农资样品抽样的做法与体会
下面我根据省农业执法总队的安排，就有关抽样规定、
标准
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和我市在农资市场监管过程中开展抽样工作讲一些做法与体会。
一、抽样依据
为规范农资产品抽样行为，国家制订了一系列操作规范和标准，五类主要农资产品的抽样规定有《农作物种子质量监督抽查管理办法》、《商品农药采样方法》、《兽药质量监督抽样规定》、《饲料采样方法》和肥料抽样标准等，尤其是11月份刚刚出台的于今年12月1日起施行的《浙江省检验机构管理条例》，进一步规范了抽样和检验行为，对我们农业执法部门依法开展农资产品抽样活动将起到十分重要的指导作用。
二、抽样的主体资格
根据《浙江省检验机构管理条例》以及关于种子、农药、肥料、兽药和饲料抽样方面的规定与标准，监督检查抽样由行政机关负责，但确需委托检验机构抽样的，行政机关应当向受委托的检验机构出具委托抽样任务书，并明确抽样数量、抽样要求等内容。目前我们所承担的都是监督检查的抽样任务，并由我们所在的行政主体机关负责。实施监督检验的抽样人员应当具备相应的专业知识和能力，持有执法证件或其他有关资格证件，做到亮证抽样。所抽的样品依法委托法定检验机构并按委托项目内容进行检验。
三、抽样前的准备
1、抽样任务来源的依据、抽样办法或标准要整理备齐；
2、确定抽样人员，不得少于2人，持有监督检查资格证件，种子抽样还必须至少有1人持有种子检验员并具有抽样员资格；
3、抽样工具：根据抽样农资种类，准备包括取样品、分样器、装样器具等，并根据需要带卫生手套及必要的防护工具等；
4、抽样单及其他记录必备工具等，还应备齐调查取证有关法律文书；
5、事先不得通知被抽查单位；
6、按规定应该准备的其他工具和设备。
四、现场操作
1、抽样对象的确定
样品应当在市场上或企业成品仓库内的待销产品或在生产线末端并经检验合格的产品中抽取。
2、抽样数量的确定和定样方法
对照国家规定的抽样操作规范和标准，不同种类的农资产品，其抽样数量各不相同，同一种类的农资产品因其基数不同抽样数量也不同。且都较为复杂，是我们农业执法工作最难准确把握的一类标准。但我们既要做到合法、又要得到被抽样单位的认可。对同一批号相同包装的农资产品抽样数，国家有明确规定。省农业执法总队2005年编写的《农业行政执法实务》这本书中写得很详细。这里
页：1
对5类主要农业投入品的抽样数量和有关规定简单地罗列了一些，不再讲了。（详见附件）
3、按规定抽样
（1）采样应在同一品种相同批号相同包装产品所堆放的不同部位进行，这些位置应有统计上的随机方法确定，如随机数表法等。如不能实现随机采样，应在采样报告中说明选定采样单元的方法。不同种类不同形态的农资产品有不同方法。
（2）仔细观察产品包装是否完好。
（3）固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行，样品袋子容积的三分之一，密封袋后颠倒10次以上以充分均匀为准。必要时进行缩分。
（4）抽取液体样品时，在打开包装容器前，要小心地摇动、翻滚，尽量使产品均匀。
（5）根据采样目的不同，可由按采样
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制备的最终样品再分成数份，一般情况是3份。每份样品的数量应符合有关标准对不同制剂的规定要求。
五、封样和送样
1、按规定抽得的样品必须3份，连同产品标签密封包装，外贴有抽样双方签（章）的规范封样单，并经双方确认；
2、规范填写抽样单，经双方签章，并有必要注明样品包装完好字样；
3、抽得的3份样品，2份由抽样单位送往委托检验机构检验，另1份由被抽检单位留样，并告知需妥善保管；
4、规范填写样品检验委托书，与送检样品一同及时送往委托机构检验；
5、按企业标准生产产品，还需索取该《企业标准》；
6、所有抽样档案应妥善保存。
六、检验结果送达与复议告知
1、检验机构完成检验任务出具检验报告后，及时送达被抽查企业，并送达《复议通知书》。
2、被检验人对监督检验结果有异议的，可以自收到监督检验报告之日起十五日内（兽药七天、农产品五天），以书面形式向委托监督检验的行政机关或者其上一级主管机关申请复检。受理复检申请的行政机关应当自受理申请之日起五个工作日内指定其他检验机构复检，但因客观条件必须指定原检验机构复验的除外。不具备复检条件的，应当以书面形式向申请人说明理由。
3、被检验人因不可抗力或者其他正当理由不能在规定期限内申请复检的，可以在障碍消除后七日内申请复检。
4、被检验人应当向复验机构预先支付检验费用。复验结论与原检验结论不一致的，复验检验费用由原检验机构承担。
七、值得注意的事项
1.抽样单位没有加盖公章（包括抽样单、封样单和委托书等）；
2.只有一个抽样人签字；
3.被检单位没有签字确认（样品上和抽样单上）；
4.样品没有封存；
5.抽样单信息填写不全（样品名称、被检单位详细地址、生产单位等）；
6.样品封签时将一式多份样品封存在一起，这样无法保存封签完好的留样；
7.没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间
8.抽样单封存到抽样袋内，又没有相关标注；
9.样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息（样品名称、单位名称、样品编号）；
10、没有及时索取产品的企业标准；
11、没有及时索取标签，或者标签不是从产品原包装上取出，而且取新的标签或样签代替；
12、抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂的产品；而是从生产线上抽取，或者是刚刚生产的、还未经自检的产品；
13、抽样数量不足或样品没有代表性；
14、抽样时没有在抽样现场封样；
15、抽检的同一个样品来源于不同批号，导致留样与检验样品不一致；
16、样品原包装破损或泄漏；
17、没有及时送检和送达检验结果；
18、其他容易疏忽的事项。
八、教训与体会
1、因抽样手段不规范，有损自身形象。如我市2004年在台州中东复合有限公司实施肥料抽检时未戴工作手套操作，企业技术人员提出责问，我们解释不圆满，企业不满意。好在那次样品检验结果都合格。
2、抽样数量不足，容易使企业提起复议。如2006年我市对台州市丰保农资公司的肥料抽检，三个品种的检验结果均不合格，其中二个样品结果值与指标值差异不大。因取样的点数不够，该当事人向有关部门咨询后，对检验不合格的结果提出复议。此事件引起我们高度重视，为慎重起见，我们向台州市支队请示并要求市支队组织重新抽样，结果只有一个品种不合格，这对我们的威信构成了一定的影响，是一件完全可以避免的很不应该发生的事件。
3、没有及时送检，造成样品损坏，引发投诉事件。2004年我大队接到农户投诉，称因使用某一品种肥料后造成作物严重欠收是肥料含量不足造成。出于慎重，我们会同工商部门对供应肥料的小芝镇农牧服务站进行突击检查，当时考虑对不合格肥料产品的处理还是工商部门比较到位，就由工商部门负责抽检。但因签字送检领导出差，待回来后又没及时送检，造成样品受潮无法送检；加上当时没有对库存物品进行封存，投诉农户对重新抽取的样品的检验结果不予认可。这样，导致作物季节已过，农户不服，到处告状。由于省总队和市政府的高度重视，此事件得到妥善调处。整个调处过程长达二年时间，造成了一定的不良影响。
农资的抽样检验规定繁多、程序复杂、情况多样，有诸多事项需要严格把握。另外，本人认为样品检验过程的时间规定还不明确，缺少时效性，如我们目前从送样到收到检验结果往往都在3个月时间左右，这对认定违法生产经营不合格农资产品行为时，似乎欠缺公正。
附件：
五类主要农资产品抽样数量规定
1、种子
表1 袋装种子的抽样袋数
抽样基数（袋）
抽取的最低袋数
1-5
每袋都抽取，至少抽取5个初次样品
6-14
不少于5袋
15-30
每3袋至少抽取1袋
31-49
不少于10袋
50-400
每5袋至少抽取1袋
401-560
不少于80袋
561以上
每7袋至少抽取1袋
散装种子采取多点抽样，包括不同方位、角度、深度等，多次抽到40点以上。以基本代表均匀取样为标准。这样取得的样品为初次样品，将这些初次样品进行均匀成为混合样品，然后再抽取规定数量的送检样品。
表2 常见农作物种子送检样品重量表
(净度分析)
作物名称
送检数量(g)
作物名称
送检数量(g)
水 稻
400（40）
玉 米
1000（900）
棉 花
1000（350）
小 麦
1000（120）
甘蓝型油菜
100（10）
大 麦
1000（120）
不结球白菜
100（10）
西 瓜
1000（250）
结球白菜
100（4）
甜 瓜
150（70）
甘 蓝
150
芹 菜
75
花椰菜
150
苋 菜
60
芥菜(叶用茎用)
90
莴 苣
80
油 菜
150
黄 瓜
200
萝 卜
350
南 瓜
400
蕃 茄
65
冬 瓜
250
辣 椒
200
丝 瓜
300
甜 椒
200
瓠 瓜
1000
茄 子
200
豇 豆
1000
洋 葱
130
菜 豆
1000
细香葱
80
大 豆
1000
韭 菜
150
豌 豆
1000
菠 菜
250
蚕 豆
1100
茼 蒿
80
如果要进行水份检测，小粒种子送检数量再加50g、大粒种子加100g.
