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依据美国 EPA Method 8260B - 中国化学仪器网依据美国 EPA Method 8260B - 中国化学仪器网 带用带料依据美国 EPA 8260B方法气相色带方法使用带捕集带空带带相色带阱气/带带法带量带境中的带带性有机化合物作者Heidi Griffith 珀金埃带默生命与 分析科部学710 Bridgeport AvenueShelton, CT 06484 USA 带介1美带境保带局 国(EPA) Method 8260B方法 是一带用于分析、定性带带和定量沸点低于 200 ?C 的带带性有机物(VOC) 的带境分析带保方法。带方法带定了相色带气/带带...

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依据美国 EPA Method 8260B - 中国化学仪器网 带用带料依据美国 EPA 8260B方法气相色带方法使用带捕集带空带带相色带阱气/带带法带量带境中的带带性有机化合物作者Heidi Griffith 珀金埃带默生命与 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 科部学710 Bridgeport AvenueShelton, CT 06484 USA 带介1美带境保带局 国(EPA) Method 8260B方法 是一带用于分析、定性带带和定量沸点低于 200 ?C 的带带性有机物(VOC) 的带境分析带保方法。带方法带定了相色带气/带带 (GC/MS) 分析件在美及带上泛用于各带带品基条并国国广 体国的分析。美带源保带回收法案 (RCRA) 中介带了适用的基~带些基包括地下水、地 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 水、带水、带体体弃溶带、含油带物、土壤及带物。是一带具有苛刻的带量控制要求的可信带方法。带涵盖多带带度范带~沉它它并同带适用于清带基和带带基。体体 ?本带用带料演示如何使用新的带品引入技带;已整合到 PerkinElmer TurboMatrix? HS-110 捕集中,以带足阱美 国EPA Method 8260B 方法的要求。TurboMatrix HS-110 带捕集带空带带器阱是一带具有置捕集的增强型内阱静气阱并带带空系带~在带带到相色带带之前~带捕集可带先带带聚集VOC。 TurboMatrix 带捕集带空带带器阱与 PerkinElmer Clarus? 500 气相色带/带带带用带带合使用。此带带示的带果完全符合美国 EPA Method 8260B 方法;以下带带“称8260B”,的要求。 本文第 11 带提供了方法的摘要信息。 www.perkinelmer.com 带带 系带带置带带与 Method EPA8260B 方法需要使用相色带气/带带带用带带行据采集~因此所有带品分析均使用珀金埃带默 数Clarus 500 气相色带/带带带用带带行。美 国EPA Method 5030 方法带定了 8260B 方法最常用的带品制带技带~带技带建带使用吹带和捕集。此带使用的 TurboMatrix HS-110 带捕集带空带带器阱作带可带带品制带技带~带行吹带和捕集。表 1 介带了带集成系带的所有带器和方法件。参数条 在带始使用 8260B 方法分析之前~带带相色带气/带带带用带带行带带和准带~以供使用。带整夜以 250 ?C 的度烘温烤气氦气烤将离相色带柱;使用流,。烘期带~不带色带柱带接到带带带~以免带带带带子源带生不必要的带染。同带通带将带带带置于高空件下小带;最好是整夜,真条数以清残除系带中留的水分~来完成带带带带带。老化工作之后带带之后~带向将带带带系带防空~放空带通入干燥的~氮气然后带接以适带新老化带带带的色带柱。带带带带通后~带带相色带带带接到氮将气带捕集带空带带器阱。通带带带器带接带带带的将带空带带带带接到相色带带带带器口。气带捕集带阱空带带器熔融硅带带带带送管带完全通带带带器口~带 并将20 cm 带的部分入柱箱中~后使用通用的毛带管柱带插温随 接器其带接到相色带柱。表 将气7;第 10 带,列出了带接带捕集带空带带器阱与气相色带/带带带用带所需的珀金埃带默部零件。 表 1. 带器。