GB T 4000-2017

ICS75.160.10H32中华人民共和国国家标准GB/T4000—2017代#GB/T4000—2008焦炭反应性及反应后强度试验方法Determinationofcokereactivityindex(CRI)andcokestrengthafterreaction(CSR)2017-10-14发布2018-05-01实施r国人民国共鮮f监管督亀验委检疫/s发布GB/T4000—2017目次前..............................................................................................ini細..................................................................................12 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件........................................................................13mm......................................................................................................................................................14试验仪器、设备和 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 ....................................................................15试样的采取和制备......................................................................66试验步骤..............................................................................67结果计算..............................................................................78_龍................................................................................7附录A(资料性附录）单点测温加热炉.....................................................8附录B(资料性附录）二氧化碳、氮气气体净化装置........................................11附录C(资料性附录）焦炭水分的快速定量烘干法...........................................13附录D(规范性附录）试验记录...........................................................14附录E(资料性附录）电炉恒温区检定方法.................................................15...............................................................................16GB/T4000—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T4000—2008《焦炭反应性及反应后强度试验方法》，本标准与GB/T4000—2008相比，主要技术内容变化如下：----修改了规范性引用文件；——修改了试验用仪器、材料；——修改了试样的采取与制备；——修改了试验步骤；----修改了精密度要求；——修改了附录D:试验记录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC469/SC3)归口。本标准起草单位:开滦集团唐山中润煤化工有限公司、鞍山市科翔仪器仪 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 有限公司、中钢集团鞍山热能研究院有限公司、绍兴市上虞宏兴机械仪器制造有限公司、浙江福特机械制造有限公司、武汉钢铁(集团)公司、鞍山汉盛冶金设备有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:张建敏、安振东、任学工、王琪、张大鹏、郑景须、曹继温、赵秀云、董丽榕、孙春凯、线葵娟、李东涛、张关来、范金泉、金辉、张靖熙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：----GB4000—1983、GB/T4000—1996、GB/T4000—2008。mGB/T4000—2017焦炭反应性及反应后强度试验方法1范围本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取和制备、试验步骤、结果的计算及精密度。本标准适用于高炉炼铁用焦炭的反应性及反应后强度的测定，其他用途焦炭可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1997焦炭试样的采取和制备YB/T4494焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范3原理称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100X：时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性(CokeReactivityIndex，简写为CRI)。反应后焦炭，经I型转鼓试验后，以大于10mm粒级的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分数表示焦炭反应后强度（CokeStrengthAfterReaction，简写为CSR)。4试验仪器、设备和材料4.1电炉电炉用电炉丝、碳化硅或其他能满足试验要求的加热元件加热均可。在炉膛内（1100士3VC恒温区长度不小于150mm，最好采用三段式加热炉(示意图见图1)，保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在（1100士3VC。