2、农药
表3 农药抽样数量表
原药100g
可湿性粉剂 600g
颗粒剂 1000g
乳油 600ml
水剂 600ml
悬浮剂 2000ml
烟剂 600g
水分散粒剂 1000g
微乳剂 600ml
水乳剂1500ml
水溶性粉剂 1000g
每份样品分成3份进行封样包装
3、肥料
表4 肥料抽样袋数表
总袋数
取样袋数
总袋数
取样袋数
总袋数
取样袋数
1-10
全部
102-125
15
255-296
20
11-49
11
126-151
16
297-343
21
50-64
12
152-181
17
344-394
22
65-81
13
182-216
18
395-450
23
82-101
14
217-254
19
451-512
24
抽得初次样品每份不少于100g，总样量最少不得少于2kg，将抽取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1500g，分装3份，每份不少于500g。
4、兽药
被抽检产品标签标识的生产日期距抽检日期不超过12个月。
表5 抽样件数的确定
样品种类
库存数量
抽样件数
原料药及大包装预混剂
包装为≥25kg
≤10件
1件
11-50件
2件
51-100件
3件
101件以上
每增加100件增抽1件（不足100件按100件计算）
包装为2-24kg
每200公斤
抽样1件（不足200kg按200kg计算）
包装≤2kg
每20kg
1件（不足20kg按20kg计算，且以原包装抽取）
注射剂
＜2万支/瓶
1件
2-5万支/瓶
2件
5-10万支/瓶
3件
＞10万支/瓶
每增加10万支/瓶加抽1件，不足10万部分按10万计算
其他制剂
每2万盒（瓶）
抽样1件，不足2万按2万计
按上表要求确定抽样件数后，抽样数量见下表
表6 抽取的样品数量应满足下表要求，并分成一式三份。
产品类别
每批取样数量(支/瓶/袋)
1、注射用针剂(粉针)
3盒(每盒25瓶，每份一盒)
2、注射液(水针)
1-5毫升装
110(检验用50支，留样各30支)
10-20毫升装
30(每份10瓶)
50毫升装
12(检验用6瓶，留样各3瓶)
50毫升以上
6(检验用4瓶，留样各1瓶)
3、片剂
片重0.5克、100片/瓶(袋、盒)以上(含100片)
3(每份1袋/瓶)
片重0.5克以下、500片/瓶(袋、盒)以上(含500片)
3(每份1袋/瓶)
4、原料药
300克，分装成3瓶/袋
5、预混剂、粉剂、溶液剂
50克（ml）或以下
16(检验用10瓶/袋，留样各3瓶/袋)
50克（ml）以上
15(检验用9瓶/袋，留样各3瓶/袋)
6、中药散剂
20(检验用10袋/包，留样各5袋/包)
5、饲料和饲料添加剂
抽检产品有标签的必须同时抽取标签(一式三份)，并随样品一起封存。生产企业抽检的产品若执行企业标准的，还应收集企业标准。
抽检样品必须在保质期内，而且必须考虑到相应的运输和检验时间。
表7 抽样件数的确定（产品包装于袋中）
样品种类
批次的包装代数n
份样的最小数量
如果总量小于1kg
1-6
每袋取样
7-24
6
＞24
，不超过100
如果总量大于1kg
1-4
每袋取样
5-16
4
＞16
，不超过100
表8 按照表3的份样，给出取样样品量
批次产品总量/t
最小的总份样量/kg
最小的缩分样量/kg
最小的实验室样品量/kg（每份样量）
1
4
2
0.5
＞1≤5
8
2
0.5
＞5≤50
16
2
0.5
＞50≤100
32
2
0.5
＞100≤500
64
2
0.5
肥料样品抽样过程中应注意的若干问题
一、2007年各地执法大队抽检肥料总体情况
2007年农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）共检测由35个县执法大队抽检的肥料样品396个，总体合格率为71.1％。各地抽检的肥料品种有复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机-无机复混肥料）、叶面肥料等6种。从分类统计的情况看，氮肥的合格率最高，全年未发现不合格产品，合格率最低的是叶面肥料，全年总体合格率为27.3％，其次为有机肥料（有机-无机复混肥料），全年合格率为40％。磷肥合格率比往年有较大幅度的上升。复混肥料合格率与往年基本持平。氮肥和钾肥均为大企业生产，工艺先进，产品质量把关严格。有机肥料、有机-无机复混肥料及微量元素叶面肥料一直是浙江省市场肥料质量的瓶颈。分析这二类肥料质量低下的主要原因是，现有相当部分生产企业是作坊式的生产企业，投资不足，规模较小，生产工艺落后，设备设施简陋，往往难以建立能全检产品技术指标的化验室，又缺乏必要的管理手段，造成了产品质量控制的漏洞，难以把住产品的质量关。
（1）2007年各地执法大队抽检肥料总体情况
季度
送样县数
抽样品种
抽样
总数
合格样
品数
总体合格率％
1
9
复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机-无机复混肥料）、叶面肥料
97
69
71.1
2
14
复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机-无机复混肥料）、叶面肥料
147
119
80.95
3
5
复混肥料、磷肥
80
63
78.75
4
7
复混肥料、磷肥、有机肥料
72
58
80.55
合计
35
--------------------
396
309
78.03
（2）2007年各地执法大队抽检肥料分类合格率（％）
季度
复混肥料
磷肥
氮肥
钾肥
有机肥料
叶面肥料
1
59.4
90.9
100
100
0
25
2
84.1
92.9
100
75
33.3
28.6
3
78.9
75
------
------
------
------
4
77.7
100
100
------
100
------
合计
76.2
90.9
100
85.7
40
27.3
二、肥料的主要种类及标准
肥料主要可分为单一元素肥料、复合肥料、复混肥料、有机肥料、叶面肥料及生物肥料。
1单一元素肥料
（1）氮肥
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
尿素
GB 2440-2001
白色或浅色颗粒
大包
2
涂层尿素
HG/T 2095-1991
棕色或黄色颗粒
大包
3
氯化铵
GB/T 2946-1992
白色结晶或粒状，允许微灰或微黄色
大包
4
硫酸铵
GB 535-1995
白色结晶
大包
5
农业用碳酸氢铵
GB 3559-2001
白色或浅色结晶
大包
6
硝酸铵
GB 2945-1989
无肉眼可见杂质
大包
（2）磷肥
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
过磷酸钙
GB 20413-2006
有色疏松状物
大包
2
钙镁磷肥
GB 20412-2006
灰色粉末
大包
（3）钾肥
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
氯化钾
GB 6549-1996
白色或微红色结晶
大包
2
农业用硫酸钾
GB 20406-2006
粉末、结晶或颗粒
大包
2 复合肥
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
磷酸铵
GB 10205-2001
颗粒或粉末状，无机械杂质
大包
2
磷酸二氢钾
HG 2321-1992
白色结晶或粉末
小包或大包
3 复混肥
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
复混肥料（复合肥料）
GB 15063-2001
粒状、条状或片状
大包
2
水稻苗床调理剂
NY 526-2002
疏松固状物
大包
3
缓控释肥料
HG/T 3931-2007
颗粒状产品
小包或大包
4 有机肥料
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
有机无机复混肥料
GB 18877-2002
颗粒或条状
大包
2
有机肥料
NY 525-2002
褐色或灰褐色，粒状或条状
大包
5 微量元素肥料
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
工业十水合四硼酸二钠
GB/T 537-1997
白色细
小结
学校三防设施建设情况幼儿园教研工作小结高血压知识讲座小结防范电信网络诈骗宣传幼儿园师德小结
晶体
大包
2
农业用硫酸锌
HG 3277-2000
白色或微带黄色的粉末或结晶
大包
6 叶面肥料
序号
标准名称
标准号
样品状态
包装形式
1
氨基酸叶面肥
含氨基酸水溶肥料
GB/T 17419-1998
NY 1429-2007
液体或固体
小包装
2
微量元素叶面肥料
微量元素水溶肥料
GB/T 17420-1998
NY 1428-2007
液体或固体
小包装
3
含腐植酸水溶肥料
NY 1106-2006
液体或固体
小包装
4
大量元素水溶肥料
NY 1107-2006
液体或固体
小包装
三、肥料样品的抽取
1选择采样技术的原则
（1）选择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态(静止或运动)来决定。
（2）采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。
（3）采样技术不能对物料的待测性质有任何影响
（4）采样技术应完全、方便、成本低。
（5）要求特殊处理的固体和有危险性的固体，按有关规定选择适当的特殊技术采样。
（6）肥料样品的抽取要严格按产品标准的规定进行，抽样方法在标准中均为强制性条款。
2 对样品的基本要求
（1）采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够代表总体物料的特性。
（2）所采样品的状态要满足相关标准的要求。
3 对采样器和分样器的基本要求
（1）所用材质不能和待采样物料有任何反应;不能使待采样物料污染、分层和损失。
（2）应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。
（3）采样器和分样器的型式见图。
4、确定采样单元
袋装产品，按表1采样，超过512袋时，按式（1）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。
表 1
总袋数
最少采样袋数
总袋数
最少采样袋数
1-10
全部袋数
182-216
18
11-49
11
217-254
19
50-64
12
255-296
20
65-81
13
297-343
21
82-101
14
344-394
22
102-125
15
395-450
23
126-151
16
451-512
24
152-181
17
超过512袋时，按试（1）计算结果采样：
采样袋数=3
…………………（1）
式中：N—每批产品总袋数。
例：请计算采样基数为50吨，每包50kg的复混肥的采样袋数。
共有样品包数：
50吨×20包/吨=1000包
采样袋数=3
=30包
考虑到市场监督抽样的特殊性，一般设定为所取的产品总包数为100包以下取3包，100包以上取5包以上。
确定采样袋数后，应从样品堆的各个方位、层次随机抽调样品包。
5、采样的方法和数量
采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性，并能满足检验需要的最佳量。
（1）至少满足三次重复检验的需求