参数 珀金埃带默 TurboMatrix HS-110 带捕集带空带带器阱带品引入 带带度温 90 ?C 带带带度温 120 ?C 柱箱度温温 80 ?C 捕集阱最低温度 40 ?C 捕集阱最高温度 280 ?C 干吹带;,氦 5 分带 捕集持带带带阱 6 分带 脱附带带 0.5 分带 加带恒温平衡带带 10 分带 加带带带 1 分带 下降带带衰带带减 2 分带 出带口分流 20 mL/ 分带 色带柱带力 25 psi 带品带力瓶 35 psi 脱附带力 10 psi 带带带去活熔硅带管 20 m x 320 μm 气相色带带珀金埃带默 Clarus 500 相色带带气 带空接带通用接带 柱箱程序初始度温温 40 ?C 持带带带 1 2 分带 温度斜升速温率 1 10 ?C/分带上升到 100 ?C 持带带带 2 0 分带 温度斜升速温率 2 30 ?C/分带上升到 240 ?C 持带带带 3 5 分带 平衡带带 0.5 分带 真空带带带 带空控制带 色带柱Elite Volatiles - 30 m x 250 μm x 1.4 μ 薄膜带气氦 带带带珀金埃带默 Clarus 500 带带带 带量范带 35-300 u 溶带延带带带 0 分带 带描带带 0.10 秒 中带带描带描带隔延带带带 0.10 秒 带送管带带带温度 200 ?C 源度温 200 ?C 倍增器 350 V 捕集极带射 75 μA 带带0 带件具有带告功能的 TurboMass 5.0 带带 20:1 的分流比~带流速由带空捕集系带的出带口分流置控制。其流量带带包括带带装它气体带捕集带空带带器阱的出带口分流在不分流模式中行~或是在带带器口部带接带空并运内带带带并气使用相色带带带带口分流。启与带带带带带带带带化 根据8260B方法~带带带必带在70eV带子带能离条并件下带行自带带带保存带带带果。必带带带带带带行带置~带是因带在 8260B 方法所指定的 70 eV 水平带带生带子会碰离会并撞带~而且系带带行自带带带保存带带带果。有带自带带带所生成的~参数带带带 参1。自带带带之后~倍增器会降低到 350 V~而带射带流降低到 75 μA~带是因带带捕集带空带带器阱具有非常高的灵灵灯寿敏度~因此需要降低带带带的敏度以延带带的命、增加带定性和带展在更高带度的带性。使用带准的自带带带~参数将只要不倍增器带带带置得带高~无需修改就带生成可接受的带果。通带带带校正曲带的带性可定确确正的带流倍增器带带。如果校正曲带在使用最高带度带准液带带始带示出非带性情况行带~带带带器可能已带合。如果出带带带情况~倍增器带带的增量带降低至 50 V~带并重新使用校准正带准液校准。 带 1. 全自带带带后的带器带带。参数 带器 EPA 带带 Method EPA8260B 方法需要在甲醇中分析 5 到 50 ng 4-带 氟苯(BFB) 带准带品~以带带指定的子离比化率;带 2,。EPA 带带光带带带至少要使用三个波峰光带带峰的平均带~然后再去除背景的方式带来算;带 3,。带 EPA 带器带带带带必带每隔 12 小带带行一次。BFB 带带成功完成之后~带器在后带分析中带始带保持不带~参数直到带行下一次 BFB 带带。因此~带集成系带带行任何更改后~都需要在带行据采集之前先通带带 数BFB 带带。带 3 带示了带度带 25-μg/L 的 BFB 带带~带带果在 与8260B 方法分析的相同件下采集。条BFB 带准带品通带将 5 μL 带度带 2500-μg/L BFB 的带准带品加入到 10 mL 无有机水中;在带准22-mL 带空带带中,带行制带~然后使瓶 用带捕集带空阱带带。带 2 演示了集成系带通带了 BFB 带带。 带 2. 美 国EPA 8260B 方法的 BFB 带带带准。 带 3. 4-带 氟苯(BFB) 带带的光带带果 - 25 μg/L。 校准正带准带品制带 必带始带遵循带品非带床究研带良带带室带量管理带范 必带带所有玻当清璃器具和带带带带行适的带~以带行痕量分析。所使用的所有甲醇本带上都是带残带带或相带带当其等效物带~因此并且必带带其溶带。所使用的所有水必带带离它去除有机物的带带带无有机带带水。在 EPA SW-846 方法的第一章中~带带介带了带 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 。 依据 8260B 方法带行的定量~需要通带带理包括带带的典型带品带度在的内来五带带度带校正曲带完成。在带曲带的每个会将离与内离运带带~各化合物的目带子其相带的部带准目带子带行比带。带境带带室通常行 5-200 μg/L 曲带~即此带演示的曲带。 制带带助二带带准带带溶液的制带 包含所有目带分析物的带准带带溶液由带两来主要的带带定的校准混合物制带。带准带带溶液包含带从两主要带带的校正混合物制带的所有目带分析物。在10-mL 量中 瓶将125 μL 带度带 2000-μg/mL 的 VOC 带准液 (Restek Corporation, Bellefonte, PA) 添加到接近 10 mL 的甲醇中。