《现代分析测试技术》复习题及答案

复习题 1. 当波数用 cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？ （P287，公式 5.1.3） 410 λ （cm -1） ：波数，cm-1 ； λ：波长，μm 2. 红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？ （P287，表 5.1.1） 名称 波长/μm 波数/ cm-1 近红外（泛音区） 0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000 中红外（基频区） 2.5 ~ 25 4000 ~ 400 远红外（转动区） 25 ~ 1000 400 ~ 10 3. 计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。 （P294，例 1） 解： 1 2 1 2 12 1 0.923 12 1 m mM m m     代入 1304 KM 中，则 151304 3035 0.923 cm  4. 常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。（P326，第七章第一段，四大峰区） 中红外谱图按波数范围分为四大峰区（每个峰区都对应于某些特征的振动吸 收）： 第一峰区（3700~2500cm-1）为 X—H单键的伸缩振动； 第二峰区（2500~1900cm-1）为三键和累计双键的伸缩振动； 第三峰区（1900~1500cm-1）为双键的伸缩振动及 O—H，N—H的弯曲振动； 第四峰区（1500~600cm-1）为 X—Y单键伸缩振动（除氢外）和各类弯曲振动，不 同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。 5. 红外谱图解析的主要内容是什么？（ ppt 关于艾滋病ppt课件精益管理ppt下载地图下载ppt可编辑假如ppt教学课件下载triz基础知识ppt ） 谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利 用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或 键，进而推定分子的结构。 简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构 “翻译” 出来。往往还需结合其他实验资料，如相对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁 共振波谱及质谱等数据才能正确判断其结构。 6. 表征颗粒粒度分布的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 有哪些？（P399，节 8.1.2） （1）直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代 表各粒度区间占颗粒总量的百分比。 （2）频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。 （3）累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布， 再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。 7. 热重法的基本原理是什么？ （P365, 节 7.2.1.1） 热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种 技术。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。 热重法通常有两种类型：一种是等温（或静态）热重法，即在恒温下测定物质质量 变化与温度的关系；另一种是非等温（或动态）热重法，即在程序升温下测定物质 质量变化与温度的关系。 热重分析仪主要由精密热天平和线性程序控温的加热炉组成。 8. 微商热重（DTG）曲线的含义是什么？ （P366, 节 7.2.1.2） 由热重法测得的记录为热重曲线（TG曲线），它表示过程的失重累计量 对热重曲线进行一次微分，就能得到微商热重曲线，它反映试样质量的变化率 和温度 T或时间 t的关系，即失重速率，记录为微商热重曲线（DTG曲线）。 DTG曲线以温度 T或时间 t为横坐标，以 dm/dT或 dm/dt为纵坐标。 9. 简述影响热重曲线的影响因素。（P367, 节 7.2.1.3） （1）仪器因素 1）浮力和对流：温升气体密度下降浮力减小表现为试样质量增加；对 流的影响是由于天平系统处于常温，试样周围却受热所引起的 2）挥发物的再凝集 3）试样支持器的影响：深而大的坩埚会阻止气体产物的扩散和逸出，若试样 用量较多则难以使试样均匀受热。 4）温度的测量与标度：温度分布紊乱而产生误差；温度滞后。 （2）实验条件 1）升温速率 2）试样用量、粒度和形态 3）气氛（静态或动态、种类、流量） 4）纸速 5）试样反应 10. 简述色谱分析中的塔板理论。（P458, 节 10.3.1） 塔板理论是 Martin 和 Synger 首先提出的色谱热力学平衡理论。它把色谱柱看 作分馏塔，把组分在色谱柱内的分离过程看成在分馏塔中的分馏过程，即组分在塔 板间隔内分配平衡过程。 塔板理论假设：在每一块塔板上，溶质在两相间很快达到分配平衡，然后随流 动相按塔板的方向前移，对一根柱长为 L的色谱柱溶质平衡的次数应为 Ln H  式中 n——理论塔板数； L——色谱柱长； H——理论塔板高度。 塔板理论指出： （1）当溶质在柱中的平衡次数即理论塔板数 n>50时，即可得到基本对称的峰 形曲线。 （2）当样品进入色谱柱后只要各组分在两相间的分配系数有微小差别，经过 反复多次的分配平衡仍可获得良好的分离。 （3）在保留时间 tR一定时，如果色谱峰越窄，则说明 n越大，柱效越高。 塔板理论是一种半经验理论，它用热力学的观点定量说明了溶质在色谱柱中移 动的速率，导出了色谱流出的曲线方程，成功地解释了流出曲线的形状、浓度极大 点的位置，提出评价色谱柱柱效的参数。但色谱过程是一个动态过程，不仅受热力 学的影响，还与分子扩散、传质等动力学因素有关，因此塔板理论只能定性给出塔 高的概念，却不能解释塔高受哪些因素影响，也不能说明在不同流速下得到不同的 理论塔板数。 11. 简述朗伯-比尔吸收公式及其含义（P245, 节 4.2.2.1） 当一束平行的单色光照射到一定浓度的均匀溶液时，入射光被溶液吸收的程度 与溶液的浓度 c和厚度 l的关系为 0lg lg( / )A T I I kcl     式中 A——吸光度或光密度； I0、I——分别为入射光和透射光的强度； T=I/ I0——透光率； k——吸光系数。 