（2）当需要留存备样时，应满足留样要求。
对大包装样品
用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插人一定深度取定向样品。每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。
对肥料而言：用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg。
对小包装样品
将抽取的样品平放,从最长对角线随机抽取若干箱,再从每箱中按上中下随机抽三瓶或袋,取足一定数量。
6、样品缩分
抽取好的样品放入塑料袋中，先上下翻匀，然后用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。
样品一般等量分成两份。一份供检测用，一份留作备考。但在农业执法过程中可分成三份，二份送检测单位，一份留在被抽样单位。每份样品量至少应为检验需要量的三倍。
例：复混肥料的缩分方法
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙稀瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。
四、肥料产品标识
1肥料名称及商标
（1）、应表明国家标准、行业标准已经规定的肥料名称。对商品名称或者特殊用途的肥料名称，可在产品名称下以小1号字体予以标注。
（2）、国家标准、行业标准对产品名称没有规定的，应使用不会引起用户、消费者误解和混淆的常用名称。
（3）、产品名称不允许添加带有不实、夸大性质的词语，如“高效×××”、“××肥王”、“全元素××肥料”等。
（4）、企业可以标注经注册登记的商标。
2肥料规格、等级和净含量
（1）、肥料产品标准中已规定规格、等级、类别的，应标明相应的规格、等级、类别。若仅标明养分含量，则视为产品质量全项技术指标符合养分含量所对应的产品等级要求。
（2）、肥料产品单件包装上应标明净含量。净含量标注应符合《定量包装商品计量监督管理规定》的要求。
3养分含量
应以单一数值标明养分的含量。
（1）单一肥料
a应标明单一养分的百分含量。如：过磷酸钙，标明 有效磷≥12.0％，该产品为合格品。
b若加入中量元素、微量元素，可标明中量元素、微量元素（以元素单质计，下同），应按中量元素、微量元素两种类型分别标识各单养分含量及各自相应的总含量，不得将中量元素、微量元素含量与主要养分相加。微量元素含量低于0.02%或（和）中量元素含量低于2%的不得标明。
(2)复混肥料（复合肥料）
a应标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量，总养分标明值应不低于配合式中单养分表明值之和，不得将其他元素或化合物计入总养分。
b应以配合式分别标明总氮、五氧化二磷、氧化钾的百分含量，如氮磷钾复混肥料15-15-15。二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”，如氮钾复混肥料15-0-10。
c若加入中量元素、微量元素，不在包装容器和质量证明书上标明（有国家标准或行业标准规定的除外）。
(3)中量元素肥料
a应分别单独标明各中量元素养分含量及中量元素养分含量之和。含量小于2%的单一中量元素不得标明。
b若加入微量元素，可标明微量元素，应分别标明微量元素的含量及总含量，不得将微量元素含量与中量元素相加。
(4)微量元素肥料
应分别标出各种微量元素的单一含量及微量元素养分含量之和。
4其它添加物含量
(1)若加入其它添加物，可标明各添加物的含量及总含量，不得将添加物含量与主要养分相加。
(2)产品标准中规定需要限制并标明的物质或元素等应单独表明。如复混肥料样品中氯含量超过3％的，应标明“含氯”。
5生产许可编号
对国家实施生产许可管理的产品，应标明生产许可证的编号。
6生产者或经销者的名称、地址
应标明经依法登记注册并能承担产品质量责任的生产者或经销者名称、地址。
7生产日期或批号
应在产品合格证、质量证明书或产品外包装上标明肥料产品的生产日期或批号。
8肥料标准
(1)应标明肥料产品所执行的标准编号。
(2)有国家或行业标准的肥料产品，如标明标准中未有规定的其他元素或添加物，应制定企业标准，该企业标准应包括所添加元素或添加物的分析方法，并应同时标明国家标准（或行业标准）和企业标准。
9警示说明
运输、贮存、使用过程中不当，易造成财产损坏或危害人体健康和安全的，应有警示说明。
10其它
(1)法律、法规和规章另有要求的，应符合其规定。
(2)生产企业认为必要的，符合国家法律、法规要求的其它标识。
五、抽样单填写过程中需注意的若干问题
针对2007年各地在肥料抽检过程中出现的一些问题，提出以下注意点：
1、注意写清肥料产品标明量
标明量是产品养分的明示，一般氮肥标明总氮、磷肥标明有效磷、复混肥标明N、P2O5、K2O总养分、配合式、含氯和含硝态氮情况。判定肥料产品合格与否的依据有二种，一是是否符合产品标准的要求，二是是否符合标明量的要求，所以在抽样过程中一定要写清产品的标明量。否则很难判断产品是否合格，抽样也就失去意义。
2、注意写清肥料产品的执行标准
产品的执行标准是企业组织生产的依据，企业必须在产品外包装上标注产品标准，产品标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四类，如：GB 15063-2001 强制性国标，NY 525-2002 强制性农业行业标准，Q/ XYZ 001-2006 企业标准，抽样时一定要抄写准确。所抽样品为企业标准时，在抽样后应立即向生产企业索取企业标准，在样品送检时交检验机构作为检验依据。
3、注意分清产品是否为进口产品
一些企业为了牟取暴利，将产品外包装袋
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
得和进口肥料非常相似，以图对消费者产生误导。在产品抽样过程中一定要分清产品是国产的还是进口的，因为二者的检验依据和判定依据有所不同。进口肥料在产品外包装上标注有产品进口的合同号，而没有产品的执行标准。
4、注意保留产品的外包装标识
在条件许可时，应保留产品的外包装口袋，否则应留有外包装标识的影像资料，以作备查。
5、注意写清抽样基数和抽样袋数
抽样基数是抽样时该产品的库存量，是处罚不合格产品的重要依据，不能不写。抽样袋数按前所述方法执行，不能只抽1包，致使所抽样品不具代表性。
6、注意写清产品外观
产品外观能区分样品在检测前是否处于正常状态，要根据实际情况，如实填写。如白色颗料、无色液体等。
7、注意分清肥料登记证和生产许可证
并不是所有肥料都需要这二个证，中华人民共和国农业部令第32 号规定，硫酸铵，尿素，硝酸铵，氰氨化钙，磷酸铵（磷酸一铵、二铵），硝酸磷肥，过磷酸钙，氯化钾，硫酸钾，硝酸钾，氯化铵，碳酸氢铵，钙镁磷肥，磷酸二氢钾，单一微量元素肥，高浓度复合肥等产品免于登记。
只有二类产品需要生产许可证，即复混肥（复混肥料、有机无机复混肥料）、磷肥（过磷酸钙、钙镁磷肥）。
许可证号的标识为：复混肥XK13-206-×××××、磷肥 XK13-214-×××××。其中，13是行业编号；206或是14是产品编号；×××××是企业生产许可证编号。
六、检验报告的反馈
执法部门在收到检验机构的检验报告后，应去被抽样单位和生产企业确认，如企业对检测结果有异议，由送样单位到检验机构申诉。
七、委托检验
协议
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书填写示例
由于检验机构的检验报均单独存档，因此执法大队在送样时，1个产品需填写1张委托检验协议书。为方便送样，加快收速度，我们已将委托检验协议书挂在浙江农业信息网执法子网上，各地可在送样前填好协议书。
以下是由XX县农业局执法大队在YYY农资公司抽取ZZZ生产企业的标明量为15-15-15（含氯、硝态氮）库存量为10吨的复合肥料的委托协议书的填写示例：
农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）
委托检验协议书
样品编号：
台
委
托
方
填
写
样品名称
复合肥料
标明量
15-15-15（含氯、硝态氮）
委托单位
XX县农业局执法大队
邮政编码
XX县农业局的邮政编码
委托方地址
XX县农业局的具体地址
电话号码
送样人电话（最好手机）
受检单位
YYY农资公司
样品原编号
样品抽样单上的编号
生产单位
ZZZ生产企业
抽样地点
YYY农资公司仓库
检验依据
GB 15063-2001
生产日期
20071215
判定依据
GB 15063-2001及标明量
封样状态
XX县农业局执法大队封
注册商标
-----
抽样基数
10 t
时间要求
1、加急 √ 2、普通
产品等级
-----
样品数量
500 g
发报告方式
1、自取 √2、代邮
检验类别
√1、委托 2、仲裁 3、登记 4、其它
原料组成
------------------------------
检验项目
总氮、有效磷、钾
委托方申明：我方保证对所提供的一切资料、信息和实物的真实性负责，并提供必要合作。如果样品数量不足，可不保留备存样品。
其它说明：
委托方代表（签名）：
送样日期： 年 月 日
送样日期： 年 月 日
本
中心填写
商议完成时间
检验费（元）
收费状况
样品状态描述
无异常 异常（具体描述： ）
中心申明：本中心保证检验的公正性，对检验数据负责，并对委托单位所提供的实物和技术资料保密。检验方法一般依据相应的国家标准、行业标准或地方标准，如有特殊要求，请在备注说明。本单同时为领取检验报告凭证，请妥善保管。
收样人（签名）：
收样日期： 年 月 日
备注
取报告者签名
日期
注：本表一式两份，委托单位、收样单位各一份。
取样器和分样筛购买地点：
浙江上虞市建峰土工建材仪器厂
陆如法
地址：上虞道圩韩浜工业区
电话：0575-*******，2046868
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兽药、饲料抽样技术知识
抽样原则和要求
→ 要保证抽样过程的合法性
→ 抽取的样品要有代表性
→ 抽取的样品要有可追溯性
→ 样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改
变。
1、要保证抽样过程的合法性
? 监督抽查必须出示抽样文件、介绍信或有效工作证件；
? 应有2名以上抽样人员参与抽样，并有被抽样单位人员陪同；
? 抽样人员必须严格遵守抽样纪律，秉公抽样，严禁弄虚作假、徇私舞弊，抽取的样品一经封样，不得擅自拆封或更换；
? 抽样方案等具体抽检工作安排应严格保密；
? 抽样人员必须在抽样现场完成抽样、封样和填写抽样单，抽样单应由抽样双方签字确认；
? 抽检的品种必须与抽检文件的要求一致；
? 必须保证样品的真实性和原始性；
? 必须如实逐项填写抽样单。
2、抽取的样品要有代表性
? 应选用合适的取样方法；
? 要有一定的取样基数；
? 抽取的每份样品数量应能满足重复检验(包括确认检验)的需要；
? 在生产企业抽检时，应抽取自检合格准备出厂销售的产品；
? 要抽检保质期内的产品，并给检验机构留下一定的检验时间；
产品质量抽检，应抽取有标准或标签(有明确的明示质量担保)的产品，以便最终结果的判定。自配料应提供内控质量标准，合格定制饲料应提供有效合同(有明确的质量指标要求)复印件。
3、抽取的样品要有可追溯性
? 抽样单的填写要完整、准确、字迹清晰，有可追溯性，抽样双方签字、盖章完整；
? 抽取的样品(如饲料)应尽可能混合均匀，并用四分法缩分成一式三份，以确保一式三份样品具备同一特性；