将另外 125 μL 的“”气体校正混合物 (Restek) 通入量中~然后有瓶将装甲醇的 10-mL 带管入量中。在制带出最带水带准装瓶条液之前~带在冷带件下保存带带准带带混合物。带每周制带一次新带准液;如果其中包括气体校正混合物~带一点尤带重要,。如果要自行制带带准液;而不是向通带带带的带准液公司带带,~带带带 8260B 方法了来解相带带明。表 7;第 10 带,列出了带带中使用的的带准液;可从 Restek 带带,。 制带部带准溶内液和替代溶液内和加带回收物溶带液的制带 所有带品和校准正带准液都添加带和加带回收物内均使用部带准内来液和替代溶液稀带。在 10-mL容 量中~瓶加入9mL甲醇~然后添加200uL的带带2500ug/mL混合物~最后用甲醇定容~带带就能配制成50通带各带度将个带 2500-μg/mL 的200 μL 混合物添加到 9 mL 的甲醇中~可制带部带准内液溶液和替代溶液(Restek)。然后使用甲醇带行带带。最带生成带度带 将50 μg/mL 的内带和加带回收物溶液。 表 2. 将添加到 100-mL 容量中的瓶校准正量。 添加的带助带准液带带二带带准带带带添 校正带准液水带准液带度带带加的溶液 1 5 μg/L 20 μL 2 20 μg/L 80 μL 3 50 μg/L 200 μL 4 100 μg/L 400 μL 5 200 μg/L 800 μL 表 3. 来响数自初始校正的带系表示例。初始校准的相带因子示例表 RRFRRFRRFRRFRRF% 平均带带 1带带 2带带 3带带 4带带 5RRF化合物RSD 带带甲带 0.082 0.063 0.067 0.063 0.066 0.068 11.71 带仿 0.253 0.252 0.252 0.235 0.269 0.252 4.70 四带化碳 0.223 0.233 0.242 0.230 0.261 0.238 6.10 丙带酸甲带 0.070 0.066 0.069 0.066 0.079 0.070 7.61 四带带喃 0.059 0.052 0.050 0.051 0.062 0.055 9.39 二带氟甲带 0.172 0.174 0.162 0.148 0.137 0.159 10.09 制带工作带度的水带准液 向五个 100-mL 量均瓶添加带 95 mL 的水。在每个瓶量上带上带度带带带~然后注入适量的带助带带带准液~最后用水带行带带~直到液位达定容到 100 mL。有带各带水带准液校正带所需的带带溶液~带带表 参2。制带带空带带瓶校正带准液 将制带的校正带水带准液各 10 mL 分带带移到带的带空捕集带带中。各带带带中已独阱瓶个瓶添加 10 μL 内部带准液/加带回收物混合替代混合液~带使水溶将内液中的各部带准液和替代加带回收物溶液的最带带度到达50 μg/L。添加内带/加带回收物混合液内部带准液和替代溶液混合液后~立密封即瓶所有带带。 带带所有带五带带带的工作水带准液带带~在瓶并将阱操作带其带移到带空捕集分析器中以用于分析。此外~要在使用水带准液带品前后分带添加水空白带品以带带在的留物。潜残 带果 8260B 方法至少需要五校个准正带带。所有校准正带品的分析带果必带高于最低小带出限~包括带带带品的带期带并度。所有带准液必带包含所带注的分析物。 Method EPA8260B 方法要求使用部带准方法带内个离与内理各带品。带带算是通带所带注化合物中的目带子部带准液化合物中目带子的比带带离响算带系数因子 (RF);等式 1,。各带带的每带化合物都将个具有一 RF~带带取决于其各自参考的内部带准液。在本带用中~共使用分析了三带内部带准液化合物;、带氟苯苯-d5 和带代-1,2-二带苯-d4,。将保留带带在保留带带中~最接近目带分析物的内部带准液物用于各化合物的个 RF 带算。等式 1. 响数带系的带算。 RF =;分析物的面带 x 内部带准液的带度,/ ;部带准内液的面带 x 带准液的带度, 生成所有 RF 之后~带所有将个五带带带算相带带准偏差的百分比 (%RSD)。表 3 带示了带带算的一示个例。每带化合物的带果必带低于 RSD 带带的 15% 才能带带带方法。如果化合物未通带15% 带个国限制~带带使用美 EPA 2Method 8000B 方法中介带的其它曲带方法带行带理~或重新带行初始校正。 本带用带料的表 4 中列出的 77 带带带性化合物据。带数 77 带化合物是完整8260B 方法分析的典型化合物。带 4 是带度带 50-μg/L 的带准带带的示例色带~其中包括所带注的所有化合物~三带内部带准液化合物和三带替代溶液加带回收物。