巯基乙酸钠含量的测定
1、主题内容与适用范围
本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法,适用于分析生产过程中含巯基乙酸(或其盐类)的各种物料,如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品,分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。2、原理
碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用,析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸,反应式如下:
KIO3 + 5KI+ 3H2SO4 →3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
2HSCH2COOH + I2 →HOOCCH2SSCH2COOH + 2HI
3、试剂及
标准
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溶液
3.1、硫酸溶液,1+1
将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中,冷却后使用。
3.2、硫酸溶液,20%
量取128 ml 浓硫酸,慢慢地加入约700 ml 水中,冷却稀释到1000 ml。3.3、碘化钾
3.4、淀粉指示剂,5 g/L
称取0.5g淀粉,加入5ml 水使成糊状。在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1-2分钟,冷却稀释到100 ml。
3.5、硫代硫酸钠标准溶液,C(NaS2O3)-0.1mol/L
3.5.1 配制:
称取26g硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟。冷却放置两周后过滤备用。
3.5.2 标定:
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾,称准至0.001g,置于500ml碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10分钟加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
3.5.3 计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算:
C(NaS
2O
3
)= m/(V1-V2)*0.04903
式中: V1---硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml
C(NaS
2O
3
)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度,mol/L
m---称取重铬酸钾的量,g
0.04903---重铬酸钾,1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量,g/m mol
3.5.4 标定允差,平行测定不得少于四次,四次平行测定值的极差不大于0.0001 mol/L时取平均值。
注:也可以准确称取5g烘至恒重的重铬酸钾溶于1000ml容量瓶中,在此准确量取30ml重铬酸钾标准溶液用以标定硫代硫酸钠溶液。
3.6 碘酸钾标准溶液,C(1/6KIO
3
)=0.1mol/L
3.6.1配制
称取3.5669g碘酸钾,溶于100ml水中,并用水稀释至1000ml,混匀。3.6.2 标定
准确量取30ml已配好的碘酸钾标准溶液三份,分别放入300 ml烧杯中,各加水50毫升,碘化钾2克,加1:1盐酸5毫升,摇匀,于暗处放置5分钟,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加0.5%淀粉溶液5毫升,继续滴定至蓝色消失,即为终点,同时作空白试验。
3.6.3 计算
碘酸钾标准溶液的浓度按下式计算:
)=(V1-V2)*C1/V
C(1/6KIO
3
)--- 碘酸钾标准溶液之物质量浓度
式中:C(1/6KIO
3
C1---硫代硫酸钠标准溶液之物质量浓度;
V1---硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V2---空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V----量取的碘酸钾溶液体积,ml。
3.6.4 标定允差
两次平行结果相差不大于0.5时,取平均值报告测定结果。
)=0.02mol/L
3.7碘酸钾标准溶液,C(1/6KIO
3
准确量取0.1mol/L的碘酸钾标准溶液200.00ml,置于1000ml容量瓶中,用煮沸又冷却的水稀释至刻度,摇匀。
4、操作手续
于300 ml烧杯中加100 ml水,用注射器称取试样0.3g,准确至0.0001g,加入烧杯中使溶于水,加2 ml硫酸溶液(1+1),及1g碘化钾,溶解后加1ml 淀粉指示剂,用碘酸钾标准溶液(除分析萃取尾液用0.02mol/L溶液外,分析其它物料均使用0.1mol/L溶液)滴定至蓝色为终点。
5、计算
用巯基乙酸表示的百分含量X按下式计算:
X=C×V×92.1×100/W×1000
式中: C---碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V---碘酸钾标准溶液之用量,ml;
W---称取试样的量,g;
92.1---巯基乙酸之摩尔质量,g/mol.
浙公网安备 33021202002483