? 有标签的产品，抽样时应同时抽取标签，标签应同时封存在样品内，以保证样品与标签一一对应；
? 抽样双方要在样品包装(最好是封条上)签名确认。
4、样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改变。
? 抽样过程要防止交叉污染；
? 抽样工具、包装材料应清洁、无污染，并防止吸潮变质；
? 样品应妥善保存。
抽样原则和要求
→ 要保证抽样过程的合法性
→ 抽取的样品要有代表性
→ 抽取的样品要有可追溯性
→ 样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改变。
饲料产品抽样
一、抽样过程
? 仔细阅读抽样文件，制订抽样实施方案
? 确定抽样品种和数量
? 确定抽样的最小基数（选择抽样点）
? 实施抽样（必须兼顾样品各部位，粉样需要注意应该混匀）
? 混合各点份样，按照四分法分样包装
? 封样，填写抽样单
1、阅读抽样文件，制订实施方案
通读抽样文件，理解抽样意图，制订一个合理的抽样方案，是实施一次准确高效抽样的基础。
2、确定抽样品种和数量
按照文件要求抽取正确的样品，才能使整个抽样结果具有统计意义，实现主管部门组织抽样的意图，真实的反应整个行业产品质量现状。
饲料的种类
单一饲料
能量饲料
玉米、大麦、稻谷、米糠等
蛋白质饲料
大豆、豆饼、菜籽饼、棉籽粕等和鱼粉、血粉、蚕蛹粉、饲料酵母等
矿物质饲料
石粉、骨粉、磷酸氢钙等
饲料添加剂
营养性
微量元素、维生素、氨基酸等
非营养性
药物饲料添加剂、防霉剂、抗氧化剂、酶制剂、防腐剂等
添加剂预混合饲料
微量元素预混合饲料
维生素预混合饲料
复合预混合饲料
浓缩饲料
由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加剂预混合饲料按一定比例配置的均匀混合物。（浓缩饲料+足够的能量饲料即成为配合饲料）
配合饲料
根据动物营养需要，将多种饲料原料按饲料配方经工业生产的饲料。（全价饲料－一种理想化的配合饲料）
精料补充料
为补充草食动物的营养，而用多种饲料原料按一定比例配制的饲料。
3.确定抽样的最小基数（单位包装≥4）
从GB/T14699.1-2005《饲料 采样》标准来看，对于确定可以实施抽样的最小抽样基数没有限制。但是对于监督抽检，需要反应的是一批产品的总体质量状况。所以一般我们认为，批次包装袋数＜5就不再适合进行抽样。散装样品不在此例。
选取采样点(依据随机、有代表性原则)
A 如果是从堆状等散装产品中取样，随机选取每个份样的位置，这些位置既覆盖产品的表面，又包括产品的内部，使该批次产品的每个部分都被覆盖（份样数不少于3包）。
B 一般小包装样品（1kg或者500ml以下），不再拆封，直接随机抽取3份。
C 对于大包装样品，采样时必须经过包装物的对角线，抽取的可以是整个深度的样品，也可以是表面，中间和底部这三个水平的样品。特别注意抽取粉状饲料，预先要将整个包装颠倒混匀。确保采集样品具有最大可能的均匀性。不论有多少个取样点，最后的总份样量不得少于2kg。抽取粉状饲料，预先要将整个包装颠倒混匀。确保采集样品具有最大可能的均匀性。
没有采样工具的情况下：普遍采取的方法是将包装物打开，倒在一起，混匀。
4.分样、封样和填写抽样单
分样：将所有的份样充分混合，按照四分法的要求分成3-4份样品，每份样品不少于0.5kg
封样：3份样品必须独立封存，且每份样品均应封存标签，抽样双方必须在上面签字
填写抽样单：抽样单应该在现场填写，填写必须完整准确，抽样双方应确认签字
封样时应避免的问题
? 被检单位没有签字确认
? 样品没有封存
? 样品封签时将一式多份样品封存在一起，这样无法保存封签完好的留样。
? 抽样单封存到抽样袋内，又没有相关标注
? 样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息（样品名称、单位名称、样品编号）
? 抽样时没有在抽样现场封样。
5.抽样单的填写
? 抽样单位没有加盖公章
? 只有一个抽样人签字
? 被检单位没有签字确认（抽样单上）
? 抽样单信息填写不全（样品名称、被检单位详细地址、生产单位等）
? 抽样单字迹潦草，无法辨认
二、样品的运输与保存
? 抽样结束后，应及时送达检验单位，争取更多的检验时间。
? 除受检单位留样外，剩余的几份样品最好都送至检验单位。
? 特殊样品应采取措施，如闭光，温度等，保证样品的品质不发生变化。
三、针对整个抽样活动，应避免的情况
? 抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂的产品，而是从生产线上抽取，或者是刚刚生产的、还没来得及取样自检的产品。
? 没有及时索取标签，或者标签不是从产品原包装上取出，而且取新的标签代替。
? 没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间
兽药产品的抽样
一、抽样过程
? 仔细阅读抽样文件，制订抽样实施方案
? 确定抽样品种和数量
? 确定抽样的最小基数（选择抽样点）
? 实施抽样
? 封样，填写抽样单
1、抽样场所
? 零售、批发部门
? 生产企业
? 兽医医疗机构
? 养殖企业
2、最大抽样件数
（1）同一企业相同品种不超过三个批号
（2）相同批号的产品,依据其库存量确定抽样件数
3、抽样注意事项
（１）抽取同一批样应核对每一个包装的批号．
（２）从大包装中抽取的原料、预混剂，抽样袋上必须注明产品名称、规格、包装规格、批号、生产企业名称。
（３）取样工具和盛样器具应洁净、干燥，原料药取样应当迅速，样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。
（4）超过有效期限的产品不再抽样检查。
4、最大抽样件数
(1)原料药及大包装预混剂
包装为25kg以上的，10件以内抽1件；10-50件抽2件；51-100件抽3件。
包装为2-24kg，每200kg抽1件；
包装为2kg以内，每20kg抽1件；
(2)注射剂
2万支以下，抽1件；
2-5万支，抽2件；
5-10万支，抽3件；
（3）其他制剂 每2万盒（瓶）抽1件
5、抽样数量
(1)注射用针剂(粉针)3盒(每盒25瓶，每份一盒)
(2)注射液(水针)1-5毫升装110(检验用50支，留样各30支)
10-20毫升装30(每份10瓶)
50毫升装12(检验用6瓶，留样各3瓶)
50毫升以上6(检验用4瓶，留样各1瓶)
（3）片剂，100片/瓶或以上，3份； 100片/瓶或以下，6份
（4）原料药300克，分装成3瓶/袋
（5）预混剂、粉剂、溶液剂50克（ml）或以下16(检验用10瓶/袋，留样各3瓶/袋)50克（ml）以上15(检验用9瓶/袋，留样各3瓶/袋)
（6）中药散剂20(检验用10袋/包，留样各5袋/包)
二、抽样注意事项
１.抽取同一批样应核对每一个包装的批号．
２.从大包装中抽取的原料、预混剂，抽样袋上必须注明产品名称、规格、包装规格、批号、生产企业名称。
３.取样工具和盛样器具应洁净、干燥，原料药取样应当迅速，样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。
4. 超过有效期限的产品不再抽样检查。
三、抽样的重点
1.列入重点监控企业
2.用户反映有质量问题
3.重点抽样品种
种子扦样专业技术知识讲座
扦样是种子取样或抽样的名称，由于抽取种子样品通常采用扦样器取样，因而在种子检验上俗称为扦样。扦样是种子检验的重要环节，扦取的样品有无代表性，决定着种子检验结果是否有效。如果扦取的样品缺乏代表性，将可能导致对整批种子质量作出错误判断，甚至造成不应有的损失。
扦样概述
一、扦样目的
扦样的目的是要获得一个重量适当的供检样品，样品中各成分存在的概率只能由种子批中各成分含量所决定。扦样是从大量的种子中随机取得一个重量适当、有代表性的供检样品。
该扦样定义主要强调三方面的“代表性”含义：
①获得一个重量适当的样品；
②与种子批有相同的组分；
③这些组分的比例与种子批组分比例相同。
总体 样品 总体的特性
抽样 推断
大量种子 供检样品 种子批质量
扦样 预测
二、样品定义
种子扦样是一个过程，由一系列步骤组成。首先从种子批中取得若干个初次样品，然后将全部初次样品混合成为混合样品，再从混合样品中分取送验样品，最后从送验样品中分取供某一检验项目测定的试验样品。
1.初次样品（primary sample），是指对种子批的一次扦取操作中所获得的一部分种子。
GB/T 3543.2规定“从种子批的一个扦样点上所扦取的一小部分种子”，考虑到自动扦样器，修改了“一个扦样点”，还删了不准确的“小”字；
2.混合样品（composite sample），是指由种子批内所扦取的全部初次样品合并混合而成的样品。
3.次级样品（sub-sample），是指通过分样所获得的部分样品。
4.送验样品（submitted sample），是指送达检验室的样品，该样品可以是整个混合样品或是从其中分取的一个次级样品。送验样品可再分成由不同材料包装以满足特定检验（如：水分或种子健康）需要的次级样品。
多孔纸袋或针织袋一般用于通气性好的种子种类，如豆类，或用于数量大，贮存于干燥低温场所，保存期限短的批发种子的包装。小纸袋、聚乙烯袋、铝箔复合袋、铁皮罐等通常用于零售种子的包装。
5.备份样品（duplicate sample），是指从相同的混合样品中获得的用于送验的另外一个样品，标识为“备份样品”。
6试验样品（working sample，简称试样），是指不低于检验规程中所规定重量的、供某一检验项目之用的样品，它可以是整个送验样品或是从其中分取的一个次级样品。
? 上述定义采用了国际种子检验协会2006年《国际种子检验规程》中的规定，与GB/T 3543-1995《农作物种子检验规程》比较，增加了“次级样品”和“备份样品”的定义。
“次级样品”是一个“小样品对大样品”的相对概念，如送验样品对混合样品，试验样品对送验样品。
根据《农作物种子质量监督抽查管理办法》的规定，对“备份样品”进行了定义，注意这个定义与“保留样品”是不同的。
三、扦样原则
1．被扦种子批均匀一致。这是扦样的前提。如果种子批存在异质性，无论如何都不可能扦到有代表性的样品。
2．按照预定的扦样方案采取适宜的扦样器具扦取样品。为了扦取有代表性的样品，检验规程对扦样方案所涉及的关键三要素即扦样频率、扦样点分布以及各个扦样点扦取相等种子数量作了明确的规定。
3．按照对分递减或随机抽取原则分取样品。并选择适宜的分样器具和
分样技术分取样品。
4．保证样品的可溯性和原始性。样品必须封缄与标识，能溯源到种子
批，并在包装、运输、贮藏等过程中采取措施尽量保持其原有特性。
5．扦样员应当经过培训。根据《种子法》的规定，对外出具具有证明
作用的数据和结果的种子质量检验机构，其扦样人员必须经过考核并获得检验员证。
四、种子扦样员职责
1.根据检验任务，起草扦样方案，按本单位管理规定上报审批；（省执法总队制定的监督抽查任务）
2.做好扦样前的各项准备工作，包括扦样所需的各种器具、材料、证件、文件和资料；
3.严格按照批准的扦样方案和扦样要求的规定进行扦样、封缄，并履行有关手续；
（一是扦样人员不得少于2人，至少有一名是持证扦样员，二是扦取的样品是从市场上销售或是仓库内待销的商品种子。一般情况下，有下列情况的不扦样：一是被抽查企业无抽查通知书所列的农作物种子的，二是有证据证明拟抽查的种子不是用于销售的，三是有证据证明生产的种子用于出口，且出口合同对其质量的明确约定的。）
4.妥善保管样品，及时、安全地把扦取的样品交送（或邮寄、运送）到检验室；
5.按照检验任务和检验规程规定，分取试验样品；
6.遵守有关保密规定;
7.其他。
扦样与分样技术
一、扦样准备和条件