如果溶液的浓度用物质的量浓度（mol·L-1）表示，则吸光系数又称为摩尔吸 收系数，用 ε 表示，其常用单位为 L·mol-1·cm-1。Ε 的物理意义是物质的量浓度 为 1mol·L-1，厚度为 1cm的溶液的吸光度。它反映了吸光物质对光的吸收能力及 用吸光光度法测定该吸光物质的灵敏度，在一定条件下，为一常数。ε越大，则溶 液对单色光的吸收能力越大，分光光度法测定的灵敏度就越高。 12. 色谱内标法、外标法的区别有哪些？（P464, 节 10.4.2.3，10.4.2.4 ） 色谱定量分析的依据：被测物质的量与它在色谱图上的峰面积成正比。 外标法：分为直接比较法和标准曲线法。但这两种方法本质上都是用未知样品 中待测物质的峰面积与该物质的已知浓度标准品进行比较。直接比较法是将被测组 分的峰面积与它的某一种浓度标准品的峰面积直接比较进行定量，而标准曲线法是 在标准曲线（由不同浓度标准溶液经色谱分析后制作的）上查得被测组分峰面积所 对应的浓度。 内标法：将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内 标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在 同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰，减少系统误差。 13. 简述热重-红外联用定量分析的影响因素。（PPT） （待编辑） 14. 请叙述连续 X射线与特征 X射线产生机理与区别。（P4-5） 连续 X 射线：通称为白色 X 射线。它是由于在不同时间、不同条件下撞击阳 极靶上的自由电子具有不同的能量，所以使得产生的 X射线组成复杂，具有不同的 强度和波长。这些由带电粒子突然停止产生的 X光光量子能量大小不同，致使其 X 射线波长呈现连续分布状态，故称为连续 X射线。 特征 X射线：当高速电子能量大到一定程度后，在与阳极撞击时，能够将原子 内层电子驱逐，则在 K层产生一个空位。按照保利能量最低原理，电子具有尽量占 据低能级的趋势。则当 K 层出现空位时，L、M、N…各层电子会跃入此空位，将 其多余的能量以 X 射线光子的形式放出来，此即为 X 光。由于不同的原子具有不 同的结构，电子跃迁所释放的能量也不同。不同元素所具有的特定波长的 X光，称 为特征 X射线或标识 X射线。 简而言之，二者产生机理的区别在于：连续 X 射线是由于高速带电粒子被突 然制止产生的，而特征 X 射线是由于阳极原子内层电子被电子驱逐后，外层电子 向低能级跃迁而产生的。 15. 请叙述 X射线与物质的相互作用。（P10 图） （1）光电效应 1）光电子：被照射原子中的电子被击出成为光电子，原子被激发，光子本身 被吸收。 2）荧光 X射线：被照射原子内层电子被激发形成空位，导致电子重排，产生 二次 X射线，即荧光 X射线。 3）俄歇效应：被照射原子内层电子空位被外层电子填补后，其多余能量不以 X射线形式放出，而是传递给其余外层电子，使之脱离原子本身。 （2）散射现象 1）相干散射：入射 X射线与照射原子电子发生刚性碰撞，能量不变只改变传 播方向，而产生与入射线相互干涉的散射。 2）不相干散射（康普顿效应）：入射 X 光与被照原子电子发生非刚性碰撞， 将部分能量传给原子，而使波长变长，所产生的与入射线不相互干涉的散射。 16. X 射线波长 0.2nm，晶面间距 10 埃，则 X 射线二级晶体衍射角度是多少？（P12 页，布拉格方程） 布拉格方程： 2 sinn d  式中 ——X射线荧光的波长； ——入射线和衍射面之间的夹角（） d ——晶面间距（ ） n——衍射级数， n =1，2，3，…。 17. 不同加速电压下电子波长的计算方法： 1.226 2 h h p meU U     （nm） 式中 ——电子波长（nm）； h——普朗克常数； p——电子加速后动量； m——电子质量； e——电子电量； V ——加速电压（V）。 18. 光学显微系统的分辨率受瑞利散射的限制一般可近似为照明源最小波长的一般，而 电子显微镜则受电子加速电压影响，一般为电子波长的 2～10倍，如果电子显微镜 的电子加速电压为 5kV，则其最小分辨率为多少？（P176） 1.226 1.226 0.017338 5000U     nm 最小分辨率=2λ=2×0.017338=0.034676 nm 19. 电磁透镜焦距的调节方式，成像质量的影响因素（像差，色差），电子发射枪的类 型。（PPT） 焦距的调节方式：电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激 磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长（由 f1变为 f2）。 成像质量的影响因素（像差，色差）： 像差：分为球差和像散等，由于透镜磁场几何形状上存在缺陷，使得成像物点 通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个散焦斑。球差：电子波经过透镜 成像时，离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程 度要大。像散：由透镜磁场的非旋转对称而引起的，这种非旋转对称磁场会使它在 不同方向上的聚焦能力出现差别。 色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变，使得成像物点通过透镜 后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个散焦斑。引起电子束能量变化主要有两个 原因： 一是电子的加速电压不稳定； 二是电子束照射到试样时，和试样相互作用， 一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。 电子发射枪的类型：电子枪的类型有热发射和场发射两种，一般电子枪的发射 原理是通过加热来使整个枪体来发射电子。 热发射枪的主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越 来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。 场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐 处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度 上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。