此外~所带注化合物中的六带带校准正带带化合物 (CCC)~五带带系带性能带带化合物(SPCC)。带 SPCC 带行带控是因带已知它它会带在带品通道或其带器带染中存在活性部位带降解。带 CCC 带行带控是带了在带品分析期带了解校正曲带的带定性。带带表 参4 以了解哪些化合物分带是 SPCC 和 CCC。 MDL 带果 本方法的方法带出限 (MDL) 使用SW-846 分析方法第一章中概述的带程带算;等式 2,。通带分析水空白溶液确并定了基带且制带了 0.5 μg/L 带度的九带带品。带带度定带在带出确潜限的带 2.5-5 倍。 带分析物的 个MDL 可通带带准将偏差乘以相带的带方带带带带量的 99%置信度下的带带量 来确带得。所定带度的带准偏差通带九带带品分析带算得出~然后通带使用带带带带量~可带即算出 MDL。使用具有n-1 度活性的带准灵偏差带估~带带了99% 的可信度。此外~带带得正确响的带~需带每带化合物带行手带带带。有带 MDL 的完整列表~带带表参 4。 等式 2. 方法带出限 (MDL) 带算。 MDL = t(n-1, a = .99)(s) 带些分析所带算出的 MDL 非常低~并确极它且精度佳。带完全符合 8260B 方法的要求。通带修改或带化带器~可带带参数更低的 MDL。例如~修改带带带带置;例如更高的倍增器带带或带射带流,或使用更低的分流流速可生成带此带所带示带果有所改带的 MDL 带果。 表 4. 所有 77 带 VOC 的校正表。SPCC 带带通带所要求的;最小% MDL 更正系数保留带带1 平均 RF RSD RSD 百分比2 带,3 (ppb) 带品带型化合物名称主要子离 1.27 85 0.50 14.37 15% 0.99988 0.03目带溶液二带二甲氟带– SPCC 1.40 50 0.38 12.80 15% 0.99461 0.39 (0.10) 0.04带甲带 CCC 1.45 62 0.52 7.61 30% 0.99895 0.18 带乙带– 1.66 94 0.19 9.21 15% 0.99666 0.22 目带溶液带代甲带– 1.74 64 0.03 13.36 15% 0.97185 0.50 目带溶液带乙带– 1.83 101 0.44 11.59 15% 0.99260 0.05 目带溶液三带氟甲带– 2.07 74 0.08 7.71 15% 0.99917 1.10目带溶液二乙带– CCC 2.22 96 0.34 5.80 30% 0.99989 0.11 1,1-二带乙带– 2.59 76 0.11 10.13 15% 0.99980 0.14 目带溶液二硫化碳– 2.59 76 0.34 10.94 15% 0.99959 0.07 目带溶液带丙基带– 2.68 84 0.18 5.22 15% 0.99989 0.15 目带溶液二带甲带– 2.81 96 0.30 6.50 15% 0.99979 0.13反 1,2-二带乙带目带溶液– SPCC 3.32 63 0.44 3.28 15% 1.00000 0.45 (0.10) 0.06 1,1-二带乙带 3.29 88 0.23 8.40 15% 0.99965 0.10 目带溶液带丁二带– 3.30 53 0.35 10.08 15% 0.99985 0.07 目带溶液丙带带– 3.79 96 0.21 5.04 15% 0.99992 0.12 带 1,2-二带乙带目带溶液– 3.88 77 0.28 10.34 15% 0.99933 0.42 目带溶液 2,2-二带丙带– 3.96 128 0.06 3.87 15% 0.99986 0.81目带溶液带带甲带– CCC 4.04 83 0.28 3.34 30% 0.99999 0.07 带仿– 4.14 117 0.22 10.79 15% 0.99950 0.11 目带溶液四带化碳– 4.17 55 0.07 9.92 15% 0.99977 0.21 目带溶液丙带酸甲带– 4.18 42 0.04 11.87 15% 0.99929 0.70 目带溶液四带带喃– 替代溶液 4.12 111 0.16 3.29 加带回收物二带氟甲带无无 –无 4.22 97 0.41 9.18 15% 0.99976 0.10 1,1,1-三带乙带目带溶液– 4.34 75 0.40 9.05 15% 0.99922 0.40 1,1-二带丙带目带溶液– 4.56 78 0.96 6.32 15% 0.99988 0.07 目带溶液苯– 4.61 54 0.01 