在国际种子检验协会2006年编辑的《国际种子检验规程》中，扦样部分作了重大的修订，其中内容之一就是关于扦样准备和条件的修订，即要求区分扦样的技术要求和法规对扦样的管理要求。
GB/T3543-1995则是将技术要求和管理要求归在一起进行表述的，也就是要出具检验报告时扦取有代表性样品的条件。考虑到GB/T3543-1995的修订工作，下述的扦样的准备和条件按技术和管理要求进行阐述。
(一)种子批均匀度
扦样时要求种子批尽可能一致，但是实际上种子批是不可能完全均匀一致的。这种差异不仅产生于整个种子批，而且不同的容器和同一容器内也有差异。
作物种子的差异表现在大小、形状、重量、水分、机械损伤和生活力等方面。其他物质的差异如其他作物种子和杂草种子以及杂质（碎片、稃壳、土块等）差异就更大。在种子的处理和加工过程中，甚至贮藏期间，种子的均匀度都会发生变化。
种子批均匀度是一个最难以定义清楚的概念。这“尽可能一致”也是相当含糊的，一般理解为种子批一旦通过了正常的清选和加工操作，就认为符合检验规程所规定的“均匀度”要求，达到了扦样技术所规定的能扦取有代表性样品的要求。
(二)种子批和容器的封缄与标识
GB/T 3543.2-1995《农作物种子检验规程 扦样》对封缄专门作了定义，这里的封缄是指封口，即将种子批的容器的开口采用一种方式封好后，除非损及原来的封缄或者遗留启封的痕迹，否则不可能把它们打开接触到种子。
种子批的每一容器应有统一编号的批号或其他标识，有了标识，才能实现样品溯源，否则检验结果都只能代表样品，不能代表种子批。
(三)处于易扦取状态
种子批应进行适当的排列，处于易扦取状态，这是指扦样员至少能接触到种子批的两个面。否则的话，必须采取行动，移动种子批，使之处于被扦状态进行扦样。
(四)种子批的构成
GB/T 3543.2-1995《农作物种子检验规程 扦样》将种子批定义为：同一来源、同一品种、同一年度、同一时期收获和质量基本一致、在规定数量之内的种子。
这几个定语一限定，使不同来源、不同年度和不同时期的种子混合有了严格的限制。换言之，这就规定了新种子和陈种子不能混合，即使混合后达到国家标准《农作物种子质量》标准要求也不行。
(五)种子批大小
种子批与数量有很大的关系，一批种子数量过大，其可靠程度就愈差，要取得一个有代表性的送验样品就愈难，因此种子批有数量方面的限制。
其大小列举于表1，作物种子大小不同，种子批大小也不同，大粒种子规定的重量较大，而小粒种子规定重量较小。若一批种子超过了规定重量(其容许差距为5％)时，则须分成若干个种子批，分别给予不同的批号以便识别。
表1 种子批大小示例
二、扦样器具与使用方法
针对不同的作物种子类型以及包装形式，选择不同的扦样器扦取初次样品。2004年国际种子检验协会出版了第二版《种子扦样手册》，详细描了扦器具的种类，规定了其使用程序，全面客观评价了其优缺点，并提示应当注意的事项，具有一定的参考价值。
(一)袋装种子扦样器
1．单管扦样器及其使用
我国目前常用于袋装扦样的单管扦样器（也称诺培扦样器），可以认为是双管扦样器的一个特例。这种扦样器的管是由金属制成，手柄为木制。此种扦样器适用于中、小粒种子扦样。如禾谷类种子的单管扦样器总长度为50cm。柄长10cm,尖头长6cm，约34cm可插入袋中。选择扦样器时应掌握一条原则：扦样器长度略短于被扦容器的斜角长度。
其扦样程序为:
1．确信扦样器与盛样器清洁干净；
2．确信种子袋不要超过两货盘高；
3．扦样时，用扦样器尖端拔开袋一角的线孔，扦样器凹槽向下，自袋角处尖端与水平成30°向上倾斜地慢慢插入袋内，直至到达袋的中心;
4．手柄旋转180°，使凹槽旋转向上，稍稍振动，使种子落入孔内，使扦样器全部装满种子；
5．抽出扦样器，即可打开孔口将种子倒入盘内或桌上、纸上；
6．用扦样器尖端在扦孔处画一十字，拨好扦孔。也可以用纸粘好扦孔；
7．确保混合样品在混合和分样时不会发生混杂。
2．双管扦样器及其使用
双管扦样器由金属制成两个圆管形开孔的管子，两管的管壁紧密相套合，外管尖端有一实心的圆锥体, 便于插入种子，内管末端与手柄连接，便于转动。孔与孔之间有柄壁隔开，用相反方向旋转手柄就可使孔关闭。扦样时应注意切勿过分用力，以免夹破种子。双管扦样器可以垂直或水平使用。常用双管扦样器的规格大小见表2。
其扦样程序为:
1．确信扦样器与盛样器清洁干净；
2．确信种子袋不要超过两货盘高；
3．旋转手柄，使孔关闭；
4．扦样时，用扦样器尖端拔开袋一角的线孔，自袋角处尖端与水平成30°向上倾斜地慢慢插入袋内，直至到达袋的中心;
5．手柄旋转180°，打开孔口稍稍振动，使种子落入孔内，使扦样器全部装满种子；
6．关闭孔口，注意不要关得太紧，以免使某些种子被压碎而被归于杂质；
7．抽出扦样器，即可打开孔口，将种子倒入盘内或桌上、纸上；
8．用扦样器尖端在扦孔处画一十字，拨好扦孔。也可以用纸粘好扦孔；
9．确保混合样品在混合和分样时不会发生混杂。
(二)散装种子扦样器
1．长柄短筒圆锥形扦样器
长柄短筒圆锥形扦样器，又名探子，是最常用的散装扦样器。全部由铁制成，分长柄和扦样角两部分。柄长约300cm，由3～4节组成，节与节之间由螺丝连接, 柄长可以调节，依种子堆高而定，最后一节具有圆环形握柄。扦筒由圆锥体、套筒、进谷门、活动塞和定位鞘构成。它的优点是：扦头小，容易插入，省力，而且可扦取深层种子。
其扦样程序为:
1．确信长柄短筒圆锥形扦样器和盛样器干净；
2．关闭进谷门，插入袋中；
3．到达一定深度后，用力向上一拉。使活动塞离开进谷门，略加振动,种子即掉入门内；
4．关闭进谷门，然后抽出扦样器，把种子倒入盛样器中；
5．从不同层次(上、中、下层)扦取样品。
2．自动扦样器
自动扦样器可以定时从种子流动带的加工线上扦取样品。
扦样间隔和每次扦取的种子数量通常是可调节的。混合样品的大小取决于加工速率、初次样品的频率和扦取初次样品的时间。
其它还有双管扦样器（表2）、圆锥形扦样器等
3．用手工方法从种子流中的扦样程序（适用于均匀和连续的种子流）
1)．从种子流中取得初次样品，放入一个横截面宽于种子流的容器，不允许种子进入扦样容器后反弹出来；
2)．确信扦样容器和盛样器干净；
3)．在加工时以相同的间隔扦取初次样品，确信种子样品有代表性。
三、从种子批扦取送验样品程序
(一)准备器具
根据被扦作物种类，准备好各种扦样必需的仪器： 扦样器、样品盛放容器、送验样品袋、供水分测定的样品容器、扦样单、标签、封签、粗天平等。
(二)检查种子批
在扦样前，扦样员应向被扦单位了解种子批的有关情况（包括来源、产地、品种名称、种子数量、堆装混合以及贮藏期间种子的翻晒、虫霉、漏水、发热等），并对被扦的种子批进行检查，确定是否符合规程的规定。
1．种子批大小
检查种子批的袋数和每袋的重量，从而确定其总重量，再与所规定的重量（其容许差距为5％）进行比较。如果种子批重量超过规定要求，应分成几批，并分别扦样。（专门有表）
在种子批均匀一致(无异质性)的情况下，包衣种子的种子批的最大重量可与所规定的最大重量相同, 种子批的最大种子粒数限额为1×109 粒(即10,000个单位, 每单位为100,000粒种子)，但是种子批的最大重量（包括各种包衣材料或薄膜）不得超过42,000kg(即40,000kg加上5%的容许差距)。用单位粒数表示种子批大小时，该种子批的总重量应在检验报告上填报。
2．种子批处于便于扦样状况
被扦的种子批的堆放应便于扦样，扦样人员至少能靠近种子批堆放的两个面进行扦样。如果达不到这一要求，必须要求移动种子袋。
3．检查种子袋封口和标识
所有盛装的种子袋必须封口，并有一个相同的批号或编码的标签，此标识必须记录在扦样单或样品袋上。
4．检查种子批均匀度
确信种子批已进行适当混和、掺匀和加工，尽可能达到均匀一致。不能有异质性的文件记录或其他迹象。如发生怀疑，可按规定的异质性测定方法进行测定。
(三)确定扦样频率
扦取初次样品的频率(通常称为点数)，要根据扦样容器（袋）的大小和类型而定，主要有以下几种情况：
1.袋装种子
《农作物种子检验规程》所述的袋装种子是指在一定量值范围内的定量包装，其质量的量值范围规定在（15kg~ 100kg）之间（含100kg），超过这个量值范围不是《农作物种子检验规程》所述的袋装种子。注意：不是凡是用袋进行包装就是袋装。
对于袋装种子，可依据种子批袋数的多少确定扦样袋数，表3规定的扦样频率应作为最低要求。
表３ 袋装种子的最低扦样频率
种子批大小，kg
扦样点数
50以下
51～1500
1501～3000
3001～5000
5001～20000
20001～28000
28001～40000
不少于3点
不少于5点
每300kg至少扦取1点
不少于10点
每500kg至少扦取1点
不少于40点
每700kg至少扦取1点
2．小包装种子
《农作物种子检验规程》所述的小包装种子是指在一定量值范围内装在小容器（如金属罐、纸盒）中的定量包装，其质量的量值范围规定等于或小于15 kg。
对于小包装种子扦样，采用以100kg重量的种子作为扦样的基本单位，小容器合并组成基本单位，基本单位总重量不超过100 kg。如6个15 kg的容器，20个5 kg的容器，33个3 kg的容器或100个1 kg的容器。将每个基本单位视为一“袋装”，然后按表3规定确定扦样频率。如有一种子批，每一容器为盛装5 kg的种子，共有600个容器，据此，可推算共具有30个基本单位，因此至少应扦取10袋。
对于具有密封的小包装(如瓜菜种子)，这些小包装种子重量只有200g、100g和50g或更小的，则可直接取一小包装袋作为初次样品，并根据表3规定所需的送验样品数量来确定袋数，随机从种子批中抽取。
3．散装种子或种子流
《农作物种子检验规程》所述的散装种子，是指大于100kg容器的种子批（如集装箱）或正在装入容器的种子流，与日常生活中所述的散装是有所不同的，因为这里的散装必须满足前面扦样条件所述的种子批和容器的封缄与标识的要求。
对于散装种子或种子流，应根据散装种子数量，确定扦样的点数，表4规定的散装种子扦样点数应作为最低要求。
表4 散装种子的扦样点数
表3和表4中所规定的扦样频率，在实际操作过程中，大家一致反映比较费事。经过多年的研究和统计分析，《国际种子检验规程》对此作了修订（见表5和表6），减低了扦样频率。
表5 容量为15kg至100kg（含100kg）的多容器种子批最低扦样频率
表6 从大于100kg容器的种子批或从正在装入容器的种子流中取样的最低扦样频率
4．包衣种子扦样频率
丸化种子和包膜种子的种子批按表4规定的频率进行扦样。对于种子带，如果为散装，则按表5规定的频率（点数）进行扦样；
如果以包或以卷（即种子带片段）的形式包装，则将含有2000000粒（即20个单位，每单位100000粒种子）凑成一个基本单位，即视为一个“容器”，按表4规定的频率，随机抽取若干成包、成卷（种子带片段）。
(四)选择扦样方法和仪器扦取初次样品
根据种子种类、包装的容器选择适宜的方法和扦样器扦取初次样品。
袋装(或容器)种子堆垛存放时，应随机选定取样的袋，从上、中、下各部位设立扦样点，每个容器只需扦一个部位。不是堆垛存放时，可平均分配，间隔一定袋数扦取。对于装在小型或防潮容器(如铁罐或塑料袋)中的种子，应在种子装入容器前扦取，否则应把规定数量的容器打开或穿孔取得初次样品。
散装种子扦样点要均匀颁分布于种子批表面，四角各点要距仓壁50cm，种子堆高度不足2m的分上下二层，2-3m的分上中下三层，3m以上的再加一层。扦样时从上往下扦 取。
用合适的扦样器，单管扦样器适用于扦取中小粒种子样品，双管扦样器适用于较大粒种子，
(五)配制混合样品
将扦取的初次样品放入样品盛放器中(千万不能把样品袋套在扦样器上让种子自流!)，组成混合样品。注意混合前，必须对初次样品仔细观察，在形态、颜色光泽水分及其它品质上有无明显差异,如无可组成混合样品,否则作为另一批种子单独取样.