也可采用单点测温加热炉，参照附录A。1GB/T4000—2017单位为毫米说明：1——上段电炉；2——上段测温电偶；3——中段电炉；4——中段测温电偶；5----下段电炉；6——下段测温电偶。图1三段式加热炉示意图4.2温度控制装置4.2.1温度控制要求温度控制装置能够在试验状态下实时显示试样层上、中、下温度，保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100士3VC范围之内。4.2.2控温仪4.2.2.1控制精度：（1100士3VC。4.2.2.2精度等级:不低于0.2级，4.2.3三点式热电偶(示意图见图2)2s型,不低于工业级n级，热电偶测量端分别位于试样中心的上部、中部和下部。GB/T4000—2017单位为毫米说明：1——上段测温电偶；2中段测温电偶;3—-下段测温电偶。图2三点式热电偶示意图4.3反应器(示意图见图3)4.3.1反应管材质:GH3044。4.3.2反应管壁厚:>1.5mm。4.3.3反应管内径:#80mm士1mm。4.3.4托料筛片：^78mm士1mm，其上均匀钻#3mm的圆孔，孔间距5mm，筛片厚度1.5mm。单位为毫米抑0±1s\说明：1---反应器出气管;2——反应器管壁；3——热电偶护管；4——焦炭试样；5-托料筛片；6-反应器进气管。图3反应器示意图3GB/T4000—20174.4I型转鼓(示意图见图4)4.4.1恒定转速:20r/min。4.4.2鼓体:用内径130mm，厚5mm〜6mm的无缝钢管加工而成，鼓内净长度700mm士1mm，鼓盖厚度5mm〜6mm〇4.4.3定期检査I型转鼓转数及转鼓磨损情况，如果600r超过30min士1min或鼓体尺寸不符合4.4.2要求，应及时修补或更换。单位为毫米说明：1--转鼓；2联轴器；3--减速电机;4--支架；5——计数器；6——转鼓盖。图4I型转鼓结构示意图4.5二氧化碳供给系统4.5.1二氧化碳:纯度>99.5%，干燥，其中02的浓度应<0.01%。4.5.2二氧化碳质量流量控制器:量程5L/min，精度不低于士1.5%F.S。4.5.3设备进气口装配二氧化碳加热减压阀。注：气体纯度不能满足要求时，可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0’C和一个大气压)下的体积和流量。4.6氣气供给系统4.6.1纯氮：纯度>99.99%,干燥。4.6.2氮气质量流量控制器:量程5L/min,精度不低于士1.5%F.S。4.6.3设备进气口装配氮气减压阀。注：气体纯度不能满足要求时，可采用附录B中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态(0‘C和一个大气压)下的体积和流量。4GB/T4000—20174.7圆孔筛炎10mm，筛框有效直径200mm。多23mm，筛框有效直径300mm。多23mm和#25mm，筛面400mmX500mm,参见GB/T2006圆孔筛规定制作。4.8干燥箱工作室容积不小于0.07m3的鼓风干燥箱。4.9天平最大称量不超过1〇〇〇g，感量为0.1g。4.10铑-钥热电偶s型，不低于工业级n级，装在耐热保护管中，用来测定和控制试验条件所要求的样品温度。4.11标准样品焦炭反应性及反应后强度标准样品，用来定期检测设备的稳定性。4.12三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图见图5。说明：1——双炉基座；2——升降机构；3——升降立柱；4三段控温电偶;5---------气体入口；6---------升降托板；7——三段炉膛；8----反应器；9——排气罩；10——配气装置；11——流量计；12---------电磁阀；13---------电控柜。图5三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图5GB/T4000—20175试样的采取和制备5.1按GB/T1997规定的取样方法，按比例取不小于25mm焦炭60kg，完全弃去气孔大、成蜂窝状的泡焦和带有黑头、不完全是灰色的炉头焦。5.2将焦炭制成23mm〜25mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T4494的要求执行。5.3试验焦炉的焦炭可用大于40mm粒级的焦炭直接制样。5.4将制好的试样用缩分器缩分出900g，在170’C〜180#C温度下干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，再用#23mm和#25mm的筛子进行筛分，去除粘着在焦块上的焦粉，用四分法将试样分成四份,每份不少于220g，装入密封的容器中备用。焦炭水分可参照附录C测定，若焦炭水分小于1%可不干燥。6试验步骤6.1试验次数最少进行两次试验。记录每一次试验的焦粒数量，保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数相差不超过1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时，在 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 中注明并说明原因。6.2试样准备称取试样(200士2)g，精确到0.1g，记录其质量为m，最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重的焦炭来完成。6.3试样装入反应器将焦炭试样装入反应器中铺平，确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部，将热电偶插入套管内并处于料层中心位置，固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接，检查气路，保证系统的气密性。6.4升温电炉升温，升温速度为8°C/miri〜16X：/min。当料层温度达到400aC时，以0.8L/min的流量通人氮气，防止焦炭烧损。当料层温度达到1050X：时，预热二氧化碳气瓶出口处，以保证二氧化碳稳定流出。当料层温度达到1100°C时，稳定10min，切断氮气，改通二氧化碳，流量为5L/min，记录开始反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5min〜10min内恢复到110CTC士3X：。反应2h，停止加热，切断二氧化碳，改通氮气，流量为2L/miri。警示——试验过程中有少量的CO排出，为保证安全，应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程中，要保持室内空气流通。