水的硅酸盐硅含量的测定
方法
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水中硅的测定有重量法和比以法两种,重量法适用于硅含量较高(20毫克/升以上)的水样,比较精确,但甚繁杂,一般都采用钼酸盐比色法(钼黄法或硅钼蓝法)。
一、原理
在PH值近乎1.2的酸性溶液中,钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸,其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸
标准
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溶液配制相当麻烦,加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似,故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应,生成黄色物质(磷钼酸),对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰,亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁(或鞣酸)的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子,对本测定也有干扰,但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升,对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰,可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色,也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐,用玻璃瓶装试剂 与水样,会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样,应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂
1、10%钼酸铵溶液 称取10克
分析
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纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水,并稀释到100毫升,若所得溶液混是,可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1:1盐酸 将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液 称取(在105℃烘干的)铬酸钾0.630克,溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶内,并稀释至刻度(T=0.10毫克SiO2/毫升)。
4、1%硼砂溶液 称取10克硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中,并稀释到1升。
5、10%草酸溶液 称取10克草酸(H2C2O4·2H2O)溶于少量纯水中,并稀释到100毫升。
三、测定步骤
1、水样的处理 若水样有色或混浊影响测定时,最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下:
在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样,加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液,摇匀,再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度,混匀后静置20分钟,用干滤纸过滤,取滤液50毫升(相当于25毫升水样)进行分析。
若用上述方法尚不能使水样褪色,则可进一步将滤液氧化:在100毫升滤液中,加数毫升1:1盐酸和少许固体过硫酸铵,加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色,可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后,取50毫升此溶液进行比色。
2、标准色阶的配制 取8支50毫升比色管分别按下
表
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加入铬酸钾溶液,并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液,用纯水稀释到50毫升,充分摇匀。放置5-10分钟,加1.5毫升草酸溶液(若确知没有磷酸盐则可不加),充分摇匀。放置2分钟后,即与模拟标准色阶进行目视综合比色,15分钟内要比色完。
四计算
硅酸盐(毫克SiO2/升)= VS/Vx*CS*f
式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克SiO2/升);
Vx为 等色时水样管的体积(毫升);
f为水样的体积校正因数。
五、注意事项
1、用二氧化硅标准溶液代替铬酸钾溶液,就可进行光电比色。二氧化夺标准溶液的配制方法是:称取4.730克分析纯的硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)溶于刚煮沸冷却的蒸馏水中,稀释至1000毫升,储存在塑料瓶中。稀释100倍此标准液作标准使用液,用水样显色的同样方法配成标准色列,光电比色时用蓝色滤光片;用分光光度法测定时,则选用440毫微米波长测定其吸光度。
严格说此二氧化硅标准溶液,应该用生成挥发性的四氟化硅(SiF4)的减重法来准确地测定其浓度才行。
2、本测定基本上参照“天然水分析方法”中92页硅酸(可溶性)的测定编写的。
3、测定中的标准色阶是模拟的,若用带塞比色管在配好色阶后用石蜡封好,可保存较长时间。
4、若仅做少数样品,本测定也可用滴定比色来做,其测定步骤如下:
取两支管径相同有25毫升刻度的50毫升比色管,甲管中加入25.0毫升澄清的水样(已处理)加入1毫升钼酸铵溶液及0.5毫升1:1盐酸,混匀。5-10分钟后,加入0.75毫升草酸溶液,混匀。
乙管中加入12.5毫升硼砂溶液,并用装有铬酸钾标准溶液的滴定管往乙管中滴加铬酸钾溶液,直到颜色从上往下看同甲管相近时暂停滴定,用纯水将乙管稀释到和甲管的液柱高度相同,再继续滴定调节至两管颜色相同体积相等。记下滴加铬酸钾标准溶液的体积V标,可按下列公式计算:
硅酸盐(毫克SiO2/升)= f*V标*0.1/V样*1000
式中: f——为水样的体积校正因数。
V标——比色滴定消耗铬酸钾溶液的体积(毫升);
V样——水样之体积(毫升);
0.1——1毫升铬酸钾溶液相当于SiO2的毫克数。