7.54 15% 0.99968 0.58 目带溶液丙带– 4.63 67 0.03 10.67 15% 0.99938 0.60 目带溶液甲基丙带带– 4.76 62 0.11 3.56 15% 0.99995 0.18 1,2-二带乙带目带溶液– 4.97 96 内部带 准液氟苯无无无无 –无 5.14 95 0.29 5.86 15% 0.99959 0.10 目带溶液三带乙带– 5.56 93 0.04 10.10 15% 0.99960 1.00目带溶液二带甲带– CCC 5.68 63 0.16 2.74 30% 0.99999 0.40 1,2-二带丙带– 5.76 83 0.13 5.14 15% 0.99979 0.10 目带溶液带二带甲带– 5.95 69 0.08 14.69 15% 0.99885 0.78 目带溶液甲基丙带酸甲带– 6.44 75 0.10 8.34 15% 0.99623 0.22 带 1,3-二带丙带目带溶液– 替代溶液6.64 98 0.99 2.82 甲苯-D8 替代物无无 –无 CCC 6.70 91 1.08 5.05 30% 0.99988 0.06 甲苯– 1 使用 Elite Volatiles 色带柱 - 30 m x 250 μm x 1.4 μ 薄膜2 使用内部带准液 (5-200 μg/L) 的带性回带。3 SPCC 响数带系;最小通带带,。 ;带下一带, 表 4. 所有 77 带 VOC 的校正表;带,。MDL SPCC 带带通带所要求的(ppb带品带型化合物名称保留带带1 主要子离平均 RF % RSD RSD 百分比更正系数2 ;最小带,3 ) 7.12 164 0.67 10.30 15% 0.99547 0.12 目带溶液四带乙带– 7.20 75 0.16 10.11 15% 0.99908 0.26 目带溶液反 1,3-二带丙带– 1,1,2-三氯乙氯 7.38 97 0.17 9.05 15% 0.99989 0.26 目带溶液– 7.43 69 0.19 11.83 15% 0.99907 0.25 目带溶液甲基丙带酸乙带– 7.58 129 0.16 10.38 15% 0.99952 0.14 目带溶液二带带甲带– 7.71 76 0.23 8.73 15% 0.99992 0.16 1,3-二氯丙氯目带溶液– 7.84 107 0.12 13.50 15% 0.98877 1.00 1,2-二氯乙氯目带溶液– 8.47 117 内苯部带准液带-D5 无无无无无 – CCC 8.54 91 2.27 5.53 30% 0.99996 0.03乙苯– SPCC 8.57 131 0.32 2.29 15% 0.99979 0.32 (0.30) 0.161,1,1,2-四氯乙氯 SPCC 8.49 112 0.99 1.25 15% 0.99998 1.00 (0.30) 0.08 带苯 8.54 106 0.76 7.60 15% 0.99990 0.09 带,带-二甲苯目带溶液– 8.72 106 1.74 9.45 15% 0.99998 0.07目带溶液带二甲苯– SPCC 9.25 173 0.12 3.09 15% 0.99988 0.11 (0.10) 0.50 三带甲带 9.25 104 0.80 10.25 15% 0.99997 0.07 目带溶液乙苯带– 9.53 105 2.42 12.11 15% 0.99989 0.06 目带溶液丙异苯– 9.81 95 0.90 0.67 替代溶液带氟苯无无无 – 9.90 156 0.73 3.45 15% 0.99981 0.38 目带溶液带苯– 9.97 91 6.83 7.17 15% 0.99990 0.06 n-丙基苯目带溶液– 10.05 83 0.46 7.56 15% 0.99694 0.24 1,1,2,2-四氯乙氯目带溶液– 10.11 91 2.62 4.71 15% 0.99998 0.12 2-氯甲苯目带溶液– 10.23 75 0.13 3.65 15% 0.99909 0.44 1,2,3-三氯丙氯目带溶液– 10.18 105 4.34 8.71 15% 0.99995 0.06 1,3,5-三甲基苯目带溶液– 10.28 91 2.62 2.93 15% 0.99998 0.09 4-氯甲苯目带溶液– 10.50 167 0.38 13.63 15% 0.97725 0.50 目带溶液五带乙带– 10.49 119 4.50 11.28 15% 0.99996 0.05 目带溶液叔丁基苯– 10.56 105 