(六)送验样品的制备和处理
送验样品是在混合样品的基础上配制而成的。当混合样品的数量与送验样品规定的数量相等时，即可将混合样品作为送验样品。当混合样品数量较多时， 即可从中分出规定数量的送验样品。
1.送验样品的重量
送验样品的数量因检验项目需要数量不同而异，分为下列三类：
①水分测定，需磨碎的种类为100g, 不需磨碎的为50g。
②品种纯度鉴定，按GB/T 3543.5-1995《农作物种子检验规程 真实性与品种纯度鉴定》的规定。
③所有其他项目测定。这里所指的所有其他项目测定包括净度分析、其他植物种子数目测定以及采用净度分析后净种子作为试样的发芽试验、生活力测定、重量测定、种子健康测定等，其送验样品数量按规定送验。
常见农作物种子送检样品重量表7(净度分析)。包衣种子送验样品不得小于表8所规定的粒数。如果样品较少，应在检验报告上注明。在扦样、处理及运输过程中，必须注意避免包衣材料的脱落，并且必须将样品装在适宜容器内寄送。
表７ 常见农作物种子送检样品重量表(净度分析)
表8 包衣种子送验样品大小
2.送验样品的分取
通常在仓库或现场配得混合样品后，即可称其重量，若混合样品重量与送验样品重量相符，就可作为送验样品。如数量较多时，则可用分样器或分样板分出足够数量的送验样品。当仓库或现场没有分样器具时，也可将混合样品携带入种子检验室进行分样。
3.送验样品的处理
通常要提供二份分取后的送验样品,一分供净度分析及发芽用,一分供水分和病虫害检测。供净度分析等测定项目的送验样品应装入纸袋或布袋，贴好标签，封口。对于供水分测定的样品，应将其装入防湿密封容器中。 送验样品应由扦样员尽快送往种子检验室进行检测，不得延误。如果种子经过化学处理，须将处理药剂的名称送交种子检验机构，以免影响检验结果。
(七)填写扦样单
扦样单一般可以一式两份，一份交检验室，一份交被扦单位保存。如果是监督检验，扦样单必须一式三份，承检机构和被抽查企业各留存一份，报送下达抽查任务的农业行政主管部门一份。
关于扦样单的内容，《国际种子检验规程》没有规定，但《ISTA种子检验室认可标准》中规定扦样单必须填报下列内容：① 扦样员姓名、身份(即扦样员证号)及签字；② 被扦单位的姓名和地址；③ 扦样日期；④ 种子批号或标签号；⑤ 种子品种名称；⑥ 种子批重量；⑦ 容器(袋)数量(和种类)；⑧ 检测项目；⑨ 有关影响检测结果的扦样环境条件的说明；⑩ 被扦样单位提供的其他信息。 表9的扦样单格式，供参照。（注意签字和加盖单位公章）
四、分样器具与使用方法
(一)横格式分样器与使用方法
横格式分样器适用于大粒种子和有稃壳的种子，也有一些横格式分样器适用于小粒种子。
表9 种子扦样单(样表) №：
受检单位
名称
地址
电话
作物名称
品种名称
生产单位
种子批号
批重
容器数
种类等级
样品编号
样品重量
种子处理说明
扦样时期
检测项目
备注或说明
受检单位法人代表签字(被扦单位公章)
扦样员签字和证号（扦样单位公章）
横格式分样器由一个附有凹槽或格子的漏斗，一个支持漏斗的框架，两个盛接盘和一个倾倒盘组成。格子或凹槽宽12.7mm，由漏斗通到承接盘。有18个凹槽间隔通到相反的两边。最大尺寸长为355.6mm，宽为254mm，高为279.4mm。
使用横格式分样器分样，按下列步骤操作(以分取送验样品为例)：
准备：
1．检查分样器和盛样器是否干净的；
2．确信分样器处于比较坚固的水平表面；
混合：
3．把盛样器放在每一边，称为盛样器A和B；
4．把混合样品放入盛样器C，把C沿着整个漏斗等速倒入分样器，使每一边有同样的种子；
5．把A和B的种子倒入C重新混合，空的盛器A和B放在分样器两边，把C再倒入漏斗中；
6．对于易流动种子,重复第5步骤一次；对于带稃壳的种子，重复两次；
注：确信第5和6步骤使种子达到随机混合。
分样：
7．经过第5步骤，在分样器漏斗下有A和B，每一个含有混合样品的一半种子。把A中种子放入另一盛放器后再把A放在漏斗下，移去B，用空C来代替；
8．倒B至漏斗，这样A有四分之一种子，C有四分之一种子；
9．A移到另一混合样品盛放器中(通常有盖)，用空盛放器A和B放在漏斗下；
10．把C倒入漏斗中；
11．继续这一过程，直至取得规定重量的送验样品为止；
注：如果没有足够种子构成规定的样品重量，千万不要采用拿小量种子来补充。缺少部分只能从混合样品的其余部分分取达到规定的送验样品重量。
12．把送验样品放入样品袋，并封口（分取试样就不必封口）；
13．确信样品袋上有样品标签标识信息。
(二)钟鼎式分样器与分样
钟鼎式分样器的构造由漏斗、圆锥体及一组把种子通向两个出口的档格组成。这些档格形成相间的凹槽通向一个出口，空格则通向相对的出口。在漏斗底部有一个活门或开关以控制种子。当活门开放时，种子由于重力下落到圆锥体上而均匀分布到凹槽及空格内，然后经过出口落到盛接盘内。
钟鼎式分样器有两种类型，一种是适用于小粒种子(即小于小麦属的种子)，有22个凹槽及22个空格，各宽7.9mm，高406.4mm，直径152.4mm。另一种适用于大粒种子(等于或大于小麦种子)，19个凹槽和19个空格，各宽25.4mm，高812.8mm，直径368.3mm。
使用钟鼎式分样器分样，按下列步骤操作：
准备：
1．检查分样器和盛样器是干净的；
2．确信分样器处于比较坚固的水平表面；
混合：
3．把盛样器放在每一边，称为盛样器A和B；
4．把混合样品放入盛样器C,把C的种子放入漏斗，铺平，用手很快拨开活门，使种子迅速下落；
5．把A和B的种子倒入C重新混合，空的盛放器A和B放在分样器两边，把C再倒入漏斗中；
6．重复第5步骤2～3次；
注：确信第5和6步骤使种子达到随机混合。
分样：
7. 经过第5步骤，在分样器漏斗下有A和B，每一个含有混合样品的一半种子;
注：这一步骤，GB/T 3543.2与《国际种子检验规程》规定有所不同。
8．倒B至漏斗，这样A有四分之一种子，C有四分之一种子；
9．A移到混合样品盛放器中(通常有盖)，用空盛放器A和B放在漏斗下；
10．把C倒入漏斗中；
11．继续这一过程，从另一边取一容器，直至另一送验样品达到规定重量为止；
注：如果没有足够种子构成规定的样品重量，千万不要采用拿小量种子来补充。缺少部分只能从混合样品的其余部分分取达到规定的送验样品重量。
12．把送验样品放入样品袋，并封口（分取试样就不必封口）；
13．确信样品袋上有样品袋标签标识信息。
(三)离心式分样器
离心分样器是应用离心力混和并把种子撒布在分离面上。
离心分样器中，种子经过漏斗到浅橡皮杯或旋转器内向下流动。由马达带动旋转，种子即被离心力抛出落下。种子落下的圆周或面积由固定的隔板相等地分成两部分。因此，大约一半种子流到一个出口，其余一半流到另一出口。
使用离心式分样器分样，按下列步骤操作：
准备：
1.调节分样器的脚，使其水平；
2.核查分样器和四个盛接器是否干净；
混匀：
3.每一出口处放一盛接器；
4.将全部样品倒入漏斗盒，当装入漏斗时，种子必须始终倒在中心；
5.启动旋转器，使种子流入盛接器；
6.取出装有种子的盛接器换上空盛接器，将两个盛接器内装有的种子一起倒入漏斗，这样种子会边倒入边自然混匀，再启动旋转器；
7.重复第6步骤一次；
分样：
8. 取出装有种子的两个盛接器分别换上空盛接器，将一个装有种子的盛接器搁置不用，将另一个盛接器内的种子倒入漏斗，然后启动旋转器；
9. 这个程序重复进行，直至分得与规定大小相当的送验样品（或试验样品）为止。
五、分样程序
送验样品送到检验室后，首先要进行验收，验收包括样品包装、封口是否完整，重量是否符合GB/T 3543.2-1995的5.5.1条规定最低重量的要求等内容。
验收合格后，按规定要求进行登记，并从速安排进行分样和检测，如不能及时分样和检测，须将样品保存在凉爽、通风的样品贮藏室内。
(一)试验样品的最低重量
进行种子质量检测前，应依据检测项目要求分出有代表性的试验样品，供检验某一检测项目之用。净度分析的试验样品最低重量见表3第5栏规定;供水分测定的试样重量，需磨碎的种类为100g，不需磨碎的种类为50g；供其他植物种子数目测定的试样差距很大，如水稻种子为400g，玉米种子为1000g；供发芽试验的试样为400粒种子等，其样品最低重量见GB3543-1995有关章节的规定。
包衣种子试验样品不应少于表10所规定的丸粒数或种子数。如果样品较少，应在检验报告上注明。 表10 包衣种子试验样品大小
检测项目
试验样品不得少于（粒）
丸化种子
包膜种子
种子带
净度分析
种的鉴定
其他植物种子数目测定
发芽试验
重量测定
大小分级
2 500
—
7 500
400
净丸化种子
2 000
2 500
—
25 000
400
净丸化种子
2 000
100
100
7 500
400
—
—
(二)机械分取法
试验样品的分取采用多次对分法从充分混和的送验样品中分取。分取重复样品时，须独立分取。先将送验样品一分为二，先取其中一半进行数次对分，直到所需的半试样的重量；然后将另一半继续用上法进行分样，取得第二份半试样。
包衣种子分样时，同时要避免包衣材料的脱落。对于丸化和包膜种子，可用GB/T 3543.2 所述的机械分样器进行分样，但种子落下距离决不能超过250mm(以横格式分样器较好)。对于种子带，则随机取下部分带片，其中所含的种子数要足够满足检测之用。
(三)徒手减半分取法
机械分样器不适宜于有稃壳的种子的分样，相反，用徒手分取却能获得满意的结果。有稃壳不易流动的种子如水稻种子就可使用此法。
《国际种子检验规程》规定的徒手减半分取法可采用下列步骤：
1.将种子均匀地倒在一个光滑清洁的平面上；
2.用平边刮板将种子充分混匀形成一堆；
3.将整堆种子分成两半，每半再对分一次,这样得到四个部分。然后把其中每一部分再减半共分成八部分,排成两行，每行四个部分；
