阿司匹林的制备实验
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阿司匹林的制备
实验名称:
班 级:
姓 名:
实 验 报 告
一、实验项目 阿司匹林的制备
, experimThe Preparation of Aspirin ental project
二、实验目的和1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素;
要求 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 aim and request 3、掌握抽滤装置的安装与操作;
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与『实验原理』
操作步骤 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微
溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、
神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC
中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生
酰基化反应来制取。反应式如下:
COOHCOOH OO
HSO24 +CHCOOHOCCH+33CHCOCCHOH3375~80? O
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
反应温度应控制在75,80?左右，温度过高易发生下列副反应:
OHCOOH OHCOOHO
+HCO++HOCOOHHO2
水杨酰水杨酸酯 OCOCHOCOCHCOOHCOOH33 +H+COOH+ HOCOHO2
O
乙酰水杨酰水杨酸酯
生成的阿司匹林粗品，用35,的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:
水杨酸乙酸酐硫酸
酰化锥形瓶
乙酰水杨酸乙酸水杨酸等少量杂质硫酸水
加水搅拌析出结晶
抽滤 装置过滤
固相液相
乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品 重结晶抽滤装置过滤
液相固相
乙酰水杨酸乙醇水水杨酸等少量杂质
『仪器药品』
仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL，25mL) 温度计(100?) 烧杯(200mL，100mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉
药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98,) 乙醇水溶液(35,) 『实验步骤』
? 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置
于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75?。保持此温度反应
15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80?，再反应5min，
使反应进行完全。
? 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
? 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35,乙醇，置于45,50?
水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35,
的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行
抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至
表
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面皿中，
自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。
『实验结果』
理论产量:6/138X180.16=7.833g
产率为:3.3209/7.833=42.4%
『注意事项』
? 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
? 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
? 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
? 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。
浙公网安备 33021202002483