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n-BuLi合成硼酸酯

n-BuLi合成硼酸酯为什么会还有原料剩余呢？正丁基锂拔氢时当量要多一点点，而且加硼酸前最好取个样用氘代水淬灭，送LCMS或者核磁确定氢交换完全，再加硼酸酯。该反应只要控制得够好，反应都还是挺干净的。 1.THF 要Na回流除水 2.双排管置换N2做到位 3.低温箱稳定在-78二十分钟再加n-BuLi 4.n-BuLi的滴加要非常慢 5.n-BuLi滴加完充分反应点板看原点有没有点没有充分卤锂置换的话可以提起来常温一会反应 6.确定卤锂置换结束后，加入你的錋源，-78反应一个小时然后提起来常温过夜 7.硼酸酯做出来垫板...

为什么会还有原料剩余呢？正丁基锂拔氢时当量要多一点点，而且加硼酸前最好取个样用氘代水淬灭，送LCMS或者核磁确定氢交换完全，再加硼酸酯。该反应只要控制得够好，反应都还是挺干净的。 1.THF 要Na回流除水 2.双排管置换N2做到位 3.低温箱稳定在-78二十分钟再加n-BuLi 4.n-BuLi的滴加要非常慢 5.n-BuLi滴加完充分反应点板看原点有没有点没有充分卤锂置换的话可以提起来常温一会反应 6.确定卤锂置换结束后，加入你的錋源，-78反应一个小时然后提起来常温过夜 7.硼酸酯做出来垫板全部是拖尾的。你这个东西PE-EA的体系过柱子就好。不用 +什么胺什么酸的。我是做有机太阳能电池材料合成的。对你这个反应相当有心得了

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