柠檬酸三钠测定—中和滴定法
应用范围:
供试品置锥形瓶中,加冰醋酸振摇溶解后,加醋酐与结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量,计算枸橼酸钠的含量。方法原理:
供试品置锥形瓶中,加冰醋酸振摇溶解后,加醋酐与结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量,计算枸橼酸钠的含量。试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.结晶紫指示液
4.无水冰醋酸
5.醋酐6基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备:
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水
冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果
用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步骤:
精密称取供试品约80mg,置锥形瓶中,加冰醋酸5mL加热溶解后,放冷,加醋酐
10mL与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.602mg的C6H5Na3O7。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家
标准
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中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.382。
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