硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 班级：                姓名：         学号： 摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 关键词：硫代硫酸钠 不稳定性  还原性  配合性 前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。    1、实验部分： 1、1仪器及试剂： 仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。 试剂:5.1gNa2SO3 固体 ；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。 1、2实验原理 （1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。             Na2SO3  +  S + 5H2O  ══   Na2S2O3·5H2O               126      32                    248               5.1g    1.5g                    10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。                       Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备                                          （1）、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。 （2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，加热并不断搅拌。 （3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。 （4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。 （5）、自然冷却、结晶。 （6）、减压过滤，滤液回收。 （7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。 其 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 图: 抽滤后，用少量乙醇洗涤，抽干。 称量晶体，回收计算产率 2.2 硫代硫酸钠的性质鉴定 取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。              1、S2O32离子鉴定 在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 含有S2O32- 离子。 2Ag+  +  S2O32-  == Ag2S2O3      Ag2S2O + H2O == Ag2S  +  H2SO4 2、Na2S2O3.5H2O的稳定性 取少量Na2SO3 溶于试管中，加入3滴6mol/L盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。         S2O32- +  H+  =S↓+SO2  + H2O 3、Na2S2O3.5H2O的还原性 滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中，观察现象 。观察到溶液由蓝色变为无色。 2S2O32- +  I2 ═ S4O62 - +  2I- 4、Na2S2O3.5H2O配位性 在点滴板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2滴0.1mol/L KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液，观察现象。 Ag+  + Br-═ AgBr↓  2AgBr  + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3- + 2Br-     性质鉴定 S2O32离子鉴定 不稳定性 还原性 配合性 实验原理 2Ag++S2O32-==Ag2S2O3 Ag2S2O+H2O==Ag2S+H2SO4 S2O32- +  H+  =S↓+SO2  + H2O 2S2O32- +  I2═ S4O62 - +  2I- 2AgBr  + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3- + 2Br- 实验步骤 在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加      2            滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。 取少量Na2SO3 溶于试管中，加入3滴6mol/L盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。液 滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中，观察现象 。 在点滴板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2滴0.1mol/L KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液，观察现象。 实验现象                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              沉淀由白色变黄            色变棕色最后变为黑色。 蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。 溶液由蓝色变为无色。 沉淀由黄色变为棕色       3、数据处理 将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。 Na2SO3  +  S  +  5H2O  ══   Na2S2O3·5H2O   126      32                    248   5.1g    1.3g                  10.0g   由实验制得Na2S2O3·5H2O晶体的实际产量5.0g。   则Na2S2O3·5H2O晶体的产率 = ×100%= 50%    4、结果讨论与误差分析 结果讨论： 根据实验, Na2S2O3·5H2O晶体的质量为50%,产率不是很高。 误差来源： 1、 反应原硫粉溶解的量不够，导致Na2S2O3.5H2O的产量过少。 2、 在煮沸过程中，时间把握不够，没到完全反应就停止煮沸，导致产量过少。 3、 蒸发与过滤过程中，产生的损耗过大，影响产物的收集，导致产量的减少. 参考文献：1.《基础化学实验教程》