4.合并和保留交错部分，如第1行的第1和第3部分与第2行的第2和第4部分合并(见图1)。把留下的四部分拿开；
5．把第4步保留的部分，按2，3，4步重复分样，直至分得所需的样品重量为止。
GB/T3543.2规定的四分法与上述方法有点差异，即采用对角线的两个对角的三角形的样品合并。
六、多容器种子批异质性测定
(一)测定目的和适用情况
异质性测定的目的是衡量种子批的异质性，以表示所测定的项目用混和方法是否达到随机分布的程度。异质性是均匀度的反义词。
对于存在异质性的种子批，即使按检验规程取得送验样品，也不会有代表性。在实际工作中，如果种子批的异质性明显到扦样时能看出袋间或初次样品的差异时，则应拒绝扦样。
异质性测定比较繁琐，只在扦样时对种子批的均匀度产生怀疑时才进行异质性测定。《国际种子检验规程》规定了H值和R值两种测定方法，GB/T 3543.2仅列入了H值测定方法。
由于国际种子检验协会对H值测定方法已经进行了修订，修订后的H值测定加入了修约系数，更加科学，因此，下面所介绍的内容引自国际种子检验规程。
(二)测定程序
异质性测定是将从种子批中抽出规定数量的若干个样品所得的实际方差与随机分布的理论方差相比较，得出前者超过后者的差数。每一样品取自各个不同的容器，容器内的异质性不包括在内。
1．种子批的扦样
扦样的独立容器样品数应不少于表7-11的规定。
表11 扦取容器数与临界H值 (1%概率)
2．测定方法
异质性可用下列项目表示。
a.净度任一成分的重量百分率
在净度分析时，如能把某种成分分离出来(如净种子、其他植物种子或禾本科的秕粒)，则可用该成分的重量百分率表示。试样的重量应估计其中含有1 000粒种子，将每个试验样品分成两部分，即分析对象部分和其余部分。
b.种子粒数
能计数的成分可以用种子计数来表示，如某一植物种或所有其他植物种。每份试样的重量估计大约含有10 000粒种子，并计算其中所挑出的那种植物种子数。
c.发芽试验任一记载项目的百分率
在标准发芽试验中，任何可测定的种子或幼苗都可采用，如正常幼苗、不正常幼苗或硬实等。从每一袋样中同时取100粒种子按GB/T 3543.4 表1的条件进行发芽试验。
3.计算H值
? a. 净度与发芽
? 式中: N —扦取袋样的数目；
? n —从每个容器样品中得到的测定种子粒数(如净度分析为1 000粒，发芽试验为100粒，其他植物种子数目为10 000粒)；
? X—每个容器样品中净度分析任一成分的重量百分率或发芽率；
? —从该种子批测定的全部X值的平均值；
? W—净度或发芽率的独立容器样品可接受方差；
? V—从独立容器样品中求得的某检验项目的实际方差；
? f —为得到可接受方差的多重理论方差因子，见表7-12；
? H—异质性值。
? 如N小于10，计算到小数点后两位；如N等于10或大于10，则计算到小数点后三位。
b.指定的种子数
V和H的计算与上述所列公式相同。
式中：X指从每个容器样品中挑出的该类种子数。
如果N小于10，计算到小数点后一位；如N等于10或大于10，则计算到小数点后两位。
表12 用于计算W 和H值的f值
4.结果报告
表11表明当种子批的成分呈随机分布时，只有1%概率的测定结果超过H值。
若求得的H值大于表11的临界H值时，则该种子批存在显著的异质性；若求得的H值小于或等于临界H值时，则该种子批无异质现象；若求得的H值为负值时，则填报为零。
异质性的测定结果应填报如下：
N、该种子批袋数、H及一项说明“这个H值表明有(无)显著的异质性”。
如果超出下列限度，则不必计算或填报H值；
净度分析的任一成分：高于99.8%或低于0.2%；
发芽率：高于99%或低于1%；
指定某一植物种的种子数：每个样品小于2粒。
样品保存与管理（二大部分）
样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检验结果的准确性，因此必须对样品的接收、发放、流转、保存、处置以及样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。
一、样品保存
送验样品送到检验室后，首先要进行验收，检查样品的包装、封缄是否完整，重量是否符合规程规定的最低重量等。同时要求尽量在收到样品后就立即进行检验。如果不能及时检验，必须将样品保存在凉爽和通风良好的样品储藏室内，尽量使种子质量的变化降到最低程度。因此样品的保存十分重要。
样品保存包括检验前和检验后的保存。
检验机构在收到样品后应及时放在样品库中保存，防止样品因不能及时检验而发生改变。委托检验后的剩余样品和监督抽查的备份样品应及时入库保存。样品应按检验类别、编号或不同作物分类存放，以便于查找。样品库应保证安全、无腐蚀、无虫蛀、清洁干燥和低温。样品库应设专人管理，定期监测样品库内的温度和相对湿度状态并做好记录。
样品贮藏室要保证样品在贮藏期间满足两方面的要求：一是尽可能减少其质量劣变，保持原始的发芽率；二是种子免除昆虫的危害。
国际种子检验协会在《年检2000～5000份样品种子检验室设计》手册中对样品保存条件作出规定：
要求样品应保存在低温干燥条件下，不能有昆虫危害，最高温度不超过15℃～18℃(这个温度是根据种子特性和昆虫、病菌等情况而确定的)。同时要求样品室内开口(包括门和窗)降到最少数目，而且都得罩有纱网，防止昆虫进入。 （监督抽查的种子样品至少保存到监督抽查结果发布后三个月，）
二、样品管理
（一）样品的接收
当送验样品送达检验机构时，样品管理人员就开始了样品接收工作。样品管理人员应认真检查样品的状态，特别是样品的包装和封签是否完好，同时记录作物种类、品种名称、样品重量、批号、受检单位、送样时间等信息。
接收委托检验样品时，要与委托方签定委托检验协议或由委托方填写委托检验申请书，除记录作物名称、品种名称、检验项目、检验依据外，还应记录样品重量、包装规格、样品的外观质量、种子批号、送样日期、取报告日期、联系方式、收费标准和委托方的有关建议与要求等信息。最后收样人和送样人在委托检验协议或委托检验申请书上签字。
（二）样品的领取
检验机构收到检验样品后，由业务室或办公室下达检验任务。检验任务书的内容应包括样品编号、作物种类、品种名称、样品重量、检验项目、检验依据、完成日期等内容。
检验员持检验任务书领取检验样品，并核对样品状况与检验任务委托书的内容是否相符，对密封的样品，检验员应检查封签是否完整有效。检验员领取样品后应在样品发放单上签字。
（三）样品的流转
样品按检验流程流转，在进行多项检验时，检验员在样品交接时应检查样品状况并在检验样品流转单上签字。
样品在制备、检验、传递过程中要根据样品特性加以防护，避免受到非检验性损坏并防止丢失。
（四）样品的识别
样品的识别包括不同样品间的识别和样品不同检验状态的识别，可以采用标签、印章或直接写在样品的包装袋上等方式加以识别。
不同样品间的识别通常采用编号的方式，为了保持样品编号的唯一性和便于追溯，在样品接收、领取、流转和保存等过程中采用统一的编号，样品包装、扦样单或委托申请书、检验任务书、检验原始记录、检验报告等记录都采用一个编号。
样品不同检验状态（如未检、已检等）的识别一般由检验员在样品袋上标记。
（五）样品的处置
样品的保存时间根据不同检验项目而不同。一般而言，样品保存时间至少应持续到受检单位对检验结果的异议期以后。
品种纯度检验的样品至少应保存该作物的下一个播种季节。经济价值较高的特殊样品可根据委托人的要求，待委托检验项目结束后退给委托人。委托人领回样品时，应承诺“对本样品的检验报告无异议”之后方可办理并在样品登记表上注明“样品已领回”字样。保存期满后的样品，经过检验机构负责人批准后由样品管理员进行处理。
扦样易疏忽的问题
1、样品数量不足；（有时是净重不够）
2、扦样单上的样品名称、数量与实际不符；
3、扦样单上的单位名称与营业执照不一致；
4、封条封住了样品信息，使样品无法识别；
5、样品包装上没有编号（应与扦样单有对应的编号）。
商品农药采样规则及注意事项
一、商品农药采样规则
中华人民共和国国家标准《商品农药采样方法》（GB/T 1605-2001）
1 范围
l 本标准规定了商品农药的采样安全、采样技术、净含量检验以及样品的包装、运输和储存。
l 本标准适用于商业和监督检验部门对商品农药原药及加工制剂的常规取样和质量鉴定；不适用于农药生产、加工和包装过程中的质量控制。
2.采样安全
农药是有毒化学品，如果处理不当，会造成中毒。因此采样人员应熟悉并遵守具体农药安全事项，并根据农药标签和图示的警示，穿戴合适的防护服。具体注意事项如下：
2.1要避免农药于皮肤接触，避免误食，吸入粉尘和蒸气，避免污染个人用品及周围环境，不要在农药附近存放食品。
2.2避免液体农药泄漏和溅出，防止农药粉尘扩散；处置泄漏的容器或开口处已积累了一些农药的容器应特别当心。
2.3取样前，要确认已具备冲洗条件，万一发生溢出泄漏事故，应立即彻底冲洗。
2.4取样期间以及脱下保护服装未完全充分清洗之前，不得进食、吸烟、饮水。
2.5要保证可用设备及时安全清洗，并能安全的处理污染物品，如个人保护服、用具、手巾等。
3.采样技术
一般规定：
3.1批次和对批次采样的基本规则
3.2采样准备
3.3随机采样原则
3.4采样混合
3.5样品份数
3.1批次和对批次采样的基本规则
对周期性生产流程的工艺，将生产、加工和存放条件相同的一个工艺周期生产得到的物料视为一批，由生产或加工者用批号标示。对连续性生产流程的工艺，是一个班次生产得到的物料为一批。对不同批次产品质量的检验，一定要每批单独采样。如果已经证明一个批号中不同包装的产品，由于种种原因质量不尽相同，应视为多个批次进行采样。
3.2采样准备
采样器械如采样铲、吸管应清洁、干燥，有不与样品发生化学反应的材料制成。如采样探子〈见GB/T 6679-1986种附录A（参考件）〉、采样钻〈见GB/T 6680-1986中附录B（参考件）〉和液体采样设备〈见GB/T6680-1986中附录A（参考件）〉。根据需要选用不同的采样器械，如对容易变质或易潮解的样品，应选用可封闭的采样探子，抽取较坚硬的样品应选用采样钻等。