3.64 8.06 15% 0.99993 0.04 1,2,4-三甲基苯目带溶液– 10.67 105 69.96 10.95 15% 0.99979 0.07 目带溶液仲丁基苯– 10.82 119 5.40 11.36 15% 0.99982 0.07 目带溶液带异苯丙基甲– 10.86 146 1.56 0.78 15% 0.99998 0.52 1,3-二氯苯目带溶液– 10.94 152 内部带准液 1,4-二带苯-D4 无无无无无 – 10.95 146 1.40 1.45 15% 0.99988 0.13 1,4-二氯苯目带溶液– 11.23 91 5.31 8.82 15% 0.99945 0.07 目带溶液正丁基苯– 11.36 146 1.19 3.82 15% 0.99967 0.04 1,2-二氯苯目带溶液– 1,2-二氯-3-氯丙 12.13 75 0.06 10.56 15% 0.99940 0.91 目带溶液氯– 12.76 182 1.46 8.25 15% 0.99630 0.02 1,2,4-三氯苯目带溶液– 12.73 225 1.46 7.26 15% 0.99812 0.08 目带溶液六带丁二带– 13.06 128 1.31 7.01 15% 0.99897 0.01 目带溶液带– 13.23 180 0.89 8.32 15% 0.99854 0.02 1,2,3-三氯苯目带溶液– 1 使用 Elite Volatiles 色带柱 - 30 m x 250 μm x 1.4 μ 薄膜2 使用部带准内液 (5-200 μg/L) 的带性回带。3 SPCC 带系;最小通带带,。响数 替代溶液物回收带果 带带控带品的回收百分比;等式 3,~需要在使用 8260B 方法期带定期带量替代溶液物。带带已当数将知量后~带得域区响会响带~稍后重带带带带~带期带生带似的带。表 5 中列出了 8260B 方法中所列的三带带准替代溶液物~同带带列出了带的带带回收它个况百分比。带带整分析带程~在所有情下~替代溶液物都能完全符合 8260B 方法的限制。 带定性 在带行 8260B 方法分析带~有多带方式可带带系带带定性及可再带性。在此带带期带~带行了带不同的带带。第一带带带是两 带带内部带准液的带定性。带带于带系带响数内算带果是至带重要的。如果部带准液的信出带号波带~带带带校正带品的 %RSD 将超带20%。 等式 3. 替代溶液回收带算。 回收 (%) =;带带的带度 / 添加的带度,x 100 如果带生带带情况将并内区数~需要重新带带系带重新带行全面校正。因此~部带准液保持带定的域带越带~可带带品带带的带带越带~也就能带足作带带告之用的方法要求。 我带使用 77 带化合物的混合物带内部带准液区域带控了 24 小带。带苯-d5 的带准偏差带带 4.3~带示出集成系带具有非常高的带定性;带 5,。所有其部带准它内液也带示了带似带果。 第二带带定性带带在替代溶液化合物上带行。替代溶液必带带足美 国EPA 带定的百分比要求;表 5,。带 6 中的数据带示在带去的 24 小带系带带内松地通带了带带带带。 系带性能带带化合物 (SPCC) 在 8260B 方法分析期带~必带带控每校正曲条带的 SPCC 且每 12 小带带控一次。共需带控六带 SPCC~带必带带它足或超带要求的最小带系。如果响数SPCC 不能带足带系要求~带需要带系带带行带采响数估并取带正措施。出带带带的可能原因包括带带器带染、色带柱带染或带品通道中的活性部位。1 表 6 列出了根据所定的带带带;表 确4,相带带的最小 SPCC 响数带系。TurboMatrix 带捕集带空带带器阱系带带松地通带了带些带带~带明带品通道中不存在带染或活性部位。在带超带 0.1 RF 带~最接近限制的化合物是三带甲带。但是~带带 24 小带的带带带带后~它仍带足 8260B 方法要求且始带保持带定。 表 5. 替代溶液回收据。数 8260B 方法在水中的限替代物溶液带带带回收 制极限 (%) (%)替代溶液化合物带 4-带氟苯 86-115 1 104 2 102 3 100 4 102 5 97 甲苯-D8 88-110 1 98 2 98 3 99 4 100 5 100 二带氟甲带 86-118 1 108 2 101 3 96 4 92 5 88 表 6. SPCC 的最小带系。响数 系带性能带带化合物 (SPCC) 最小带系响数带带带系响数带甲带 0.10 0.39 1,1-二带乙带 0.10 0.45 三带甲带 0.10 0.11 带苯 0.30 1.00 1,1,1,2-四带乙带 0.30 0.32 带带 带捕集带空带带器采用阱不同于吹带和捕集系带中所使用的的带品带阱阱理技带。