6.5试样冷却反应器出炉，在氮气保护下温度降到100X：以下，停止通入氮气。6.6称It打开反应器，倒出焦炭，称量，精确到0.1g，记录为并记录反应后试样粒数。6.7转鼓试验反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r/min的转速共转30min，总转数600r,然后取出用6GB/T4000—2017炎10mm圆孔筛筛分，称量筛上物质量，精确到0.1g，记录为m2并记录转鼓后试样粒数。6.8记录试验的原始数据按附录D的格式记录。7结果计算7.1焦炭反应性焦炭反应性(CRI)按(1)式计算，数值以％表示：CRI=m—1X100....................(1)m式中：m----反应前焦炭质量，单位为克(g);mx----反应后残余焦炭质量，单位为克(g)。7.2反应后强度反应后强度(CSR)按(2)式计算，数值以％表示：CSR=—X100....................(2)m\式中：m2---转鼓后大于10mm粒级焦炭质量，单位为克(g)。焦炭反应性及反应后强度的试验结果取平行试验的算数平均值，保留到小数点后一位。8精密度焦炭反应性(CRI)和焦炭反应后强度(CSR)的重复性和再现性，不得超过表1的规定值：重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试验样（见6.2)所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试验样(见6.2)各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。表1精密度要求重复性/%再现性/%焦炭反应性(CRI)<2.4<4.0焦炭反应后强度(CSR)<3.2<5.07GB/T4000—2017附录A(资料性附录）单点测温加热炉A.1恒温区温度定期校准电炉恒温区长度应大于150mm，试验时应保证焦炭层在恒温区内，电偶测量端在焦炭层的中心(可参照附录E)定期鉴定恒温区或用焦炭标样对反应性设备进行标定。A.2电炉（见图A.1)电炉用金属电炉丝、碳化硅或其他满足试验要求的加热元件均可。说明：1——出气管;2--炉体；3--试样；4--筛板；5---髙招球(直径约10mm);6---------反应器；7——进气口；8---测温热电偶。图A.1单点测温加热炉体结构示意图A.3温度控制装置控制精度：（1100士3VC。精度等级:不低于〇.2%FS。A.4热电偶s型或其他满足条件电偶，不低于工业n级，热电偶测量端位于焦炭层的中心部位。注：焦炭层的高度随焦炭密度改变,试验时根据焦炭在反应器中髙度调整电偶测量端位置。8GB/T4000—2017A.5反应器(见图A.2)反应器材质:GH3044。反应器壁厚:>1.5mm。反应器内径:#8〇mm士1mm。反应器长度：500mm。A.6单点测温加热炉焦炭反应性检测系统单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图见图A.3。说明：1热电偶；2--气体出口；3--试样；4--筛片；5高招球；6——气体入口图A.2反应器示意图GB/T4000—2017说明：1—流量计(co2);2--气瓶(C02);3--流量计(N2);4--气瓶(N2);5---------洗配气箱;6电控柜；7---------加热炉体;8---------反应器。图A.3单点测温加热炉焦炭反应性检测系统工艺流程示意图10GB/T4000—2017附录B(资料性附录）二氧化碳、氮气气体净化装置B.1化学试剂B.1.1脱氧剂:3039A或其他脱氧剂.B.1.2硅胶:化学纯(脱水）。B.1.3钠石灰:化学纯(脱C02)。B.2C02深度脱氧仪(流程图见图B.1)1----电控柜2---------加热带3——脱氧剂4----C〇2入口5——冷却器；6——洗气瓶（内置硅胶）;7——髙纯C02出口。图B.1C02深度脱氧仪流程图B.3N2深度脱氧仪(流程图见图B.2)说明：1——电控柜2——加热带3--脱氧剂4N2人口7——洗气瓶（内置硅胶8高纯N2出口。翻图B.2N2深度脱氧仪流程图11GB/T4000—2017B.4深度脱氣仪脱氣能力氧残氧量<100X10一612GB/T4000—2017附录C(资料性附录）焦炭水分的快速定量烘干法C.1原理采用红外辐射加热方式，快速升温，恒重法判断试样烘干完成。C.2水分检测快速水分测定仪结构示意图见图C.1。称量范围:〇kg〜6kg;精度:<0.1g。说明：1——电子天平；2——红外烘干箱；3----试样；4——排风扇。图C.1焦炭快速水分测定仪结构示意图C.3操作步骤将制好的试样用缩分器缩分出1〇〇〇g，放置在快速水分测定仪的托盘上，温度设定在170#C〜180°C，干燥时间设定为30min，检査性干燥时间设定为5min，两次质量差不超过10g，试验结束后，取出试样，冷却至室温,放入干燥器中备用。13GB/T4000—2017附录D(规范性附录)试验记录焦炭反应性及反应后强度试验记录表见表D.1。表D.1焦炭反应性及反应后强度试验记录试样名称试验日期开始试验时间开通二氧化碳时间结束试验时间试样质量/g试样粒数/粒反应后试样质量/g反应后试样粒数/粒转鼓后试样质量/g转鼓后试样粒数/粒反应性(CRI)/%反应后强度(CSR)/%备注：14GB/T4000—2017说明：1---恒温区检测热电偶；2--控温热电偶；3--反应器；4-试样；5-髙招球；6——温度显示仪。图E.1电炉恒温区检定示意图E.3电偶:S型，工业n级。E.4数显温度计:1°C。E.5在试验状态下，电炉控制在(1100士1VC。E.6操作步骤:将恒温区检测热电偶放到筛板位置，稳定后记录数显温度计温度;然后向上每隔1〇mm，重复上述步骤，测量15个点。附录E(资料性附录）电炉恒温区检定方法E.1设备:焦炭反应性电炉恒温区校准仪。E.2反应器:见（图E.1)测点范围距中心偶>100mm。15GB/T4000—2017参考文献[1]GB/T2006焦炭机械强度的测定方法16国家标准焦炭反应性及反应后强度试验方法GB/T4000—2017中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址www.spc.net.cn总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销6B/T4000-207开本880X12301/16印张1.5字数34千字2017年10月第一版2017年10月第一次印刷癸书号：155066•1-57684定价24.00元