石灰石中钙含量的测定
天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3 ,此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高。但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量
1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。
仪器药品
0.02mol/LEDTA标准溶液
1+1HCl溶液
1+1氨水
10%NaOH溶液
钙指示剂
0.2%甲基红指示剂
过程步骤
一、试液的制备
准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) 煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。
二、钙量的滴定
先进行一次初步滴定,(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液,这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用,以防止终点的提前到达。)吸取25ml 试液,以25ml水稀释,加4ml 10%NaOH溶液,摇匀,使溶液pH达12-14左右,再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可),用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时,必须充分振摇),记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定:吸取25ml试液,以25ml水稀释,加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液,再加入4ml10%NaOH溶液,然后再加入0.01g钙指示剂,继续以EDTA滴定至终点,记下滴定所用去的体积V。②高锰酸钾法测定石灰石钙的含量
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量,是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀,将沉淀过滤、洗净,用稀H2SO4溶解后,用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2- ,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。
此法是根据Ca2+与C2O4 2 - 生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确,必
须控制一定的条件,以保证Ca 2+ 与C2O4 2- 有1 : 1 的关系,并要得到颗粒较大、便于洗涤的沉淀。为此,采取如下措施:试液酸度控制在pH ≈ 4 ,酸度高时CaC2O4 沉淀不完全,酸度低则会有Ca(OH)2或碱式草酸钙沉淀产生;采用在待测的含Ca 2+ 酸性溶液中加入过量的(NH4)2C2O4 (此时C2O4 2- 浓度很小,主要以HC2O4-形式存在,故不会有CaC2O4生成),再滴加氨水逐步中和以求缓慢地增大C2O4 2- 浓度的方法进行沉淀,沉淀完全后再稍加陈化,以使沉淀颗粒增大,避免穿滤;必须用冷水少量多次彻底洗去沉淀表面及滤纸上的C2O4 2- 和Cl - ( 这常是造成结果偏离的主要因素) ,但又不能用水过多,否则沉淀的溶解损失过大。
除碱金属离子外,多种离子对测定有干扰。若有大量的A13+ 或Fe3+,则应预先分离。如有Mg2+存在,也能生成MgC2O4沉淀,但当有过量的C2O4 2- 存在时,Mg2+能形成[Mg(C2O4)2] 2- 络离子而与Ca2+分离,不干扰测定。
仪器药品
分析天平、酸式滴定管、烧杯、漏斗、量筒、定性滤纸。
KMnO4 标准溶液(0.02000 mol/L)
HCl (6 mol/L)
H2SO4(1 mol/L)
NH3·H2O(3 mol/L)
(NH4)2C2O4 (0.25 mol/L)
0.1 %甲基橙指示剂,AgNO3(0.1 mol/L)
HNO3(2 mol/L)
10 %柠檬酸铵
0.1% (NH4)2C2O4
0.5mol/LCaCl2
过程步骤
1 .CaC2O4 的制备
准确称取石灰石试样0.15 ~0 .2 g 置于250mL 烧杯中,滴加少量蒸馏水润湿试样,盖上表面皿,从烧杯嘴处慢慢滴人6 mol/LHCl 溶液5mL ,同时不断轻摇烧杯,使试样溶解①,待停止冒泡后,小火加热至沸2min ,冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在试液中加入5mL 10 %柠檬酸铵溶液( 掩蔽其中的Fe3+, A13+和50mL 去离子水,加入2 滴甲基橙指示剂,此时溶液显红色,再加入15 ~20 mL 0.25 mol/L (NH4)2C2O4 ,加热溶液70 ~80 ℃,在不断搅拌下以每秒1 ~2 滴的速度滴加3 mol/L氨水至溶液由红色变为黄色②。将溶液热水浴30min ,同时用玻璃棒搅拌,使沉淀陈化③。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾泻法过滤。用冷的0.1% NH4)2C2O4 溶液洗涤沉淀3 ~4 次④,再用水洗涤至滤液中不含C2O4 2- 为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在烧杯中,应多次用水淋洗滤纸上部,在洗涤接近完成时,用小表皿接取约1mL 滤液,加入数滴0.5 mol/L的CaCl2溶液,如无浑浊现象,证明已洗涤干净。
2 .沉淀的溶解和Ca2+ 含量测定
将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯内壁上,用50mL mol/L H2SO4 溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内,用水稀释至100mL ,加热至75 ~85 ℃用0.02 mol/L KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈粉红色,再将滤纸浸入溶液中⑤,轻轻搅动,溶液褪色后再滴加KMnO 4 标液,直至粉红色在半分钟内不褪色止,即为终点,记录消耗KMnO4 标准溶液的体积,计算试样中Ca2+ 的含量。平行测定3 次,结果为相对相差不大于0.2 %即可。
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