吹带和捕集系带受其吹带效率的制带。 例如~如果吹带流量带快~带甲带可能带会失~而三带甲带带是一带吹带效率非常低的化合物。带甲带典型的%RSD 通 常非常接近于 15%~但也可以更高一些。带捕集带空带带器阱通常带带带甲带采取的 %RSD 小于 5%~带是因带带 甲带由于适的分当数温配系已带于带高的度。带 7 带示了带甲带的校正曲带。带捕集带空带带系带阱使用加带法水中化合物提从将取;分配,到带空系带中~而不使用吹带法。在本带用中~ TurboMatrix HS 捕集提供了以下带点阱, • 带品制带带带方便 • 降低了带品中从萃取的水的带带 • 通带重带恒加带增加了带品通量温 • 无需带带带带之带清玻精密的璃器具 • 无需通带吹带管路清残除留带染物 • 不存在带品泡沫带染吹带和捕集带带的带带阱 • 不出带由于使用同一吹带会容器而出带带品交叉带染 带 5. 带苯-d5;50-μg/L 带带,的部带准内液带定性。 带 6. 甲苯-D8;50-μg/L 带带,的替代溶液回收。 带 7. 三带甲带 (5-200 μg/L) 的校正曲带。 通带同带加带多带品~带带带带空带品的个温重带恒加带控制。通带带带捕集带空带带器阱带行重带恒加带控制~此带相色带温气带;而不是采带带带,成带在整分析中个个当阱个限制速度的一带带。使用吹带和捕集带品引入系带带~每带品必带恒温独加带且带吹带~才能完成此限制速度的步带。 带捕集带空带带阱技带基于带成两脱两熟完善的技带,平衡带空带带和带附。带带技带已整合到带带器中~带带空操作提供了便利~可使用带附系带带带带带到的带出并脱从从限。液带带品中初始萃取分析物由带空技带完成。各带分析物液带带品。3到带空蒸汽中的迁决数移定于其分配系。 幸运的是~带于 8260B 方法的带多目带分析物~其分配系数都能很温将从脱阱好地适带带空方法中使用的带高度。带系带因此能带有效、可重带的分析物片段带品中带送到带附捕集中~到捕集后~带达阱它将并填停留被吸附到带化的吸附带带充物上。 带于分配系数会数欠佳的分析物~利用带溶技带可改带其萃取效率。向液带带品中添加无机带使分配系更好地适带带空带理~带并著提高萃取效率。 萃取并阱气会带送分析物之后~带捕集带行干吹带以去除潮~否带水分可能干带色带分析。最后~以 2400 ?C/分带的速度加带捕集向其通入带~使带附的分析物以阱并气气将脱气窄带带携带到相色带/带带带用系带中以供分析。Method 5021 方法就是带美 国EPA 带可的一带利用带空技带的方法;使用平衡带空分析法分析土壤及其它体固基中的带带性有机化合物,。体 带带 带于美的国数国国大多带境带带室和带多带带境带带室而言~美 EPA 8260B 方法是一带带行 VOC 分析的有前途的方法。带是一带带带的方法~要求在整分析带程中带足多带带量带准。如此带所示~很个配带 TurboMatrix HS-110 带捕集带空带带器阱的珀金埃带默 Clarus 500 气相色带/带带带用系带带足 8260B 方法的所有要求。带包括;但不限于,,带器带带、最低小带出限、初始校正、替代溶液加带回收以及系带性能带带。 本带用带料演示了成功使用带捕集带空带带阱技带依据 8260B 方法带行带品带理的带程。定的所有化合物均符合确 8260B 方法的 %RSD 要求~且所有 SPCC 均带足其最小 RF 带要求;表 6,。更正系;使用带性回带,数也包括在校正表中~提供了有带带化合物性能的附加信息。个 本带用带料提供了有带如何使用带品带理新技带带足美 来国EPA Method 8260B 方法的带带信息及建带。除符合方法要求外~吹带捕集相比~本技带在回收吹带与瓶效率带差的化合物带具有带著的带带。由于带空带带是一次性用品且不可重带使用~所以系带带清残清非常容易~也因此降低了留物存在的机率以及带需求。除 8260B 方法之外~其它 VOC 方法也可使用此配置行。运例如~用于带带带用水 VOC 的美国EPA Method 524.2 方法就是具有带低带出限的带似方法~带方法可受益于此带技带。 表 7. 适用于美 国EPA Method 8260B 方法的零件和带准液。 珀金埃带默部件号带明 B0505266 HS 带带器带接带 N9301357 去活熔硅带管 5 m x 320 μm N9316388 Elite Volatiles - 30 m x 250 μm x 1.4 μ 薄膜 N9302149 通用接带 Restek 部件号带明 30475 2000 μg/mL VOC 带准液 30042 带准气体液 (2000 μg/mL) 30241 部带准内液 (2,500 μg/mL) 30240 替代溶液 (2500 μg/mL) 方法摘要 1. 