[中学教育]CombiFlash RF 中压分离与制备系统操作规程
CombiFlash RF+ 中压分离与制备系统操作规程
一、开机前准备
1. 先用薄层色谱法(TLC)分析样品。由薄层色谱获得合适的柱介质、用于分
离样品的溶剂组成系统及分离的难点。
R?2. 根据要分离样品的量,选择合适的RediSep柱子。如果样品的分离度较小
(?Rf<0.2),那么上样量应该为所选柱子分离范围的最小值。
二、分离与制备
R?1. 将RediSep柱安装在CombiFlash Rf+系统中,系统自动为该柱子配置相应的
分离
方法
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。当系统没有办法识别时,也可以通过手动的方式在系统中输入柱
介质及大小。
2. 用溶剂A和溶剂B控制用于样品分离的溶剂系统。 3. 选择Tools>Auto Prime打开Auto Prime窗口,选择匹配的溶剂后,点击Play
按钮。系统开始准备内部管路并关闭Auto Prime窗口。 4. 在主窗口中,点击Play按钮。
5. 从最小运行条件窗口中,选择上样类型。
如果分离样品在初始流动相(溶剂A)中可溶,选择Liquid选项。
如果分离样品在初始流动相(溶剂A)中不可溶,选择solid (Pause)选项.
如果样品直接装于柱介质中,选择None选项。当选择OK选项时,分离立
刻开始,中间不再有平衡过程。
选项solid选项为分离的固体样品已经装填好,系统会平衡柱子并自动开始
分离而不用用户的干预。
6. 点击OK开始运行。如果选择Liquid或solid (Pause)选项,继续第9步的操
作。如果选择None选项,跳过第9、10、11步的操作,直接进行第12步操
作。
7. 系统首先平衡柱子。在这段时间内,准备好样品。
如果选择Liquid选项,将样品以最小体积的溶剂A (或是其它的能混溶的
溶剂)进行溶解,并用注射器吸取溶解后的样品;
如果选择solid (Pause)选项,按固体装填样品的方法进行装填。
8. CombiFlash Rf+系统在执行完柱平衡后会暂停,并提醒用户装填液体样品或
是固体装样筒。
如果是液体——将注射器的样品注射到注射口。为使样品通过阀,再注射约
0.5mL的初如流动相到注射口。
如果是固体——将固体装样筒装于CombiFlash Rf+系统上。
9. 装完样品后,选择OK键开始运行。
10. 用主机上的红色吸收线监视分离过程。CombiFlash Rf+系统在运行中收集液
体到分离管中,它将有峰的液体与非峰的液体分离开来,屏幕上显示分离管
的变化并帮助用户定位于被分离的物质。
三、仪器维护
1. 每次使用后需要用蒸馏水或是温和的洗涤剂清洁仪器的外壳
表
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面,使用异丙
醇去除顽渍。在标签区域,避免大力揉搓或使用丙酮等溶剂,以免影响印刷
文字。
2. 不要将仪器浸在水中。该仪器不防水,浸水可能会损坏内部电路板。
3. 收集架和托盘是由导电塑料做成的,污垢,膜或涂层都会影响到收集架和托
盘的使用,因而需每用清洁收集架和托盘,一般采用蒸馏水或其它温和的洗
涤剂,遇到顽渍时,可用异丙醇清洗。 4. 每月进行一次管道检查:可以先目视检查溶剂、废液和
排水管,管道应没有任何的损伤、裂纹和腐蚀。再按照操作手册上的采用真
空进行操作。
5. 清洗流动池:作为预防措施,所有的方法均应设一高浓度的溶剂B冲洗柱子
作为程序的结束。在这短暂的时间(两到三个柱体积)的内,残留化合物将会从柱子、流动池和内部管路中被清洗出来。如果不设冲洗程序,会引起后续分离的交叉污染,提高柱子的操作压力,减少灯的能量,吸收线会产生较大的噪音以及仪器会不断地提醒建设流动池的清洗。