准备清洁、干燥的混样用烧杯、聚乙烯袋、塑料布及开盖工具等。
盛样容器应有不予样品发生化学反应和被样品溶解而是样品质量发生变化的材料制成。样品瓶可用可密封的玻璃瓶，对光敏感的样品应用棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯氟化瓶。遇水易分解的农药，不应用一般塑料瓶和聚酯瓶包装。
3.3随机采样原则
采样应在一批或多批产品的不同部位进行，这些位置应有统计上的随机方法确定，如随机数表法等。如不能实现随机采样，应在采样报告中说明选定采样单元的方法。
3.4采样混合
固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行，样品袋子容积的三分之一，密封袋后颠倒10次以上。样品的缩分一般采用四分法。
液体样品的混合可在大小适宜的烧杯中进行，将采得的样品混匀后取出部分或全部，置于另一较小的烧杯中，样品不超过烧杯容积的三分之二，再次加以混合，分装成所需份数。混合、分装应在通风橱中或通风良好的地方快速进行。
3.5样品份数
根据采样目的的不同，可由按采样方案制备的最终样品再分成数份样品，如实验室样品、备考样品和存样。每份样品的数量应符合本标准对不同制剂的规定要求。
4.采样分类
4.1商品原药
4.2液体制剂：液体制剂包括溶液、乳油、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂等。
4.3固体制剂：固体制剂包括粉剂、可湿性粉剂、水溶性粉剂、片剂、水分散粒剂和其他颗粒产品等。
4.4其他类型产品：以上3种类型以外的产品采样，如气体农药采样等。
5.1液体制剂采样
表1农药加工制剂产品采样需打开包装件数
所抽产品的包装件数需
打开包装件数
≤10
1
11 ～20
2
21～260
每增加20件增抽1件，不到20件按20件计
≥261
15
液体制剂采样注意事项：
1.采样时，需打开包装件的数量一般应符合表1要求。液体产品采样时，在打开包装容器前，要小心地摇动、翻滚，尽量使产品均匀。
2.打开容器后应再检查一下产品是否均匀，有无结晶、沉淀或分层现象。对悬浮剂、水乳剂等贮存易分层产品，还应倒出农药进一步确认容器底部是否还有不能悬乳起来的沉淀。如当加工制剂出现沉淀不能重新使其混匀时，应在取样报告中加以说明。
3.液体制剂最终每份样品量，应不少于50mL。
5.2固体制剂采样
l 采样时，需打开包装件的数量一般应符合表1要求。从多个小包装中分别取出再制备混合样时，应从每个小包装中取出部分或全部产品，混合均匀，必要时进行缩分。
l 从较大包装中取样时，应选用插入式取样器或中间凹槽的取样探头。所取样品包括上、中、下三个部位。如用取样管或取样探头取样时，应从包装开口处对角线穿过直达包装底部。根据所需样品的量，决定从每个包装中取出产品的量。将所取样品混合均匀，必要时进行缩分。
l 固体制剂根据均匀程度每份样品量为300g～600g，必要时，可根据实验要求适当增加样品量。如粉剂、可湿性粉剂每份样品量300g即可，而粒剂、大粒剂、片剂等每份样品量应在600g以上。
6采样报告和记录
6.1采样报告 （相当于抽样单）
采样报告至少应包括以下内容（根据采样不同目的可增加内容）：
1)生产厂（公司）名称和地址；
2)产品名称（有效成分含量+中文通用名称+剂型）；
3)生产日期或（和）批号；
4)执行标准（生产和抽样检验）；
5)产品等级；
6)产品总件数和每件中包装瓶（袋）的数量和净含量；
7)采样件数；
8)采样方法；
9)采样地点；
10)采样日期；
11)其他说明；
12)采样人姓名（签字）；
13)采样产品生产、销售或拥有者代表姓名（签字）。
每份样品应有采样报告，采样报告一式数份，采样方应保存一份。
浙江省农药检定管理所委托《协议书》（见附件）
6.2记录
记录产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等；记录包装、包装标签破损和产品渗漏等；检查包装净含量时，应记录所检查包装的数量、每个包装的装量偏差和平均净含量。
7.农药定量包装净含量的检查
7.1单个定量包装农药净含量的检查
先称原包装容器与内容物的总质量，再称相同的包装容器的质量，至少称3个包装容器。如果没有相同空包装容器，应将容器的内容物小心地转移到另外容器，再称该空包装容器，可能时至少称3个空包装容器。将称得空包装容器的质量进行平均。单个包装容器及内容物的总量与空包装容器平均质量之差为单个包装的净含量，单个包装的净含量与标明净含量之差为单个包装的偏差。单个包装负偏差应符合表2要求。
表2单个包装负偏差
净含量Q
负偏差
Q的百分数
g或mL
1g(mL) ～ 3g(mL)
15
/
3g(mL) ～ 5g(mL)
/
0.45
5g(mL) ～ 50g(mL)
9
/
50g(mL) ～ 100g(mL)
/
4.5
100g(mL) ～ 200g(mL)
4.5
/
200g(mL) ～ 300g(mL)
/
9
300g(mL) ～ 500g(mL)
3
/
500g(mL) ～1Kg(L)
/
15
1kg(L) ～ 10kg(L)
1.5
/
10kg(L) ～ 15kg(L)
/
150
15kg(L) ～20kg(L)
1.0
/
25kg(L) ～ 50kg(L)
/
200
50kg(L) ～ 100kg(L)
0.4
/
100kg(L) ～200Kg(L)
/
400
8.抽取样品的包装、运输和贮存
8.1包装
8.1.1标签
抽取的样品装入符合要求的样品瓶（袋）后，应进行密封，粘贴封条和牢固、醒目的标签。标签内容推荐为：
1）产品名称（有效成分含量+中文通用名称+|剂型）；
2）净含量（以质量计算，g或以体积计，mL）；
3）生产日期或（和）批号；
4）生产厂（公司）名称；
5）毒害等级；
6）采样日期。
8.1.2包装
需要运输的样品，应将包装瓶（袋）先装入塑料袋中，密封。再装入一容积较大、结实的塑料袋中，四周填塞吸附剂，封口。然后装入牢固容器中，周围用柔软物固定，密封。贴上有防毒、防火和防潮等标记的标签，并用箭头表示样品朝上的方向。
8.2运输
农药样品的运输应符合国家有关危险货物的包装运输规定。
8.3贮存
8.3.1农药样品，应贮存在通风、低温、干燥的库房中，并远离火源。
8.3.2贮存时，不得与食物、种子、饲料混放，避免让儿童接触。
9 注意事项
9.1采样应严格按本标准的规定进行，以确保所采样品的代表性和人身安全。
9.2当用户、生产厂等对采样有争议时，有权提出置疑，经权威部门审核后作出是否重新采样的决定。
二、采样注意事项
1.实施单位在抽检过程中，应有2名以上农业行政执法人员参加，主动向被抽样单位出示执法证或身份证明及有关文件。
2.抽样时做好样品来源核实工作。
3.抽样单上要有双方人员签字
4.各地在农药抽样时太随意，一是品种非常杂，使用得部分样品缺少标样或检测方法无法检测；二是抽样单信息不齐全，一些重要的信息不齐，在填写协议书时存在缺项的情况。
5.各地执法大队在送样时，经常会派一些不熟悉工作的人员，当我们要核对一些信息时一问三不知，导致双方沟通不畅。
6.对外省农药产品要尽量提供产品企业标准。当地执法要通过经销商索取企业标准，我们也可以通过各省的药检所配合解决部分标准索取工作。这方面金华、临海做得较好，你们可以相互学习。
三、样品检测不合格后的复议工作
l 组织实施抽检的机关应当自收到检测结果5个工作日内通知被检单位或/和样品标称的生产企业。
l 被检单位或标称生产企业对检测结果有异议的，可以自收到检测结果确认书之日起15日内，书面提出复议申请，并提供证据资料。两种情况视为放弃复检：逾期未提出复检；私自拆封、调换或者毁损备样。
l 向执法大队提出，签属意后告知检测机构。复检原则上由原检验单位承担，维持原判，要收检测费
农药检测委托协议书
文件编号：QMJL-39-2005
样品编号： 协议书编号：
样品信息
样品名称
检
验
类
别
DJ 登记检验
WT 委托检验
JD 监督抽查
QT
生产单位
型号规格
样品等级
注册商标
生产批号
送样数量
抽样基数
受检单位
抽样地点
委托方
单 位
联 系 人
传 真
地 址
邮 编
电 话
检 验 要 求
抽样单位
抽样日期
来样方式
□自送 □抽样
贮存要求
□常温 □特殊方式
报告发送方式
□邮寄 □自取
样品处置方式
□领回 □不领回
检验依据
判定依据
第一联 台帐
检验项目
我方保证对所提供的一切资料、信息和实物的真实性负责，并提供必要合作。如果样品数量不足时，可不保留备存样品。所需检验费用由我方支付。
其他说明：
委托方代表（签名）：
日期： 年 月 日
本单位填写
商议完成时间
检验费（元）
收讫状况
样品状况描述
□无异常 □异常（具体描述）
本单位保证检验的公正性，对检验数据负责，并对委托单位所提供的实物和技术资料保密。委托单位需领回余样（检验完毕）的，一般样品应在收到报告之日起十五日内提出，特殊样品另定。超出留样期的样品本单位不负保管责任。
收样人（签名）： 合同评审员（签字）
日期： 年 月 日 日期： 年 月 日
入库人（签名）
入库时间
备注
注：（1）本单一式三联，第一联为台帐，第二联为存根，第三联为凭证。委托单位需持凭证联领取检验报告。
（2）通讯地址：浙江省农产品质量监督检验测试中心 浙江省农药检定管理所 农业部农药残留质量检验测试中心(杭州) 杭州市凤起东路29号 邮编：310020 传真：0571-******** 电话：86757008 86757005 86757006
浙公网安备 33021202002483