好消失 即为终点。反应式为:I2 十2S2O32- , 2 I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN，使CuI(Ksp,2.1?10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp,4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 CuI ， SCN? , CuSCN? ， I? 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= c(Na2S2O3)?V(Na2S2O3)?M(Cu) ms?1000 ?100 为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 三、 主要仪器设备及试剂 仪器:电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，细口瓶，锥形瓶。 试剂:阿司匹林(s)，NaOH(s)，邻苯二甲酸氢钾(s)，酚酞，无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，6mol/L盐酸溶液，碘酸钾(s)，碘化钾(s)，硫氰化钾(s)，0.5%淀粉溶液。 四、 实验步骤 1.阿司匹林铜的制备 步骤一:称取阿司匹林4.50g ， 加入250mL的烧杯中------?加入95%乙醇 25mL，此时不溶解------? 称取NaOH 固体1.00g，加入100mL烧杯中------?加20 mL 蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温------?将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇 溶液中，边加边搅拌，至阿司匹林全部溶解 步骤二:称取五水硫酸铜2.76g ，加入另一250mL的烧杯中------?加入 100ml蒸馏水，搅拌溶解------?将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中， ，边加边搅拌，加完持续搅拌10分钟，生成阿司匹林铜沉淀------? 水浴加热，控 制温度15-20摄氏度，持续搅拌10min------?生成阿司匹林铜沉淀------?抽滤沉淀，先 用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀 ------?沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。 2.阿司匹林铜中铜含量的测定 步骤一:称取1.0g阿司匹林铜 ------?加5mL 3mol/L H2SO4，蒸馏水30mL------?加热煮沸3min------?充分反应 后，加蒸馏水15mL，摇匀------?冷却到室温------?加入1.5 gKI ，摇匀 ------?加入到250mL的锥形瓶中 步骤二: 用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变浅黄色------?加入100g/L KSCN 试剂10mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液------? 继续用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴 定至蓝色刚好消失为终点(10 S内不返回蓝色)------?记录消耗 的Na2S2O3溶液体积------? 平行滴定三次，计算产品中铜的含量。 五、 实验数据及处理 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 2 阿司匹林铜中铜含量的测定 六、 结论及分析 (1) 由实验数据得，阿司匹林铜的产率不高，可见有机反应不同于无机，反应复杂， 副反应较多，严重影响产率。 (2) 氢氧化钠用量会影响阿司匹林铜的产量和纯度。NaOH用量为0.90g和1.10g 的产率比较高，但1.0g产率反而不高。一般来说，通过条件实验，可确定NaOH 用量对阿司匹林铜的产量和纯度的影响应类似一条钟形曲线，存在最适NaOH用量。可能用量为1.00g的同学存在操作失误导致结果偏低，也可能0.90g和1.10g同学操作失误导致结果偏高，但可以肯定氢氧化钠用量确实会影响阿司匹林铜产率，这说明NaOH的量并非越多越好。乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大，因而NaOH用量增加反而会造成产率的下降。 (3) 阿司匹林铜含量的测定结果显示纯度大于100%，存在明显错误。经过分析实 验过程和实验原理，可能的原因有以下几个方面:一、硫酸铜 过量导致结晶时，晶体表面或内部附着了少量硫酸铜，洗涤时没有完全洗净带入了铜，导致最后铜含量测定结果偏大; 二、阿司匹林铜中铜含量测定实验时，滴定终点很难把握好，导致滴定过量，出现误差;三、反应可能形成了Cu一配位产物 七、 实验改进与建议 (1) 在搅拌过程中溶液中的碘易被空气中的氧气反应导致硫代硫酸钠滴定用量偏少，进而导致滴定结果偏低，可在实验时使用碘量瓶 (2) 酸化时使用硫酸而不用盐酸，是由于Cl-1与Cu2+易形成配离子形成实验干扰。 (3) 试剂称取时可以使用分析天平，并且使用差减法，减少试剂在称量过程中与空气的反应，减小试剂变质引起的误差。 (4) 碘量法适合在低温中(25摄氏度)进行 (5) 作为探究性实验，应更加注重学生在实验过程中对实验中误差及反常现象的思考，而不是实验是否符合常理。 八、 思考题 1、阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好, 答:乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。 2、那些原因引起产率的差异，怎样提高产率, 答:乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度 高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。 3、测定铜含量时，采取了那些措施来提高测定的准确度, 答:(1)加入过量的KI(配位剂、沉淀剂、还原剂) ; (2)由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀:CuI， ， I- 但KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN一可直接还原 Cu2+而使结果偏低; 篇二:阿司匹林的制备实验报告 阿司匹林的制备 实验名称: 班 级: 姓 名: 实 验 报 告 ? 篇三:阿司匹林铜制备与纯度测定实验 心得 信息技术培训心得 下载关于七一讲话心得体会关于国企改革心得体会关于使用希沃白板的心得体会国培计划培训心得体会 报告 结果分析; 一(制备环节 1. 从制备阿斯匹林铜的实验数据可以看出，氢氧化钠的用量对产率有明显的影响，其中氢氧化钠为0.55g时产率最大，也确实 是书本推荐的制备时的氢氧化钠用量。观察滤液，氢氧化钠用量偏低的1组滤液呈现浅蓝色，氢氧化钠用量过度的3、4组滤液呈现明显的绿色，且4组颜色更深。而最佳氢氧化钠用量的2组滤液几乎无色。推测，1中浅蓝色是由于所加的氢氧化钠少，生成的乙酰水杨酸钠少，与铜配位的也少，使得滤液中有多余的铜离子而显蓝色。这点也可从1是所有组别中产率最低的看出。3、4氢氧化钠用量过多，溶液碱性太强，阿斯匹林的酯基水解，生成的化合物与铜离子配位生成绿色的配合物，导致滤液呈绿色。而2中合适的用量使得阿司匹林生成乙酰水杨酸钠与铜离子恰好完全反应又几乎没有阿司匹林的酯基被水解，因而滤液呈现无色。 2. 即使是2号阿斯匹林铜的产率也只有84.6%产率偏低，分析结果如下: (1) 仍有少量阿司匹林水解生成水杨酸，这部分水杨酸生成了二聚体，没 有与铜离子配位，导致产率下降。 (2) 滴管滴加硫酸铜溶液的速度过快，局部铜离子水解而未参与配位，使 得产率偏低。 (3) 洗涤晶体的洗涤液有两种，洗涤次数较多，可能带走了少量产品。 二(滴定环节 1.对自己的滴定数据分析:根据滴定结果显示，产品纯度为 107.2%，超出1，相对偏差为0.10%，在常量实验的误差允许范围之内。滴定的误差主要来自于终点的判断，终点指示剂为0.2%的淀粉溶液，现象为蓝色褪去且10s内不变回蓝色。这里不是30s而是10s的原因是考虑到碘离子可能会被空气中的氧气氧化使得溶液重新出现蓝色。然而，问题在于，这里的溶液并不是澄清透明的，终点蓝色褪去后为浑浊的白色，容易掩盖浅蓝色，需要将溶液静置约两分钟后，才能较好的进行判断，因此开始很难确定滴定是否完全或已经过量。所以实验中我选取了自认为是终点的颜色，记录读数。这样做使得相对偏差较小，但是测定结果可能较真实值偏差大，这是符合我最后得到的实验数据的。 2.组间滴定结果比较表明，许多样品纯度超过了百分之一百的情况，这很有可能是滴定终点难以判断，使得加入过多的硫代硫酸钠，引起的“虚高”。但还是要分析有可能存在的杂质和引起滴定结果不准确的因素:(1);混有未被洗涤的水杨酸二聚体。(2):滴定过程太慢，碘离子被空气氧化。(3)碘化钾见光有少量的分解造成损失。等等，由于纯度超过1，测定结果不可靠，这里不多做分析。 感想与心得: 通过本次实验，熟悉了阿司匹林和阿斯匹林铜的性质，对于如何控制一定的条件制备阿 斯匹林铜有了一定的了解。深刻认识到了不同反应条件对于实验现象和结果的影响。 制备实验的过程复习了天平的基本操作，晶体(沉淀)的制备，抽滤洗涤等操作，配位反应、水解反应、PH对反应影响等基础理论知识。小组内的结果(见照片)很好的展现了氢氧化钠用量对于阿斯匹林铜制备的影响。不足之处在于产量最高的也只有84.6%略微偏低，已分析原因于上文。 滴定的过程是这次实验较为失败的地方，测得的纯度超过了100%，这固然有终 点较难判断的原因，但是也有自己没有耐心等待，通过静置一段时间的方法(不宜太长，否则碘离子被空气氧化)来判断是否达到终点，滴液过于随便等原因。因此，得出的教训是滴定分析时一定要控制滴液速度，尤其在临近终点时更需要小心谨慎。 讨论课的模式对于实验学习很有帮助。使得我们学生参与课堂的程度加大了，比起老师或助教单方面授课有更好的效果。就我个人而言，我负责准备上台讲解有关大晶体的制备的相关内容。在准备过程中，我将做过的几个制备实验(硫酸亚铁铵、硫酸四氨合铜)串联在一起，分析了各个有可能出现的问题，不仅让我总结了过去的错误，对相关理论知识的掌握程度提升了，而且在之后的制备实验中也有了更好的表现。 从这个完整的较为复杂的实验中我巩固所学，并有不少新的收获，相信对我未来的实验水平的提升有很大的作用。