按照珀金埃带默服带带格带置带器;带捕集带空带带器阱和相色带气/带带带用带,。 2. 按照本带用带料带器一带中所参数并述带接带器带置方法。 3. 运找行空白水带以带水中的带带或系带中的带染物。 4. 按照本带用带料带带一带中所述带行带 氟苯(BFB) 带带。 5. 通带 BFB 带带后~行运个内五带带的校正带准液~其中带些带准液均带于带期的带品化合物带度范带。典型的美 国EPA 8260B 方法校正曲带和范带 从5 到 200 μg/L。 6. 带算所有化合物在所有带带的带系 响数(RF) 以及整个五带的 %RSD。如果所有 %RSD 均低于 15% ;某些化合物带 30%,~带带带操作~否带带带带器并运重新行初始校正曲带。可能的修改包括,降低带带器带带~带带是否存在泄漏或更改分流流速。 7. 运行空白水带以带带干带。 8. 运体体并参国行基添加物带~然后带制基添加物带带带带果。有带带明~带带美 EPA Method 8260B 方法。1 带些带准液带足以代表所带控的化合物。至少~添加物带需要包含,1,1-二带乙带、三带乙带、带苯苯苯甲和。 9. 通带替代物溶液回收带带系带带定性;带带参替代物溶液回收相带章带~表 5 和带 6,以及内部带准液保留带带。有带带明~ 1带带美 参国EPA Method 8260B 方法。 10. 运行带品。 11. 必带在带品的每个个工作带;可根据人喜好定带,或每 20 带带品中~或至少每天一次~行带带控制带品 运(LCS)。带带品必带由带似于带品基的带基带成~体清体体随且必带具有相同重量和带。后向 LCS 添加基与体添加物带相同的分析物。LCS 带果用于带带带带室是否可在带基中带行分析。清体1 12. 每 12 小带必带带行三带带器校正带带, • 必带重带 BFB 带带且带带子比率。离BFB 峰带必带符合美 国EPA 参数参的要求;带带带带相带章带,。• 带带控最小 RF 的系带性能带带化合物 (SPCC);表 6,。 • 带带照初始校正曲带带带带带并校正带带化合物 (CCC)。CCC 的 %RSD 带在初始校正 %RSD 数带的 20% 之。有带内 CCC 的列表~带带表 参4。 如果带些带带带中的任何一带失带~带带带带器或清并运重新带带~再次行初始校正。 建立方法性能 按照本带用带料 MDL 一带中所述带带系带的方法带出限 (MDL)。 通带行带准运并液带控回收百分比、带些回收的带准偏差以及 %RSD 来带带精度。 参献考文 1. “Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)”, U.S. Environmental Protection Agency, Office of Solid Waste, SW-846 Method 8260B, revision 2, December 1996。 2. “Determinative Chromatographic Separations”, U.S. Environmental Protection Agency, Office of Solid Waste, SW-846 Method 8260B, revision 2, December 1996。 3. L. S. Ettre and B. Kolb “Static Headspace-Gas Chromatography”, Wiley, New York, 1997。 珀金埃带默生命与 分析科部学710 Bridgeport AvenueShelton, CT 06484-4794 USA 带带,(800) 762-4000 或(+1) 203-925-4602www.perkinelmer.com 要带取全球带事带的完整列表~带带带 www.perkinelmer.com/lasoffices?2004 PerkinElmer, Inc. 保留所有带利。珀金埃带默徽带和外带带带是珀金埃带默有限公司的注商册带。TurboMatrix 是珀金埃带默有限公司及其子公司在美或其国它国区家和地的商带~Clarus 和PerkinElmer 是珀金埃带默有限公司及其子公司在美国它国区册它它或其家和地的注商带。文中提及的其非珀金埃带默有限公司及其子公司所有的其商带均带其各自所有者的带带。珀金埃带默保留带随档另概担更改此文的带利~恕不行通知。带于带带、带片或排版带带不承任何带任。006810_03 KG100405 美国印刷
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